KR100850010B1 - 초음파 화학적 반응에 의한 산화 인듐 분말의 제조방법 및ｉｔｏ 타겟재의 제조방법 - Google Patents
초음파 화학적 반응에 의한 산화 인듐 분말의 제조방법 및ｉｔｏ 타겟재의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 초음파 화학적 반응(Ultrasonic Chemistry Reaction)에 의한 산화 인듐 분말의 제조에 관한 것으로, 특히 인듐 화합물의 원료 용액에 중화제를 사용하여 반응 시 초음파를 인가하여 생성되는 분말의 내부 공동 현상을 파괴하고, 분산된 평균 1차 입자크기가 50㎚이하의 산화 인듐 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 평면 디스플레이 디바이스의 투명 전극막으로서 널리 사용되고 있는 박막 재료용 고밀도의 ITO 타겟재의 제조를 위한 산화 인듐 분말의 제조방법을 제공한다.
Description
도 1은, 본 발명의 제조 공정도이다.
도 2는, 레이저 회절식 입도 분포 측정에 의한 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 산화 인듐 분말의 입도 분포도이다.
도 3은, 레이저 회절식 입도 분포 측정에 의한 비교예 1에 의해 제조된 산화 인듐 분말의 입도 분포도이다.
도 4는, 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 산화 인듐 분말을 고배율 전자 주사 현미경으로 관찰한 도면이다.
도 5는, 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 ITO 조립 분말을 전자 주사 현미경으로 관찰한 도면이다.
도 6은, 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 상대밀도 99.7% 이상의 ITO 타겟재이다.
본 발명은 산화 인듐 주석(이하 'ITO'라 한다) 고밀도 스퍼터링 타겟 제조용의 산화 인듐 분말의 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초음파 화학적 반응(Ultrasonic Chemistry Reaction)에 의한 산화 인듐 분말 및 고밀도의 ITO 타겟 제조용 분말의 활용에 관한 것이다.
ITO막은 액정표시장치(LCD), 플라즈마 디스플레이 패널(PDP), 유기 발광소자 등에 사용되는 패널에 코팅하여 전도성과 투명성을 확보해주는 필수소재이다. 이 ITO 막을 형성하는 방법으로서, 진공 증착법이나 스퍼터링법 등, 일반적으로 물리 증착법이라고 말하고 있는 수단에 의해서 행해지는 것이 보통이다. 특히, 조작성이나 피막의 안정성 때문에 마그네트론 스퍼터링법을 사용해서 형성하는 것이 많다.
ITO막을 형성하는 경우에 특히 문제가 되는 것은, ITO 타겟의 에로존부나 그 주변에 노줄이라고 불려지는 돌기물이 발생하는 것이다. 이 노줄이 발생하면 스퍼터 효율의 저하나 이상 방전을 일으켜서 현저하게 생산성을 저하시킨다.
또한, 노줄이나 이상 방전에 기인하여 스퍼터 챔버 내에 조대화한 입자가 부유하는 것처럼 되어, 이것이 생성된 박막에 재부착하여 박막의 결함이나 돌기물의 원인으로 되어 막의 품질이 저하한다고 하는 문제가 발생한다.
노줄의 발생을 억제하는 대책으로서는, 일반적으로 타겟의 밀도를 높여서, 타겟트 중의 빈구멍을 감소시키는 것이 알려져 있다.
타겟의 소결밀도를 향상시키기 위한 기술은, 타겟 소결체의 원료 분말로 되는 산화 인듐 분말을 미세하고 균일하게 제조함으로써, ITO 타겟재의 소결을 낮은 온도에서 실시하여도 고밀도의 타겟을 제조할 수 있다. 특히 미세한 산화 인듐 분말을 사용하여 제조된 타겟재는 결정입경이 미세화되어 스퍼터링에 의한 박막 증착시 스퍼터링 효율을 증대시키는 것이 효과적이다. 특히 산화 인듐의 입자가 조대화되거나 응집력이 강한 분말을 타겟재의 제조에 사용할 경우 타겟재의 성형시 산화인듐 분말의 충진이 불균일하고 성형 밀도가 낮아지므로 인해 소결체 중에 빈구명의 원인이 되어 고밀도화를 저해하는 요인으로 작용하며, 스퍼터 시에 노줄의 기점이 되어 타겟재의 효율을 저하시키고 파티클이 많은 ITO 박막을 형성시켜 막질의 저하를 가져온다.
