CN107446383A - 一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，所述油漆用碳酸钙，包括以下原料：碳酸钙破碎物、助磨剂、三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒、二乙烯三胺五羧酸钠、调节剂、三羟甲基丙烷三(3‑吖丙啶基丙酸酯)、邻苯二甲酸二(2‑乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺、2‑(2'‑羟基‑3'，5'‑二叔苯基)‑5‑氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、稳定剂，所述油漆用碳酸钙是经过石材清洗、除杂、除水、破碎、研磨、表面改性、性能调节、粉碎、干燥等步骤制成的。本发明的油漆用碳酸钙加入到高分子聚合物中发生团聚现象小，分散性好，活化率高，吸油值低。

Description

一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法
【技术领域】
本发明属于改性碳酸钙制备技术领域，具体涉及一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法。
【背景技术】
碳酸钙是一种常用无机填料，因来源广、价格便宜等，广泛用于塑料、橡胶、涂料、石板材、油漆等领域。但碳酸钙表面亲水疏油、比表面能高、颗粒间极易团聚，与高分子聚合物的相容性很差。因此，在填充进入高分子聚合物时，必须对碳酸钙表面进行改性，使其表面亲油疏水，增强与高分子聚合物的相容性，提高在高分子聚合物中的分散性，改善性能。
【发明内容】
本发明要解决的技术问题是提供一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，以解决现有碳酸钙表面亲水疏油、比表面能高、颗粒间极易团聚，与高分子聚合物的相容性很差等问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙细石粉用分级机进行分级，制得1200-1500目的碳酸钙粉体；
S4：将步骤S3制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒，升温，以1100-1300r/min的速度高速搅拌35-40min，制得混合物a；
S5：将步骤S4制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、调节剂、偶联剂、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺，控制温度，以1000-1200r/min的速度高速搅拌30-36min，制得混合物b；
S6：将步骤S5制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、稳定剂，控制温度，以800-1000r/min的速度高速搅拌26-32min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1200-1500目的筛子，并在温度为45-50℃下干燥，制得油漆用碳酸钙。
进一步地，步骤S2中所述的助磨剂，包括以下原料：木质素磺酸钾、聚合醇胺、硬脂酸锌。
进一步地，所述助磨剂，以重量份为单位，包括以下原料：木质素磺酸钾9-15份、聚合醇胺5-9份、硬脂酸锌3-6份。
进一步地，步骤S4中所述升温到的温度为56-65℃。
进一步地，步骤S5中所述调节剂为丙烯酸酯类调节剂。
进一步地，步骤S5中所述偶联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)。
进一步地，步骤S5中所述控制温度为68-75℃。
进一步地，步骤S6中所述稳定剂为钙皂稳定剂。
进一步地，步骤S6中所述控制温度为45-50℃。
进一步地，步骤S6中所述干燥至含水量≤0.5％。
本发明具有以下有益效果：
(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，改性后的碳酸钙的活化率高，吸油值低且与高分子聚合物的相容性好；
(2)由实施例3和对比例1-4的数据可见，三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒在碳酸钙改性中起到了协同作用，提高了活化率高和接触角，降低了吸油值低；这可能是在碳酸钙表面改性中使用表面改性剂三乙醇胺油酸皂，再结合促进剂三乙酰丙酮铝和催化剂五氧化二钒，显著改善了改性后的碳酸钙活化率高、接触角、吸油值低，提高了与高分子聚合物的相容性；
(3)由对比例2的数据可见，油漆用碳酸钙制备原料中未添加表面改性剂三乙醇胺油酸皂对碳酸钙表面改性，碳酸钙的活化率高、接触角、吸油值相对其他的两组分(三乙酰丙酮铝、五氧化二钒)变化最小，说明了三乙醇胺油酸皂在整个改性工艺中起到了至关重要的作用。
【具体实施方式】
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物182-205份、助磨剂4.5-6.4份、三乙醇胺油酸皂3.6-6份、三乙酰丙酮铝0.4-0.8份、五氧化二钒0.2-0.3份、二乙烯三胺五羧酸钠0.6-1份、调节剂0.2-0.4份、偶联剂0.5-0.7份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯1.5-2.8份、改性聚丙烯酸酯0.4-0.7份、己烯基双硬脂酰胺0.3-0.5份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.3-0.5份、聚丙烯酰胺0.2-0.4份、稳定剂0.4-0.8份；
所述助磨剂，以重量份为单位，包括以下原料：木质素磺酸钾9-15份、聚合醇胺5-9份、硬脂酸锌3-6份；
所述活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙细石粉用分级机进行分级，制得1200-1500目的碳酸钙粉体；
