CN108423686A - 一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它包括以下步骤：(a)将硅粉加热至熔融状态形成硅液；(b)将氧气加热至≥1000℃且加压至0.3～1MPa；(c)将所述硅液和所述氧气送入球化反应器的腔内，使其对撞并调整旋转产生爆燃；随后通过引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒即可。通过对氧气进行加热加压并与熔融的硅液进行对撞，再通过气流的高速旋转，从而让高压氧把球化反应腔内的硅液高速高压下均匀粉碎，并使得硅、氧混合产生爆燃，随后被迅速冷却而在表面张力的作用下自动收缩成为球形，并有效去除有害杂质而提高硅微粉的纯度。

Description

一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅微粉，具体涉及一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法。
背景技术
球形硅微粉填料具有的硬度高、熔点高、稳定性好、比表面积大等特点，能最大限度地提高量填充，其自然堆积密度达68％以上，并具有完全的化学惰性，不论处在有触媒或多成分化学系统中，都不会产生化学变化或诱导反应的发生，即使在极高温度或恶劣的环境中也不会裂解变质，因此是生产环氧塑封材料、低辐射电子封装材料的重要原料。球形硅微粉可分为10微米级、5微米级、亚纳米级和纳米级等多个等级，亚纳米级球形硅微粉是指粒径在 30～900nm之间的球形硅微粉。由于纳米级硅微粉(粒径在1～20nm)是导体，而亚纳米级硅微粉是绝缘体，它们的表面物化性能完全不同，所以应用领域也不同。
现有的亚纳米级硅微粉通常采用下列技术：1、等离子体技术，将石英粉碎的粉体，通过等离子体高温区(等离子体的最高温度可达1万度)，使粉体颗粒在高温区中熔化成液态，利用其在空中的表面张力形成球形，在下坠中遇冷却固化成球形，此项技术主要缺点球形颗粒较大；2、用硅的合成物进行水解，主要是SiHCl3、SiCl4等的水解，此类方法的球形硅微粉由于提纯难度较高，基本不能用于塑封；3、硅粉燃烧技术，是将硅粉在高温区与氧进行反应，从而获得二氧化硅球形粉体，但此技术相对投入成本较高。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将硅粉加热至熔融形成硅液；
(b)将氧气加热至≥1000℃且加压至0.3～1MPa；
(c)将所述硅液和所述氧气送入球化反应腔内，使其对撞产生爆燃；随后用引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒即可。
优化地，步骤(a)中，所述硅粉由硅块粉碎而成，其目数为30～500目。
进一步地，步骤(a)中，所述加热温度为1680～1800℃。
优化地，步骤(c)中，所述硅液和所述氧气的摩尔比为1：2.5～5。
进一步地，步骤(c)中，用布袋、旋风分离器或静电积尘收集球形微粒。
优化地，它还包括(d)使用激光粒度仪对步骤(c)中所得微粒的粒径分布进行测试，并使用电子显微镜对其形貌进行检测。
进一步地，它还包括(e)对步骤(d)中检测合格的微粒进行包装。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，通过对氧气进行加热加压并与熔融的硅液进行对撞，从而让高压氧把球化反应腔内的硅液进行高压粉碎，并使得硅、氧混合产生爆燃，随后被迅速冷却而在表面张力的作用下自动收缩成为球形，并有效去除有害杂质而提高硅微粉的纯度。
附图说明
图1为实施例3中制备的高纯亚纳米级球形硅微粉的扫描电镜图；
图2为实施例3中制备的高纯亚纳米级球形硅微粉的另一扫描电镜图；
图3为市售某日资企业制备的高纯亚纳米级球形硅微粉的扫描电镜图；
图4为市售某日资企业制备的高纯亚纳米级球形硅微粉的另一扫描电镜图。
具体实施方式
本发明高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它包括以下步骤：(a)将硅粉加热至熔融形成硅液；(b)将氧气加热至≥1000℃且加压至0.3～1MPa；(c)将所述硅液和所述氧气送入球化反应腔内，使其对撞产生爆燃(即硅液和氧气的输送方向相反，如形成正旋、负旋的气流；之所以产生爆燃是因为温度差和氧气的助燃作用)；随后用引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒即可。通过对氧气进行加热加压并与熔融的硅液进行对撞，从而让高压氧把球化反应腔内的硅液进行高压粉碎，并使得硅、氧混合产生爆燃，随后被迅速冷却而在表面张力的作用下自动收缩成为球形，并有效去除有害杂质而提高硅微粉的纯度。
步骤(a)中，所述硅粉由硅块粉碎而成，其目数为30～500目，这样能够节约加热熔融的时间从而节约能源。步骤(a)中，所述加热温度优选为16800～1800℃，这样能够避免在硅液表面生成二氧化硅薄膜而影响其继续反应，并避免结团、挂壁等现象而提高产品质量。步骤 (c)中，所述硅液和所述氧气的摩尔比为1：2.5～5，即氧气需要过量以确保硅液的完全氧化并使其其含有的杂质也被氧化，有利于进一步提高产品质量。步骤(c)中，用布袋、旋风分离器或静电积尘收集球形微粒。上述高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法还包括步骤(d)使用激光粒度仪对步骤(c)中所得微粒的粒径分布进行测试，并使用电子显微镜对其形貌进行检测；步骤(e)对步骤(d)中检测合格的微粒进行包装，以确保硅微粉产品质量的稳定。