상기의 원료 분말을 미세화하기 위한 방법으로 산화 인듐 분말은 평균 1차 입자크기가 60-80㎚인 분말이 습식 공정에 의해 국내 기술로 상용화되어 일부 사용되고 있으나, 현재 대부분 수입에 의존하고 있으며 세계적으로 입자크기가 작고 재료 특성이 향상된 분말의 제조 기술 개발이 진행 중에 있다.
미세한 산화인듐과 ITO 분말의 제조를 위해 물리 화학적인 방법들이 여러 연구자들에 의해 개발이 되었다. 이러한 ITO 분말을 제조하는 기술에 대한 공지기술로서는, 일본 특개평 05-193939, 미국 특허 US6,533,966(명칭 : Method for preparing suspensions and powders based in indium tin oxide and use thereof, 출원일 : 2001년 2월 26일) 및 국내특허 10-2002-0006460(명칭: MOD법에 의한 ITO 분말의 제조, 출원일 : 2002년 2월 5일), 국내특허 10-2002-0018864(명칭: 분무건조에 의한 초미립 아이티오 분말 합성방법 및 이를 위한 분무건조장치, 출원일: 2002년 4월8일), 국내특허 10-2002-7016070(명칭: 산화 인듐중에 주석인 고용된 아 이티오 분말의 제조방법 및 아이티오 타겟의 제조 방법, 출원일: 2002년 11월 27일) 등이 공개되어 있다.
상기의 일본 특개평 05-193939에 질산 인듐 수용액을 암모니아수 중화제로 반응하여 수산화 인듐을 제조하고 세정 건조 하소하여 산화 인듐을 수득하는 과정을 포함하고 있으나, 제조된 산화 인듐 분말을 산화 주석과 혼합하여 ITO 소결체를 제조할 경우 7.0g/㎤(98%) 이상의 밀도를 달성할 수 없는 한계를 지니고 있어 ITO 스퍼터링 박막 형성시 급격한 노즐 발생이 문제가 된다. 미국 특허 US6,533,966은 인듐과 주석 화합물을 액상에서 침전반응을 이용하여 ITO 분말을 제조하는 방법이며, 국내 특허 10-2002-0006460은 인듐과 주석의 유기금속화합물을 저온에서 200℃에서 열분해하여 생성된 졸상태의 화합물을 다시 열처리를 통해 ITO 분말을 제조하는 방법이다. 또한, 국내특허 10-2002-0018864는 인듐황화물과 주석염화물을 증류수에 용해한 후 분무시켜 300℃에서 건조 시킨 후, 다시 700∼900℃에서 열처리하여 비표면적 17㎡/g 입자크기 50㎚의 ITO 초미립 분말을 제조하는 방법이며, 국내특허 10-2002-7016070은 질산 인듐과 주석염화물을 증류수에 용해한 후 분무시켜 700∼900℃에서 열분해 하여 입자크기가 수 미크론의 미분체를 제조하는 방법이다. 이상의 방법은 산화인듐과 ITO 분말의 제조에 관한 것이나, 제조 공정이 복잡하고 고가의 장치가 요구되어 대량 생산시 문제점이 대두되고 있고, 양산화 적용 및 고밀도 타겟재의 생산을 위한 원료 분말 제조 방법에 적용되지 못하고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 산화 인듐 분말의 제조 과정 중 분말과 분말 사이의 응집을 제어하는 수단으로 초음파 화학적 반응을 사용하여 1차 입자크기 50㎚이하인 산화 인듐 분말을 제조하는 새로운 방법을 개발하여 투명 전도성 물질인 ITO 박막을 형성하는 과정에 타겟재의 수명과 표면 돌기를 억제하는 상대밀도 99.7% 이상의 고밀도의 ITO 타겟재를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 문제점을 해결하기 위한 기술적인 방법은, 대량 생산 및 저코스트로 제조 가능한 습식 중화 반응상에 산화 인듐 분말의 1차 입자의 미세화와 균일한 분산성의 제어의 수단으로 초음파 화학적 반응(Ultrasonic Chemistry Reacton)에 의해 생성되는 분말 내부의 공동 현상을 파괴하는 초음파 기술을 사용한다. 