CN107381584A - 一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，包括硅粉研磨、筛分、反应、补集步骤。硅粉研磨用研磨液和研磨盘操作，研磨得的硅粉筛分一定粒度范围，硅粉进入电弧反应炉，抽真空，充氩气后快速升温，细硅粉熔融，打开炉口，通入常温补集系统补集。本发明工艺高效，制得的硅微粉亚纳米级粒度情况好，球形，且分布均匀，产品质量达到国内领先水平。

Description

一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法。
背景技术
用石英矿进行机械粉碎加工后就制成为硅微粉。它又分成：熔融硅微粉和结晶硅微粉。亚纳米级球形硅微粉是指：粒径在30～900nm之间。由于纳米（1～20nm）硅微粉（导体）与硅微粉（绝缘体）的表面物化性能完全不同，所以应用领域也不同。由于球形硅微粉不同于角粉形硅微粉，其流动性好，对物体表体损伤小，而且相对于更细的纳米硅微粉又具有价格成本优势。故亚纳米硅微粉广泛应用在塑封料、有机硅、涂料、油墨、高档塑料、修补料等领域。
目前制备亚纳米球形硅微粉的方法有等离子体法、高温燃烧法、电弧法等方法。其中，电弧法是利用正负高压电放电时产生的电弧高温，在电弧高温区间通过角形硅微粉，使其在瞬间熔融形成球形粉。目前这些方法仍在改进中，球形度和粒径分布是最重要也是颇难以革命的性能指标，电弧法工艺较为简便，因此作为改进的目标以提升硅微粉质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，以改进工艺，使之能够简单高效，并能增强硅微粉的球形度和粒径窄化，以克服现有技术中存在的问题。
为了实现以上目的，本发明的技术方案是：
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，包括以下步骤：
（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨3~5h，得到细硅粉，清洗；
（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取20-300目的细硅粉，置入电弧反应炉中；
（3）、反应：将电弧反应炉抽真空3~10Pa后充入氩气，压力0.13~0.21MPa，电弧反应炉通电，正电极和负电极中间形成电弧，快速升温至1450℃以上，细硅粉熔融，打开炉口，炉口通向常温补集系统；
（4）、补集：熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘，常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋，蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选，步骤（2）中，筛分的硅粉粒度范围为50-250目。
作为优选，步骤（3）中，电弧快速升温达到的温度为1450~1465℃。
作为优选，在电弧形成之前，在电弧反应炉中将细硅粉以电加热预热至450-600℃。
作为优选，步骤（4）中，常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本发明的有益效果在于：本发明步骤简单，硅微粉质量高。筛分一定粒度的硅粉再反应增强的反应的控制性和稳定；反应条件的控制和冷却，速度快、效率高。本发明工艺高效，制得的硅微粉亚纳米级粒度情况好，球形，且分布均匀，产品质量达到国内领先水平。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单地介绍。
实施例1
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，包括以下步骤：
（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨3~5h，得到细硅粉，清洗；
（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取50-70目的细硅粉，置入电弧反应炉中；
（3）、反应：将电弧反应炉抽真空3~10Pa后充入氩气，压力0.13MPa，先将细硅粉以电加热预热至450-600℃，后电弧反应炉通电，正电极和负电极中间形成电弧，快速升温至1450-1455℃，细硅粉熔融，打开炉口，炉口通向常温补集系统；
（4）、补集：熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘，常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋，蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选，常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度482nm，分布好，比表面积15.4m2/g。
实施例2
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，包括以下步骤：
（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨3~5h，得到细硅粉，清洗；
（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取100-250目的细硅粉，置入电弧反应炉中；
（3）、反应：将电弧反应炉抽真空3~10Pa后充入氩气，压力0.16MPa，先将细硅粉以电加热预热至450-600℃，后电弧反应炉通电，正电极和负电极中间形成电弧，快速升温至1455-1460℃以上，细硅粉熔融，打开炉口，炉口通向常温补集系统；
（4）、补集：熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘，常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋，蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选，常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度491nm，分布好，比表面积11.2m2/g。
实施例3
一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，包括以下步骤：
（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨3~5h，得到细硅粉，清洗；
（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取90-200目的细硅粉，置入电弧反应炉中；
（3）、反应：将电弧反应炉抽真空3~10Pa后充入氩气，压力0.21MPa，先将细硅粉以电加热预热至450-600℃，后电弧反应炉通电，正电极和负电极中间形成电弧，快速升温至1460-1465℃，细硅粉熔融，打开炉口，炉口通向常温补集系统；
（4）、补集：熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘，常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋，蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
作为优选，常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
本实施例制得的亚纳米球形硅微粉平均粒度473nm，分布好，比表面积12.5m2/g。
以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，所做出的若干改进或等同替换，均视为本发明的保护范围，仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (5)

1.一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、硅粉研磨：选取高纯度硅粉，浸入研磨液，在研磨盘研磨3~5h，得到细硅粉，清洗；
（2）、筛分：多级筛盘筛分细硅粉，选取20-300目的细硅粉，置入电弧反应炉中；
（3）、反应：将电弧反应炉抽真空5~10Pa后充入氩气，压力0.13~0.21MPa，电弧反应炉通电，正电极和负电极中间形成电弧，快速升温至1450℃以上，细硅粉熔融，打开炉口，炉口通向常温补集系统；
（4）、补集：熔融的硅粉在炉口附近形成硅微粉粉尘，常温补集系统中的引风装置将粉尘引入补集袋，蓄积得到高纯度、亚纳米球形硅微粉。
2.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，步骤（2）中，筛分的硅粉粒度范围为50-250目。
3.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，步骤（3）中，电弧快速升温达到的温度为1450~1465℃。
4.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，步骤（3）中，在电弧形成之前，在电弧反应炉中将细硅粉以电加热预热至450-600℃。
5.根据权利要求1所述的一种电弧快速制备亚纳米球形硅微粉的方法，其特征在于，步骤（4）中，常温补集系统为仓顶布袋补集、静电补集、旋风补集等装置。
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