下面将对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将硅块粉碎成目数为30目的硅粉，并将其加热至1680℃形成熔融的硅液；
(b)将氧气(高纯氧气，市售)加热至1000℃，随后加压至0.3MPa；
(c)按正旋、负旋的气流方向分别将硅液、氧气(硅液和氧气的摩尔比为1:2.5)送入球化反应腔内(球化反应腔需加厚特制，)对撞并在高速旋转中产生爆燃；随后用引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒；用布袋、旋风分离器或静电积尘收集球形微粒；
(d)使用激光粒度仪对步骤(c)中所得微粒的粒径分布进行测试，并使用电子显微镜对其形貌进行检测；
(e)对步骤(d)中检测合格的微粒进行包装。
实施例2
本实施例提供一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将硅块粉碎成目数为500目的硅粉，并将其加热至1680℃形成熔融的硅液；
(b)将氧气(高纯氧气，市售)加热至1500℃，随后加压至1MPa；
(c)按正旋、负旋的气流方向分别将硅液、氧气(硅液和氧气的摩尔比为1:5)送入球化反应腔内(球化反应腔需加厚特制，)对撞而产生爆燃；随后用引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒；用布袋、旋风分离器或静电积尘收集球形微粒；
(d)使用激光粒度仪对步骤(c)中所得微粒的粒径分布进行测试，并使用电子显微镜对其形貌进行检测；
(e)对步骤(d)中检测合格的微粒进行包装。
实施例3
本实施例提供一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它包括以下步骤：
(a)将硅块粉碎成目数为100目的硅粉，并将其加热至1680℃形成熔融的硅液；
(b)将氧气(高纯氧气，市售)加热至1000℃，随后加压至0.4MPa；
(c)按正旋、负旋的气流方向分别将硅液、氧气(硅液和氧气的摩尔比为1:3)送入球化反应腔内(球化反应腔需加厚特制，)对撞而产生爆燃；随后用引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒；用布袋、旋风分离器或静电积尘收集球形微粒；
(d)使用激光粒度仪对步骤(c)中所得微粒的粒径分布进行测试，并使用电子显微镜对其形貌进行检测；如图1和图2所示，所制备的亚纳米级球形硅微粉的平均粒径可控制在 0.5微米以下，个别指标已达到或超过市售日本同行著名企业水平(如图3和图4所示，其中有部分硅微粉容易结团而产生挂壁等现象)；
(e)对步骤(d)中检测合格的微粒进行包装。
对比例1
本实施例提供一种亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：加热至并将其加热至1450℃形成熔融的硅液。
对比例2
本实施例提供一种亚纳米级球形硅微粉的制备方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：未对氧气进行加压。
同时将实施例1-3、对比例1-2中制备的硅微粉进行物理性能测试，其结果列于表1中；可见对比例1和对比例2中制得的硅微粉纯度较差，显然实施例1至实施例3中制备的硅微粉产生了意想不到的技术效果：硅微粉实现了高纯度的制备。
表1实施例1-3、对比例1-2中制备的硅微粉的性能表
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
硅微粉纯度(％) 99.96 99.95 99.98 99.90 99.70
比表面积(m2/g) 16.5 16.0 18.2 15.2 13.6
虽然通过实施例描绘了本申请，本领域普通技术人员知道，本申请有许多变形和变化而不脱离本申请的精神，希望所附的权利要求包括这些变形和变化而不脱离本申请的精神。

Claims (7)

1.一种高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(a)将硅块粉碎后加热至熔融状态形成硅液；
(b)将氧气加热至≥1000℃且加压至0.3～1MPa；
(c)将所述硅液和所述氧气送入球化反应腔内，使其对撞并在高速旋转时产生爆燃；随后用引流装置导入骤冷器中进行冷却形成微粒即可。
2.根据权利要求1所述的高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤(a)中，所述硅粉由硅块粉碎而成，其目数为30～500目。
3.根据权利要求1或2所述的高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤
(a)中，所述加热温度为1680～1800℃。
4.根据权利要求1所述的高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，所述硅液和所述氧气的摩尔比为1：2.5～5。
5.根据权利要求1或4所述的高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于：步骤(c)中，用布袋、旋风分离器或静电积尘收集球形微粒。
6.根据权利要求1所述的高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，它还包括(d)使用激光粒度仪对步骤(c)中所得微粒的粒径分布进行测试，并使用电子显微镜对其形貌进行检测。
7.根据权利要求6所述的高纯亚纳米级球形硅微粉的制备方法，其特征在于，它还包括(e)对步骤(d)中检测合格的微粒进行包装。
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