CN109437270B - 一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法，包括以下步骤：将硅酸钠加入到合成釜中，在搅拌的条件下通入蒸汽升温，加入水搅拌得到反应底料A，向得到的反应底料A中加入硫酸钠溶液，得到反应液B；向得到的反应液B中同时加入硫酸铝和硅酸钠一定时间后停止加入硅酸钠，只加入硫酸铝反应，经过熟化后得到稀浆料D，稀浆料D经过过滤、洗涤、干燥、粉碎后即得到所述的硅铝酸钠粉体材料。本发明通过各个阶段工艺中不同参数的精确控制，可以对比表面积、细度进行调控，其生产流程简单，制备得到的硅铝酸钠的耐热性好，吸附性强。
Description
技术领域
本发明涉及硅铝材料领域，特别涉及一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法。
背景技术
硅铝酸钠(又称硅铝酸钠)是一种硅酸、铝酸钠盐的复合材料，主要成分Na2O·Al2O3·SiO2·χH20，是用硅酸钠作为碱源，硫酸铝作为酸源，以沉淀水合法工艺生成的一种极细的无定形结构粉末。它具有很小的原始粒径(1μm-10μm)，颗粒以不同粘结性的聚集体存在，是一种硅酸、铝酸的钠盐原位生成的复合粉体材料。硅铝酸钠与昂贵的钛白粉在很多应用领域性能相近，可以按一定比例替代，从而节约大量使用成本。同时因其具有发达的孔隙结构和强烈的吸湿作用，超高的白度，近几年开始在可湿性粉剂农药中代替二氧化硅使用，效果良好。因其生产原料易得，成本低于其他化学合成粉体材料，在涂料、胶黏剂、造纸、橡塑等行业具有良好的市场前景。硅铝酸钠的传统的制备流程为，将原料固体硅酸钠在溶解釜中加水、加热、加压溶化为液体，然后稀释到规定的浓度，过滤去除固体杂质，固体硫酸铝在热水中搅拌溶解，调配到规定浓度，过滤去除不溶杂质；固体氯化钠作为催化剂在温水中搅拌溶解，调配到规定浓度，过滤去除不溶杂质，在搅拌的条件下向合成釜先加入一定量的硅酸钠和液体氯化钠配制成底料，升温，然后同时在规定的时间内定量加入硅酸钠和硫酸铝，最后单独加入硫酸铝，当pH达到规定值时，结束反应，将制备得到的硅铝酸钠半成品在真空转鼓过滤机中进行过滤、洗涤，搅拌制浆后将浆料离心干燥后得到硅铝酸钠的成品。但是目前的生产工艺制备得到的硅铝酸钠的比表面积、细度相对固定，比表面积偏小(低于100)，细度偏大(高于150μm)，导致产品品种少；合成阶段工艺落后，调控手段偏少，生产流程繁琐，成本较高，产品品质水平较低，不能有效地满足硅铝酸钠在实际应用中的需要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明公开了一种水合硅铝复合粉体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)：将硅酸钠加入到合成釜中，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至70-100℃，加入水搅拌得到反应底料A，向得到的反应底料A中加入硫酸钠，得到反应液B；
(2)：将步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸铝和硅酸钠，得到溶液C；
(3)：步骤(2)得到的溶液C中停止加入硅酸钠，只加入硫酸铝反应，检测pH值达到5.0～7.0后停止加入硫酸铝，经过熟化后得到稀浆料D；
(4)：将步骤(2)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E；
(5)：将步骤(4)得到滤饼E经过干燥、粉碎后即得到所述的硅铝酸钠粉体材料。
所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠的浓度为0.5-1.0mol/L的硅酸钠水溶液，所述硅酸钠的模数为2.5-3.5。
所述步骤(1)中：所述硅酸钠的加料量为5m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为0.1-0.5mol/L；所述硫酸钠为质量分数为1-5％的硫酸钠水溶液；所述硫酸钠的加料量为10-30m3；所述搅拌速度为45-75rpm。
所述步骤(2)中：所述硫酸铝为质量分数为20-50％的硫酸铝水溶液；所述硫酸铝的流速为4-5m3/h，所述硅酸钠的流速为20-25m3/h，所述硫酸铝和硅酸钠的加料时间为30-60min。
所述步骤(3)中：所述硫酸铝的流速为步骤(2)中硫酸铝的流速的50-80％，所述硫酸铝的加料时间为10-30min，所述的熟化时间为10-30min。
所述步骤(4)中：所述过滤中采用厢式压榨式过滤机,所述洗涤水的排水电导率为5.0-10.0ms/cm
所述步骤(5)中：所述干燥方法为将滤饼输送至闪蒸干燥塔，所述闪蒸干燥塔的进风温度为450-550℃，所述闪蒸干燥塔的出风温度为110-130℃，所述闪蒸干燥塔的压力为-350～-150Pa；所述的粉碎过程采用机械式涡流粉碎机进行机械粉碎，所述粉碎机的转速为2500-5000rpm。
本发明的有益效果是:
(1)本发明提供的硅铝酸钠的制备方法中，采用硫酸钠溶液做催化剂，在较低的温度和一定的搅拌速度下进行沉淀水合反应。