상기 분말의 형성은 1단계의 수 나노미터 크기의 미세한 핵 입자의 형성 후, 2단계 입자가 성장 과정, 3단계 1차 입자들과의 충돌에 의한 표면 응집 과정의 관여하게 되는데 이 중 2단계와 3단계를 초음파에 의해 억제함으로 입자를 50㎚이하의 크기로 균일하게 분산된 산화 인듐 분말을 제조할 수 있음을 알아내었다.
본 발명은,
(a) 초음파 화학적 반응에 ITO 스퍼터링 타겟트 제조용 수산화 인듐 분말을 얻는 단계,
(b) 상기 분말을 이용한 여과 및 세척 건조하는 단계,
(c) 상기 건조된 분말을 하소하여 산화 인듐 분말을 얻는 단계,
(d) 상기 산화 인듐 분말을 활용하여 ITO 타겟재를 제조하는 단계를 포함한다.
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 초음파 화학적 반응에 의한 산화 인듐 분말을 제조하는 방법을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 인듐 이온을 포함하는 수용액 또는 혼합액을 제조하는 과정에서 사용되는 인듐 이온이 함유하는 원료 수용액은 염화인듐(InCl3), 질산인듐(In(NO3)3), 황산인듐(In2(SO4)3), 초산인듐(In(CH3COO)3)과 같이 3가의 수용성 인듐염을 주로 사용하며(S1), 이때 수용액 중 인듐의 이온 농도는 10~200g/L 범위가 적당하며 바람직하게는 생산성과 제조 후 폐수 발생량 감소를 위해서 100g/L로 희석하는 것이 중요하다. 이때, 인듐과 주석이온의 농도가 200g/L 이상으로 높아질 경우 반응 시 응집된 입자가 분산 제어되기 이전에 빠른 반응 속도와 입자간 충돌에 의한 표면 응집 과정이 빨라지게 됨으로써 분산성이 우수한 미립자를 얻기 어렵다.
상기 농도로 제조된 인듐 원료 수용액을 사용하여 중화 반응하는 단계로 인듐 수산화 분말을 얻는 과정은 중화제로 암모니아 가스(NH3), 암모니아 수(NH4OH), 수용성 1차 아민류(R-NH2)를 사용할 수 있다(S2). 이때, 사용되는 중화제는 여과기를 통해 가스 또는 액 중 부유하는 미립자를 제거하고 사용하며 농도는 암모니아 가스는 99% 이상 원료 가스에 정화된 질소 가스를 반응액 내 1/4 인치 투입 노즐의 부위에서 혼합 기체화하여 동시에 투입하고 농도는 질소 가스가 유량 기준으로 희 석농도로 0%~30%의 범위가 적당하며 바람직하게는 30%를 사용한다. 암모니아수와 수용성의 1차 아민류를 중화제로 사용할 경우 농도는 5% ~ 14% 사이로 순수에 희석하고 바람직하게는 5% 농도가 적당하다. 중화제의 종류와 희석 농도에 따라 반응중 입자의 형성에 미치는 반응 속도의 영향이 각기 달라 조절이 필요하며, 본 발명에 의한 초음파 화학적 반응 시 효과를 극대화하기 위해서는 중화제의 희석율을 높일수록 균일 분산된 분말을 얻을 수 있으나, 반응 시간이 길어져 생성된 입자간의 충돌에 의한 재응집이 가능하므로 희석율의 한계치를 제어할 필요가 있다.