S4：将步骤S3制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒，升温到56-65℃，以1100-1300r/min的速度高速搅拌35-40min，制得混合物a；
S5：将步骤S4制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸酯类调节剂、三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为68-75℃，以1000-1200r/min的速度高速搅拌30-36min，制得混合物b；
S6：将步骤S5制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、钙皂稳定剂，控制温度为45-50℃，以800-1000r/min的速度高速搅拌26-32min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1200-1500目的筛子，并在温度为45-50℃下干燥至含水量≤0.5％，制得油漆用碳酸钙。
下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物196份、助磨剂5.5份、三乙醇胺油酸皂5份、三乙酰丙酮铝0.6份、五氧化二钒0.2份、二乙烯三胺五羧酸钠0.8份、调节剂0.3份、偶联剂0.6份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯2.2份、改性聚丙烯酸酯0.6份、己烯基双硬脂酰胺0.4份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.4份、聚丙烯酰胺0.3份、稳定剂0.6份；
所述助磨剂，以重量份为单位，包括以下原料：木质素磺酸钾12份、聚合醇胺7份、硬脂酸锌5份；
所述活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙细石粉用分级机进行分级，制得1300目的碳酸钙粉体；
S4：将步骤S3制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒，升温到60℃，以1200r/min的速度高速搅拌38min，制得混合物a；
S5：将步骤S4制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸酯类调节剂、三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为72℃，以1100r/min的速度高速搅拌34min，制得混合物b；
S6：将步骤S5制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、钙皂稳定剂，控制温度为48℃，以900r/min的速度高速搅拌28min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1300目的筛子，并在温度为48℃下干燥至含水量为0.5％，制得油漆用碳酸钙。
实施例2
一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物185份、助磨剂4.6份、三乙醇胺油酸皂3.8份、三乙酰丙酮铝0.4份、五氧化二钒0.2份、二乙烯三胺五羧酸钠0.6份、调节剂0.2份、偶联剂0.5份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯1.6份、改性聚丙烯酸酯0.4份、己烯基双硬脂酰胺0.3份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.3份、聚丙烯酰胺0.2份、稳定剂0.4份；
所述助磨剂，以重量份为单位，包括以下原料：木质素磺酸钾9份、聚合醇胺5份、硬脂酸锌3份；
所述活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙细石粉用分级机进行分级，制得1200目的碳酸钙粉体；
S4：将步骤S3制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒，升温到56℃，以1100r/min的速度高速搅拌40min，制得混合物a；
S5：将步骤S4制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸酯类调节剂、三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为68℃，以1000r/min的速度高速搅拌36min，制得混合物b；
S6：将步骤S5制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、钙皂稳定剂，控制温度为45℃，以800r/min的速度高速搅拌32min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1200目的筛子，并在温度为45℃下干燥至含水量为0.4％，制得油漆用碳酸钙。
实施例3
一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物200份、助磨剂6.2份、三乙醇胺油酸皂6份、三乙酰丙酮铝0.8份、五氧化二钒0.3份、二乙烯三胺五羧酸钠1份、调节剂0.4份、偶联剂0.7份、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯2.8份、改性聚丙烯酸酯0.7份、己烯基双硬脂酰胺0.5份、2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑0.5份、聚丙烯酰胺0.4份、稳定剂0.8份；
所述助磨剂，以重量份为单位，包括以下原料：木质素磺酸钾15份、聚合醇胺9份、硬脂酸锌6份；
所述活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙细石粉用分级机进行分级，制得1500目的碳酸钙粉体；
S4：将步骤S3制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒，升温到65℃，以1300r/min的速度高速搅拌40min，制得混合物a；