(2)本发明采用厢式压榨式过滤机进行了过滤，无需制浆，用闪蒸式干燥塔直接干燥，降低了半成品的含水率，有效减少了机械动力负荷，降低了生产成本10％以上。
(3)本发明采用机械式涡流粉碎机进行机械粉碎，拓展了制备得到的硅铝酸钠粉体材料的细度范围，可以满足不同的需要。
(4)本发明通过各个工艺中不同参数的精确控制，可以对比表面积、细度进行调控，生产流程简单，制备得到的硅铝酸钠的耐热性好，吸附性强。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法
(1)：将硅酸钠加入到合成釜中，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至70℃，加入水搅拌得到反应底料A，向得到的反应底料A中加入硫酸钠，得到反应液B；
(2)：将步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸铝和硅酸钠，得到溶液C；
(3)：步骤(2)得到的溶液C中停止加入硅酸钠，只加入硫酸铝反应，检测pH值达到7.0后停止加入硫酸铝，经过熟化后得到稀浆料D；
(4)：将步骤(2)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E；
(5)：将步骤(4)得到滤饼E经过干燥、粉碎后即得到所述的硅铝酸钠粉体材料。
所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠的浓度为0.5mol/L的硅酸钠水溶液，所述硅酸钠的模数为2.5。
所述步骤(1)中：所述硅酸钠的加料量为5m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为0.23mol/L；所述硫酸钠为质量分数为1.5％的硫酸钠水溶液；所述硫酸钠的加料量为10m3；所述搅拌速度为45rpm。
所述步骤(2)中：所述硫酸铝为质量分数为20％的硫酸铝水溶液；所述硫酸铝的流速为4m3/h，所述硅酸钠的流速为20m3/h所述硫酸铝和硅酸钠的加料时间为35min。
所述步骤(3)中：所述硫酸铝的流速为步骤(2)中硫酸铝的流速的75％，所述硫酸铝的加料时间为20min，所述的熟化时间为15min。
所述步骤(4)中：所述过滤中采用厢式压榨式过滤机,,所述洗涤水的排水电导率为10.0ms/cm，所述滤饼的pH值为7.9。
所述步骤(5)中：所述干燥方法为将滤饼输送至闪蒸干燥塔，所述干燥塔的进风温度为480℃，所述干燥塔的出风温度为125℃，所述闪蒸干燥塔的压力为-200Pa；所述的粉碎过程采用机械式涡流粉碎机进行机械粉碎，所述粉碎机的转速为3300rpm。
实施例2一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法
(1)：将硅酸钠加入到合成釜中，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至80℃，加入水搅拌得到反应底料A，向得到的反应底料A中加入硫酸钠，得到反应液B；
(2)：将步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸铝和硅酸钠，得到溶液C；
(3)：步骤(2)得到的溶液C中停止加入硅酸钠，只加入硫酸铝反应，检测pH值达到6.5后停止加入硫酸铝，经过熟化后得到稀浆料D；
(4)：将步骤(2)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E；
(5)：将步骤(4)得到滤饼E经过干燥、粉碎后即得到所述的硅铝酸钠粉体材料。
所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠的浓度为1.0mol/L的硅酸钠水溶液，所述硅酸钠的模数为3.5。
所述步骤(1)中：所述硅酸钠的加料量为5m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为0.23mol/L；所述硫酸钠为质量分数为5％的硫酸钠水溶液；所述硫酸钠的加料量为15m3，所述搅拌速度为60rpm。。
所述步骤(2)中：所述硫酸铝为质量分数为30％的硫酸铝水溶液；所述硫酸铝的流速为4m3/h，所述硅酸钠的流速为25m3/h，所述硫酸铝和硅酸钠的加料时间为35min。
所述步骤(3)中：所述硫酸铝的流速为步骤(2)中硫酸铝的流速的70％，所述硫酸铝的加料时间为20min，所述的熟化时间为15min。
所述步骤(4)中：所述过滤中采用厢式压榨式过滤机,所述洗涤水的排水电导率为8.0ms/cm，所述滤饼的pH值为6.9。
所述步骤(5)中：所述干燥方法为将滤饼输送至闪蒸干燥塔，所述干燥塔的进风温度为500℃，所述干燥塔的出风温度为116℃，所述闪蒸干燥塔的压力为-350Pa；所述的粉碎过程采用机械式涡流粉碎机进行机械粉碎，所述粉碎机的转速为5000rpm。
实施例3一种硅铝酸钠粉体材料的制备
(1)：将硅酸钠加入到合成釜中，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至85℃，加入水搅拌得到反应底料A，向得到的反应底料A中加入硫酸钠，得到反应液B；
