CN115367778A - 一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，具体涉及纳米碳酸钙制备技术领域，包括以下步骤：称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液。本发明通过采用超临界二氧化碳微乳液法制备纳米碳酸钙，各向同性和自动乳化的有限，两种反应物在超临界二氧化碳微乳体系中反应，形成固体颗粒，且反应过程中采用磁力搅拌过程，使获得的纳米碳酸钙粒径分布较为均匀，且采用超临界二氧化碳溶液作为主要溶剂，避免溶剂带来的毒性和污染情况，耗能较低的同时污染性较低，使得制备的纳米碳酸钙性能理想的同时操作方便，适合大范围推广。
Description
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙。标准的名称即超细碳酸钙。纳米碳酸钙应用最成熟的行业是塑料工业主要应用于高档塑料制品。可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。用作塑料填料具有增韧补强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙用于油墨产品中体现出了优异的分散性和透明性和极好的光泽、及优异的油墨吸收性和高干燥性。纳米碳酸钙在树脂型油墨中作油墨填料，具有稳定性好，光泽度高，不影响印刷油墨的干燥性能.适应性强等优点。
但是碳酸钙为亲水性无机化合物，表面有亲水性较强的羟基，呈现较强的碱性。其亲水疏油的性质使得碳酸钙与有机高聚物的亲和性差易形成聚体，造成在高聚物的内部分散不均匀，分散性能差，从而造成两材料间界面缺陷，直接应用效果不好。因此，为了提高碳酸钙的补强作用以及在复合材料中的分散性能和改进碳酸钙填充复合材料的物理性能，有必要采用不同的表面改性剂和处理方法对碳酸钙粉末进行表面改性。
但是纳米碳酸钙现有的制备操作部分采用碳化方法进行，碳化过程所采用的溶剂，部分具有毒性或污染性，使用需要单独进行处理，耗费较多能源和资金，且简单的碳化过程无法控制纳米碳酸钙粒子的均一性，导致纳米碳酸钙成品中粒子大小存在一定偏差，容易影响整体的使用性能，因此需要一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法来解决上述问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，本发明所要解决的技术问题是：纳米碳酸钙现有的制备操作部分采用碳化方法进行，碳化过程所采用的溶剂，部分具有毒性或污染性，使用需要单独进行处理，耗费较多能源和资金，且简单的碳化过程无法控制纳米碳酸钙粒子的均一性，导致纳米碳酸钙成品中粒子大小存在一定偏差，容易影响整体的使用性能的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌40min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
作为本发明的进一步方案：所述改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
作为本发明的进一步方案：所述纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
作为本发明的进一步方案：所述S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
作为本发明的进一步方案：所述S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过采用超临界二氧化碳微乳液法制备纳米碳酸钙，超临界二氧化碳微乳液具有分散均匀、热力学稳定性好、表面张力低、粘度低、各向同性和自动乳化的有限，两种反应物在超临界二氧化碳微乳体系中反应，形成固体颗粒，且反应过程中采用磁力搅拌过程，使获得的纳米碳酸钙粒径分布较为均匀，且采用超临界二氧化碳溶液作为主要溶剂，避免溶剂带来的毒性和污染情况，耗能较低的同时污染性较低，使得制备的纳米碳酸钙性能理想的同时操作方便，适合大范围推广；
2、本发明通过对纳米碳酸钙进行改性，采用硬质酸钠和棕榈酸钠对纳米碳酸钙进行改性，且改性过程中纳米碳酸钙浓度保持在30％，且采用分散剂，增加纳米碳酸钙粒子之间快速充分分散，纳米碳酸钙粒子充分与改性剂接触，实现改性剂顺利包裹在纳米碳酸钙粒子表面，实现对纳米碳酸钙粒子的活化度改善，明显改善纳米碳酸钙的使用性能；
3、本发明通过采用表面活性剂，在石灰乳与二氧化碳反应之前，采用表面活性剂对石灰乳中原料表面性能进行改变，降低液体表面张力，增加分散作用的同时保证发泡效果，增溶效果实现增加各原料在超临界二氧化碳溶液中的溶解性，便于反应过程在超临界二氧化碳溶液中顺利进行，增加后续石灰乳与二氧化碳的充分快速反应，使纳米碳酸钙反应制备过程顺利充分进行。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为50r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌40min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
实施例2：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为90r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌40min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
实施例3：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌40min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
根据实施例1-3得出下表：
实施例4：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌20min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
实施例5：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌30min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