원료 수용액과 암모니아 가스를 중화제로 사용하는 반응 시 원료액은 반응용기에 위치시키고 교반하면서 초음파를 인가하는 상태에서 가스 노즐을 통해 중화제를 도입하여 중화 반응 시킨다(S3).
초음파 진동자의 위치는 가스 노즐에서 10~20mm 간격 사이에 위치시켜 가스 투입에 의한 반응 시 생성된 기포의 표면과 반응액의 접촉에 의해 분말이 생성될 때 초음파에 의한 기포의 공동을 파괴 작용하는 작용의 촉진에 의해 원료 수용액 내에 형성된 분말이 응집되어 슬러리화 되어 액중에 분산되기 이전에 반응과 동시에 미립자로 파괴하는 촉진 작용이 가능하다. 초음파의 인가를 위한 반응액 상의 진동자는 초음파 진동자의 재질이 장시간 산이나 알카리 수용액 상에서 사용할 경우 진동자의 표면에 에로존이 발생하거나 진동자의 주성분인 티타늄 재질이 오염이 가능하므로 석영 유리로 제조된 파이프 내에 물을 채우고, 그 안에 막대형 진동자를 취부하고 물을 초음파의 간접 전달 매체로 하여 반응 시 활용한다.
인가되는 초음파는 40kHz의 진동 주파수를 가진 상용 막대형 진동자를 사용 하고 전체 원료 수용액의 리터당 1W ~ 10W의 출력으로 인가한다. 진동자의 수와 가스 노즐의 수는 원료 수용액의 양에 따라 계산된 총 출력에 따라 정하며 반응용기에 설계되도록 한다. 바람직하게는 초음파의 출력은 원료 수용액 리터당 5W가 적당하며, 상기 반응 시 온도는 초음파에 의한 국부적인 온도 상승과 더불어 액내의 반응 온도를 상승시킬 수 있다. 반응 온도 상승에 따라 생성된 고 분산된 입자의 재응집이 가능하기 때문에 바람직하지 않고, 온도는 25℃ ~ 30℃ 내로 균일 유지되도록 반응용기의 이중 자켓을 통해 온도를 유지한다. 이때, 교반 속도는 20 ~ 1000rpm 속도로 교반하여 균일한 반응이 되도록 조절하고, 바람직하게는 초음파 화학적 반응에 의한 균일 분산을 달성하기 위해서 100rpm 이하의 속도로 교반하는 것이 적당하다. 100rpm 이상으로 반응 시에는 초음파가 매체에 전달되어 공동 현상을 파괴하는 작용보다 교반에 의해 중화제와 반응하여 생성된 입자의 표면 충돌에 의한 응집이 발생할 가능성이 높아, 입자가 커지므로 균일한 입자를 얻기 어렵다.
중화 반응이 시작되면 원료 수용액의 pH는 상승하게 되는데, 이때 반응 종결점은 pH 범위 5.5 ~ 10.5 사이로 조절하며, 바람직하게는 7.5로 조절하여 세정시 세정 효율의 증대와 반응 수율을 상승시키도록 한다.
원료 수용액과 암모니아수 또는 1차 아민류를 중화제로 사용하는 반응 시 원료액은 농도 조절을 위해 사용된 희석용기에 위치시키고(S4), 교반하면서 반응용기에 일정농도로 희석된 중화제 수용액 상에 초음파를 인가하는 상태(S5)에서 액 투입 노즐을 통해 원료 수용액을 펌프로 도입하여 반응하는 역중화 초음파 화학적 반 응(S6)을 통해 수산화 분말을 제조한다(S7). 노즐의 위치 및 온도 및 교반 조건은 암모니아 가스를 사용한 경우와 동일하나 pH는 초기 알카리성 분위기에서 시작하여 원료 수용액의 투입량에 따라 pH 범위 5.5 ~ 10.5 사이로 조절하며 바람직하게는 7.5로 조절하여 세정시 세정 효율의 증대와 반응 수율을 상승시키도록 한다.