(2)：将步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸铝和硅酸钠，得到溶液C；
(3)：步骤(2)得到的溶液C中停止加入硅酸钠，只加入硫酸铝反应，检测pH值达到7.0后停止加入硫酸铝，经过熟化后得到稀浆料D；
(4)：将步骤(2)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E；
(5)：将步骤(4)得到滤饼E经过干燥、粉碎后即得到所述的硅铝酸钠粉体材料。
所述步骤(1)-(2)中的硅酸钠的浓度为0.5mol/L的硅酸钠水溶液，所述硅酸钠的模数为3.5。
所述步骤(1)中：所述硅酸钠的加料量为5m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为0.30mol/L；所述硫酸钠为质量分数为5％的硫酸钠水溶液；所述硫酸钠的加料量为15m3，所述搅拌速度为75rpm。
所述步骤(2)中：所述硫酸铝为质量分数为30％的硫酸铝水溶液；所述硫酸铝的流速为4m3/h，所述硅酸钠的流速为20m3/h，所述硫酸铝和硅酸钠的加料时间为40min。
所述步骤(3)中：所述硫酸铝的流速为步骤(2)中硫酸铝的流速的75％，所述硫酸铝的加料时间为20min，所述的熟化时间为30min。
所述步骤(4)中：所述过滤中采用厢式压榨式过滤机,所述洗涤水的排水电导率为10.0ms/cm，所述滤饼的pH值为7.8。
所述步骤(5)中：所述干燥方法为将滤饼输送至闪蒸干燥塔，所述干燥塔的进风温度为480℃，所述干燥塔的出风温度为125℃，所述闪蒸干燥塔的压力为-200Pa；所述的粉碎过程为采用机械式涡流粉碎机，所述粉碎机的转速为5000rpm。
对比例1一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法
其制备方法基本同实施例1，与实施例1的差别在于：
所述步骤(2)中硫酸铝的流速为6m3/h，硅酸钠的流速为30m3/h。
对比例2一种硅酸钠粉体材料的制备方法
其制备方法基本同实施例1，与实施例1的差别在于：
所述步骤(2)中硫酸铝的流速为3m3/h，硅酸钠的流速为15m3/h
所述实验例
将上述实施例1-3及对比例1-2的制备方法制备得到的硅铝酸钠粉体材料进行性能测试，测试结果如下表所示：
表1
从表1可以看出，本发明提供的硅铝酸钠粉体材料，堆积比重低，105℃加热减量和1000℃灼烧减量较低，性质稳定。本发明实施例1-3中硅铝酸钠粉体材料的DBP的吸收量为2.0-2.15ml/g，高于对比例1-2，本发明提供的方法制备得到的硅铝酸钠粉体材料对DBP具有较强的吸收性。
表2
从表2可以看出，本发明提供的硅铝酸钠粉体材料的CTAB具有较大的比表面积，为124-153m2/g，高于对比例1-2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础；当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种硅铝酸钠粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)：将硅酸钠加入到合成釜中，在搅拌的条件下通入蒸汽升温至70-100℃，加入水搅拌得到反应底料A，向得到的反应底料A中加入硫酸钠，得到反应液B；
(2)：向步骤(1)得到的反应液B中同时加入硫酸铝和硅酸钠，得到溶液C；
(3)：步骤(2)得到的溶液C中停止加入硅酸钠，只加入硫酸铝反应，检测pH值达到5.0～7.0后停止加入硫酸铝，经过熟化后得到稀浆料D；
(4)：将步骤(2)得到的稀浆料D经过过滤、洗涤后得到滤饼E；
(5)：将步骤(4)得到滤饼E经过干燥、粉碎后即得到所述的硅铝酸钠粉体材料；
所述步骤(1)-(2)中硅酸钠为浓度为0.5-1.0mol/L的硅酸钠水溶液，所述硅酸钠的模数为2.5-3.5；
所述步骤(1)中：所述硅酸钠的加料量为5m3,所述反应底料A中硅酸钠的浓度为0.1-0.5mol/L；所述硫酸钠为质量分数为1-5％的硫酸钠水溶液；所述硫酸钠的加料量为10-30m3；所述搅拌速度为45-75rpm；
所述步骤(2)中：所述硫酸铝为质量分数为20-50％的硫酸铝水溶液；所述硫酸铝的流速为4-5m3/h，所述硅酸钠的流速为20-25m3/h，所述硫酸铝和硅酸钠的加料时间为30-60min；
所述步骤(3)中：所述硫酸铝的流速为步骤(2)中硫酸铝的流速的50-80％，所述硫酸铝的加料时间为10-30min，所述的熟化时间为10-30min；
所述过滤中采用厢式压榨式过滤机,所述洗涤水的排水电导率为5.0-10.0ms/cm；
所述干燥方法为将滤饼输送至闪蒸干燥塔进行干燥；
所述闪蒸干燥塔的进风温度为450-550℃，所述闪蒸干燥塔的出风温度为110-130℃，所述闪蒸干燥塔的压力为-350～-150Pa。
2.如权利要求1所述的硅铝酸钠粉体材料的制备方法，其特征在于，所述的粉碎过程采用机械式涡流粉碎机进行粉碎。
3.如权利要求2所述的硅铝酸钠粉体材料的制备方法，其特征在于，所述粉碎机的转速为2500-5000rpm。
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