S5：将步骤S4制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、丙烯酸酯类调节剂、三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺，控制温度为75℃，以1200r/min的速度高速搅拌30min，制得混合物b；
S6：将步骤S5制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、钙皂稳定剂，控制温度为50℃，以1000r/min的速度高速搅拌26min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1500目的筛子，并在温度为50℃下干燥至含水量为0.3％，制得油漆用碳酸钙。
对比例1
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备油漆用碳酸钙的原料中缺少三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒。
对比例2
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备油漆用碳酸钙的原料中缺少三乙醇胺油酸皂。
对比例3
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备油漆用碳酸钙的原料中缺少三乙酰丙酮铝。
对比例4
与实施例3的制备工艺基本相同，唯有不同的是制备油漆用碳酸钙的原料中缺少五氧化二钒。
对比例5
油漆用碳酸钙是与实施例3相同的1500目未改性的碳酸钙。
由实施例1-3和对比例1-5制备出的油漆用碳酸钙产品指标结果见下表。
实验项目 吸油值(g/100g) 接触角(°) 活化率(％)
实施例1 17.02 146.3 98.73
实施例2 18.62 138.7 93.42
实施例3 15.14 151.2 99.61
对比例1 36.64 94.6 65.17
对比例2 25.74 123.1 86.32
对比例3 22.16 134.6. 89.41
对比例4 17.48 142.8 91.54
对比例5 39.01 0 0
由上表可知：(1)由实施例1-3和对比例5的数据可见，改性后的碳酸钙的活化率高，吸油值低且与高分子聚合物的相容性好；
(2)由实施例3和对比例1-4的数据可见，三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒在碳酸钙改性中起到了协同作用，提高了活化率高和接触角，降低了吸油值低；这可能是在碳酸钙表面改性中使用表面改性剂三乙醇胺油酸皂，再结合促进剂三乙酰丙酮铝和催化剂五氧化二钒，显著改善了改性后的碳酸钙活化率高、接触角、吸油值低，提高了与高分子聚合物的相容性；
(3)由对比例2的数据可见，油漆用碳酸钙制备原料中未添加表面改性剂三乙醇胺油酸皂对碳酸钙表面改性，碳酸钙的活化率高、接触角、吸油值相对其他的两组分(三乙酰丙酮铝、五氧化二钒)变化最小，说明了三乙醇胺油酸皂在整个改性工艺中起到了至关重要的作用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙细石粉用分级机进行分级，制得1200-1500目的碳酸钙粉体；
S4：将步骤S3制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入三乙醇胺油酸皂、三乙酰丙酮铝、五氧化二钒，升温，以1100-1300r/min的速度高速搅拌35-40min，制得混合物a；
S5：将步骤S4制得的混合物a中加入二乙烯三胺五羧酸钠、调节剂、偶联剂、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、改性聚丙烯酸酯、己烯基双硬脂酰胺，控制温度，以1000-1200r/min的速度高速搅拌30-36min，制得混合物b；
S6：将步骤S5制得的混合物b中加入2-(2'-羟基-3'，5'-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑、聚丙烯酰胺、稳定剂，控制温度，以800-1000r/min的速度高速搅拌26-32min，制得混合物c，将所得混合物c粉碎，过1200-1500目的筛子，并在温度为45-50℃下干燥，制得油漆用碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述的助磨剂，包括以下原料：木质素磺酸钾、聚合醇胺、硬脂酸锌。
3.根据权利要求2所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述助磨剂，以重量份为单位，包括以下原料：木质素磺酸钾9-15份、聚合醇胺5-9份、硬脂酸锌3-6份。
4.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述升温到的温度为56-65℃。
5.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述调节剂为丙烯酸酯类调节剂。
6.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述偶联剂为三羟甲基丙烷三(3-吖丙啶基丙酸酯)。
7.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述控制温度为68-75℃。
8.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述稳定剂为钙皂稳定剂。
9.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述控制温度为45-50℃。
10.根据权利要求1所述的活化率高、吸油值低的油漆用碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤S6中所述干燥至含水量≤0.5％。
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