상기 과정으로 제조된 수산화 인듐 분말의 슬러리는 온도 40℃의 순수를 사용하여 고속 회전식 여과장치에서 농축 및 세정을 실시하고, 세정 후 농축된 슬러리를 기류식 건조 장치에서 건조한다(S8).
세정은 함유된 염의 이온 농도 또는 전도도를 확인하여 세정을 실시하며, 세정액의 전도도를 확인할 경우 100uS/㎝ 이하로 세정하며, 잔유염이 분말 입자간의 공극에 잔유하는 현상을 최소화할 수 있다.
건조는 세정된 슬러리 농축액을 열풍 건조하는 방법보다 고속의 기류식 건조장치를 통해 단시간에 건조하는 방식이 생산성 측면과 분말의 분산성 측면에 유리하다.
건조 후 수득된 분말은 고순도 알루미나 또는 지르코니아의 세라믹 재질이 소성용기에 담아 온도 600 ~ 900℃에서 1시간 동안 열처리를 통해(S9), 산화시켜 산화 인듐 분말을 제조한다(S10). 이때, 산화 온도가 900℃ 이상의 될 경우, 산화된 분말의 휘발이 되어 수율이 낮아지고, 과 산화되어 결정성이 매우 높은 분말과 응집력이 강한 분말을 제조하게 되어 초음파 화학적 반응에 의한 고 분산된 균일한 분말의 재응집을 초래하게 되기 때문에 양호하지 못하다. 수득된 분말은 도 4와 같이 고배율 전자 주사 현미경으로 관찰된 1차 입자 크기가 30~50㎚로 균일 분산된 형태를 가지며, 도 2와 같이 레이저 회절식 입도분포에 의한 측정상 부피기준 50%에 해당되는 입경은 0.13 ~ 0.15㎛이내이고, 부피기준 90%에 해당되는 입경은 0.3 ~ 0.8㎛이내이며, 비표면적은 5 ~ 12㎡/g 범위로 측정되었다.
상기 방법에 의해 제조된 인듐 산화물과 평균 1차 입자경이 80㎚이고, 입도분포에 의한 부피기준 50%에 해당되는 입경이 0.20㎛이며, 비표면적이 7.5㎡/g 인 산화 주석 분말을 중량 기준 9:1 비율로 슬러리 분산용 탱크에 투입하고, 습식 비즈밀에 의한 분산 매체로 지르코니아 비즈의 크기 0.1 ~ 0.6mm, 슬러리 유량 1.2 ~ 3ℓ/min의 속도로 비즈밀 처리하여 재분산시키며 타겟재의 제조시 대면적 성형체를 얻기 위하여 결합제를 0.4% ~0.8% 혼입하여 재분산하는 과정(S11)과 분무식 조립 건조기에서 온도 120 ~ 180℃에서 분무 건조하여 조립하는 과정을 거쳐 도 5와 같이 전자 주사 현미경으로 관찰된 미분말의 조립체인 60~70㎛의 구상성이 뛰어나고 흐름성이 뛰어난 조립 분말을 수득한다. 조립된 분말은 420 x 250 x 10㎜ 성형체를 얻기 위해 직사각형의 금형에 충진되고 가압 성형하여 플레이트를 얻는다(S12). 이렇게 얻어진 ITO 성형체 플레이트를 고온의 산소 가압형의 전기로에 알루미나를 주재료로 하는 내화물 위에 성형체를 장입하고, 1200 ~ 1600℃의 온도로 1 ~ 3시간 동안 가열하여 ITO 타겟재를 소결 공정을 통해 얻는다(S13).