实施例6：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌40min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
实施例7：
一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌50min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
| 搅拌时间(min) | 活化度(％) | |
| 实施例4 | 20 | 45 |
| 实施例5 | 30 | 70 |
| 实施例6 | 40 | 90 |
| 实施例7 | 50 | 92 |
本发明通过采用超临界二氧化碳微乳液法制备纳米碳酸钙，超临界二氧化碳微乳液具有分散均匀、热力学稳定性好、表面张力低、粘度低、各向同性和自动乳化的有限，两种反应物在超临界二氧化碳微乳体系中反应，形成固体颗粒，且反应过程中采用磁力搅拌过程，使获得的纳米碳酸钙粒径分布较为均匀，且采用超临界二氧化碳溶液作为主要溶剂，避免溶剂带来的毒性和污染情况，耗能较低的同时污染性较低，使得制备的纳米碳酸钙性能理想的同时操作方便，适合大范围推广。
本发明通过对纳米碳酸钙进行改性，采用硬质酸钠和棕榈酸钠对纳米碳酸钙进行改性，且改性过程中纳米碳酸钙浓度保持在30％，且采用分散剂，增加纳米碳酸钙粒子之间快速充分分散，纳米碳酸钙粒子充分与改性剂接触，实现改性剂顺利包裹在纳米碳酸钙粒子表面，实现对纳米碳酸钙粒子的活化度改善，明显改善纳米碳酸钙的使用性能。
本发明通过采用表面活性剂，在石灰乳与二氧化碳反应之前，采用表面活性剂对石灰乳中原料表面性能进行改变，降低液体表面张力，增加分散作用的同时保证发泡效果，增溶效果实现增加各原料在超临界二氧化碳溶液中的溶解性，便于反应过程在超临界二氧化碳溶液中顺利进行，增加后续石灰乳与二氧化碳的充分快速反应，使纳米碳酸钙反应制备过程顺利充分进行。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、称取指定量的氧化钙、无水乙醇、表面活性剂和蒸馏水，首先将氧化钙溶于蒸馏水中，采用超声搅拌25min，此时得到悬浊液，取出上层悬浊液并将悬浊液过滤，最后得到石灰乳，在无水乙醇中加入表面活性剂，得到初始溶液，将石灰乳与初始溶液混合得到中间溶液；
S2、在二氧化碳处于温度和压力的临街条件下制备超临界二氧化碳溶液，在超临界二氧化碳溶液中加入表面活性剂和无水乙醇，得到超临界二氧化碳乳液；
S3、将中间溶液与超临界二氧化碳乳液混合，混合过程采用磁力搅拌，搅拌时间为35min，搅拌速度为50-120r/min，混合过程中保持温度在45℃，混合过程中保持压力在6-8MPa，混合溶液中产生产品沉积；粒径分布80％、86％、89％，
S4、控制二氧化碳气体压力增大，压力保持在10MPa，超临界二氧化碳溶液溶解能力增加，实现对表面活性剂的溶解，此时可以顺利得到产品沉积，将得到的产品沉积干燥后即可得到纳米碳酸钙；纳米碳酸钙粒径35-25mm
S5、将获得的纳米碳酸钙搅拌溶于预热的温水中，形成悬浮液，并选取上层悬浮液，将获得的上层悬浮液经过滤得到纳米悬浊液，向得到的纳米碳酸钙悬浊液中加入改性剂和分散剂，持续进行加热，搅拌20-50min，最后过滤，烘干，研磨后，得到改性后的纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，其特征在于：所述改性剂的组成为硬质酸钠75％和棕榈酸钠25％，分散剂为聚丙烯酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，其特征在于：所述纳米碳酸钠悬浊液的质量分数为30％，改性过程温度控制在75℃。
4.根据权利要求1所述的一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，其特征在于：所述S1中氧化钙所用蒸馏水提前进行预热，预热温度为60℃，悬浊液过滤过程采用200目筛子进行。
5.根据权利要求1所述的一种粒径均一的改性纳米碳酸钙绿色制备方法，其特征在于：所述S4中二氧化碳气体压力增大的同时控制温度保持在65℃。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491396A (zh) * | 2011-11-30 | 2012-06-13 | 厦门大学 | 一种纳米碳酸钙的制备方法 |
| CN108047766A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-18 | 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 | 一种纳米碳酸钙表面改性的方法 |
| CN109160531A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-01-08 | 绍兴文理学院 | 一种纳米碳酸钙的绿色制备方法 |
| CN114616045A (zh) * | 2019-08-26 | 2022-06-10 | 马来西亚国家石油公司 | 封存碳的方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491396A (zh) * | 2011-11-30 | 2012-06-13 | 厦门大学 | 一种纳米碳酸钙的制备方法 |
| CN108047766A (zh) * | 2017-12-19 | 2018-05-18 | 安徽省宣城市华纳新材料科技有限公司 | 一种纳米碳酸钙表面改性的方法 |
| CN109160531A (zh) * | 2018-11-14 | 2019-01-08 | 绍兴文理学院 | 一种纳米碳酸钙的绿色制备方法 |
| CN114616045A (zh) * | 2019-08-26 | 2022-06-10 | 马来西亚国家石油公司 | 封存碳的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 廖清江: "《无机药物化学》", 30 April 1957, 人民卫生出版社, pages: 197 - 198 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116924675A (zh) * | 2023-07-25 | 2023-10-24 | 中天科技光纤有限公司 | 高强度低损耗光纤制造方法及光纤 |
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