이때 산소는 소결 공정 중 결손 발생이 가능한 고온에서의 부족량을 채워주고, 비정질화 된 분말을 재결정화하여 결정립 형성과 고밀도 달성을 위해 0.5 ~ 2.0kgf/㎠로 유입되는 과정이 바람직하다.
타겟재는 면가공 및 절단에 의해 일정 크기로 가공하고(S14), 밀도를 분석한 결과 7.14 g/㎤, 상대 밀도 99.7% 이상을 갖는 도 6과 같은 타겟재를 얻을 수 있다(S15). 또한, 이에 의하여 얻어진 고밀도 ITO 타겟을 사용하면 LCD, OLED, PDP 소자 등과 같은 디스플레이 소자의 고품질 투명 전극을 용이하게 형성할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로서, 본 발명의 내용이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
인듐 금속 1kg을 유리 반응 용기에서 질산과 반응 시켜 얻은 질산 인듐 수용액을 인듐 농도를 50g/L로 희석한 액으로 제조한다. 제조된 액을 100rpm의 속도로 교반하면서, 반응기 내부에 위치한 초음파 진동부에 40kHz의 진동주파수를 갖는 초음파로 L당 5.0W로 인가하면서 암모니아 가스를 중화제로 액 중에 가스로 투입하여 반응시킨다. 이때, 반응 온도는 25℃에서 30℃ 사이로 유지시켜서 초음파에 의한 발열을 현상을 제어한다. 반응이 진행됨에 따라 반응액 내 pH는 상승하게 되고, pH 1.9 이상에서부터 인듐의 수산화물이 액 내에 고분산되어 생성되며, pH 7.5에서 암모니아 가스의 투입을 정지하고, 30분간 추가적인 초음파 인가와 교반을 실시한다.
상기 방법을 통해 수득한 인듐 수산화물 슬러리를 초 순수로 세정하고, 세정된 슬러리는 액상으로 농축하여 기류 건조한 후, 열처리로에서 900℃로 1시간 동안 하소하여 산화 인듐 분말을 제조한다.
이때 얻어진 분말의 1차 입자 입경은 0.05㎛이며, 응집 인자의 입도분포 측정상 부피기준 50%에 해당되는 입경은 0.13㎛이며, 부피기준 90%에 해당되는 입경은 0.31㎛이고, 비표면적은 10.5㎡/g으로 측정되었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 제조된 산화 인듐 분말을 산화 주석 분말과 중량 기준 9:1로 혼합하여 슬러리 탱크에 순수와 분말 중량 대비 50%의 슬러리로 인듐 산화물과 주석 산화물의 습식 분산된 슬러리를 제조하고, 결합제로 폴리비닐 알코올을 0.5%혼입한 후, 비즈밀 매체 0.6㎜의 지르코니아 비즈로 분산시켰다. 180℃에서 분무 건조 후, 조립분말의 입경은 중심 입경은 65㎛로 측정되었으며, 수득된 조립분말을 가압 성형하고, 1450℃에서 3시간 동안 산소 가압 1.0kgf/㎠ 분위기에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 아이티오 타겟의 소결밀도는 7.14g/㎤이었다.
[비교예 1]
상기 실시예 1의 과정 중 암모니아 가스를 교반 투입하면서 초음파 인가 없이, 중화 침전 반응 시켜 각기 수산화 인듐을 얻고 순수로 세정하고, 기류 건조하여 건조된 분말을 얻었다. 건조된 분말은 대기하에서 900℃ 온도로 1시간 동안 하소하여 산화 인듐 분말을 각각 얻었다.
이때, 얻어진 산화 인듐 분말의 1차 입자 입경은 0.15㎛이며, 도 3과 같이 레이저 회절식 입도 분포 측정에 의한 응집 인자의 입도분포 측정상 부피기준 50%에 해당되는 입경은 3.7㎛이며, 부피기준 90%에 해당되는 입경은 7.4㎛이고, 비표면적은 13.2㎡/g으로 측정되었다.
상기 제조된 산화 인듐 분말을 산화 주석 분말과 중량 기준 9:1로 혼합하여 슬러리 탱크에 순수와 분말 중량 대비 50%의 슬러리로 습식 분산된 슬러리를 제조하고, 결합제로 폴리비닐 알코올을 0.5% 혼입한 후, 비즈밀 매체 0.6㎜의 지르코니아 비즈로 분산시켰다. 180℃에서 분무 건조 후, 조립분말의 입경은 중심 입경이 60㎛로 측정되었으며, 수득된 조립분말을 가압 성형하고 1550℃에서 3시간 동안 산소 가압 1.0kgf/㎠ 분위기에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 아이티오 타겟의 소결밀도는 6.72g/㎤이었다.
본 발명에 따르면, 초음파 화학적 반응에 의해 입자간의 응집력을 최소화하고 균일한 분산성의 우수한 특징을 갖는 산화 인듐 분말을 제조할 수 있다. 그리고, 제조된 분말을 사용하여 상대밀도 99.7% 이상 초고밀도의 ITO 타겟재를 얻을 수 있으며, 제조된 ITO 타겟재를 활용한 스퍼터링 방법에 의한 ITO 박막 형성시 우수한 박막 특성을 제공한다.
Claims (9)
- 초음파 화학적 반응에 의한 산화 인듐 분말의 제조방법에 있어서,인듐 이온을 포함하는 수용액을 제조하는 단계와,상기 수용액과 중화제를 교반하면서 초음파 반응하는 단계와,중화제 수용액 상에 초음파를 인가하면서 상기 인듐 이온 수용액을 반응 시키는 역중화 초음파 화학적 반응 단계와,상기 반응에 의해 수산화 인듐 분말을 제조하는 단계와,상기 제조된 수산화 인듐 분말을 세정 및 건조하는 단계와,건조된 상기 분말을 열처리를 통해 산화하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 산화 인듐 분말의 1차 입자의 중심 입경이 0.03 ~ 0.05㎛의 범위에 있고, 또한 2차 입자의 50%입경이 0.3㎛이내이고, 90% 입경이 0.8㎛이하의 범위이며, 비 표면적은 5 ~ 12㎡/g 범위에 있는 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 인듐의 원료 물질은 인듐 질산염, 인듐 염화물, 인듐 황화물 화합물이 고,수용액상의 농도가 인듐 원소 기준으로 리터당 10g ~ 200g인 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 초음파 반응에 사용하는 중화제는 암모니아 가스, 암모니아 수 및 수용성 1차 아민류인 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 인듐의 원료에 중화제를 투입함으로써, pH를 5.5 ~ 10.5로 조절하는 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 초음파 출력을 반응액 리터당 1.0W ~ 10.0W 인가하여 분말의 응집을 제어하는 공동 현상을 파괴시키는 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,교반 속도를 20rpm ~ 1000rpm으로 하여 분말의 균일한 초음파 효과를 전달하는 것을 특징으로 하는 산화 인듐 분말의 제조방법.
- 청구항 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 산화 인듐 분말을 이용한 ITO 타겟재의 제조방법에 있어서,상기 산화 인듐 분말과 산화 주석 분말을 혼합하는 단계와,상기 혼합된 분말을 조립 후 가압 성형하여 타겟재를 얻는 단계와,상기 타겟재를 소결하는 단계와,상기 소결된 타겟재를 면가공 및 절단하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 ITO 타겟재의 제조방법.
- 제 8항에 있어서,상기 ITO 타겟재는 7.14g/㎤의 밀도를 구비하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟재의 제조방법.
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2007
- 2007-03-19 KR KR1020070026734A patent/KR100850010B1/ko active IP Right Grant
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