KR20030075991A - 주석산화물 분말, 그 제조방법, 및 이를 사용한 고밀도인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 - Google Patents

주석산화물 분말, 그 제조방법, 및 이를 사용한 고밀도인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본출원은 BET법으로 측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200nm인 것을 특징으로 하는 SnO2분말 및 이를 용이하게 제조할 수 있는 SnO2분말의 제조방법을 개시한다. 본원발명에 의하여 얻어진 SnO2분말을 사용하면 LCD, EL, FED 소자 등과 같은 디스플레이 소자의 고품질 투명전극을 제조하는데 사용될 수 있는 고밀도의 ITO 타겟을 얻을 수 있다.

Description

주석산화물 분말, 그 제조방법, 및 이를 사용한 고밀도 인듐 주석 산화물 타겟의 제조방법{Tin oxide powder, manufacturing method thereof, and manufacturing method of high density indium tin oxide target using the same}
본 발명은 SnO2분말, 그 제조방법 및 인듐 주석 산화물(이하 "ITO"라 칭함) 타겟의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 LCD, EL, FED 소자 등과 같은 디스플레이 소자의 고품질 투명전극층을 진공증착하는데 필요한 고밀도 ITO 타겟을 제조하는데 사용될 수 있는 SnO2분말, 그 제조방법 및 이를 사용한 고밀도 ITO 타겟의 제조방법에 관한 것이다.
In2O3와 SnO2가 9:1의 무게비로 섞여 있는 ITO 필름은 높은 전도율과 가시광선의 투과성 등의 우수한 특성으로 인하여 LCD, EL, FED 등의 투명전극필름으로 많이 사용되고 있다. 이러한 ITO 필름은 통상적으로 ITO 타겟을 스퍼터링하여 유리기판과 같은 절연기판상에 코팅하여 형성되며, ITO 타겟은 ITO 분말을 소정의 형상, 예를 들면 판상의 직육면체의 형상으로 성형하여 고온에서 소결하여 얻는데, 스퍼터링법에 의하여 고품질의 ITO 필름을 기판상에 코팅하기 위해서는 ITO 타겟은 소결밀도가 높아야 한다. 왜냐하면 저밀도의 ITO 타겟을 사용하여 스퍼터링법으로 ITO 필름을 형성하는 경우 사용한 타겟 표면에서 노듈(nodule)이 쉽게 형성되어 생성된 ITO 필름의 품질 및 공정 수율을 저하시키기 때문이다.
따라서 고품질의 ITO 투명전극층을 형성하기 위하여는 고밀도의 ITO 타겟을 사용하여야 하며, 이러한 고밀도의 ITO 타겟을 제조하기 위해서는 ITO 분말의 1차입자(primary particle)의 크기가 적당해야 한다. ITO 분말의 1차입자의 크기가 너무 미세하면 입자의 비표면적이 커져 소결밀도를 높이기 위한 구동력은 커지지만, 수산화물 하소후 입자의 분쇄가 어렵고, 타겟 성형시 입자 사이에 잔류하는 미세한 기공의 증가로 응력이 발생하여 크기가 큰 성형체를 얻기가 어렵다. 반대로 ITO 분말의 1차입자의 크기가 너무 크면 분말의 유동성 및 성형성은 우수하나 입자 소결에 필요한 구동력이 너무 작고, 입자간에 잔류하는 기공이 너무 조대하여 기공 제거를 위한 많은 에너지를 필요로 한다. 이러한 이유로, 고밀도 ITO 타겟을 제조하기 위해서는 입자 크기가 일정 범위내에서 미세하고, 입자의 분포가 넓지 않으며, 2차 입자의 분쇄가 용이한 분말을 제조하여야 한다.
일반적으로 미세분말을 합성하는 방법 중 잘 알려진 기상법은 나노 사이즈의분말을 합성할 수 있는 방법으로 현재 주목을 받고 있지만 대량 생산이 어려워 특수한 분말의 소량 합성에만 제한적으로 사용되고 있다. 또한 분말을 합성한 후 다시 작은 크기로 분쇄하여 입자크기를 작게 하는 방법은 분말의 1차입자를 제어하는 것이 아니라 1차입자가 모여 만들어진 2차입자의 입경을 제어하는 것으로서 1차입자의 입경을 변화시키지는 못한다.
따라서, 대량생산을 위한 분말합성법으로는 일반적으로 액상법을 이용하는데, 그 중에서도 침전제를 사용하여 용액중의 금속이온을 침전시킴으로써 분말을 얻는 침전법이 ITO분말을 제조하는 일반적인 방법으로 사용되고 있다.
ITO 분말 및 이를 이용한 ITO 타겟의 제조의 관점에서 이러한 목적에 사용되는 SnO2분말에 관한 문헌으로는 다음과 같은 것들이 있다.
즉, 미국특허 5,401,701호는 ITO 분말의 제조를 위하여 인듐용액 농도의 약 3배 농도의 침전제를 사용하여 In2O3분말을 제조하는 방법을 개시하고 있으며, 또한 BET법으로 측정한 표면적이 2m2/g이고 입자크기가 30 ~ 100nm인 SnO2을 위와 같이 제조된 In2O3분말과 혼합하여 ITO 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있으나, SnO2합성법에 대하여는 아무런 언급이 없다. 미국특허 5, 980, 815호는 SnO2의 입자크기를 제트 밀(jet mill)에 의하여 조절하여 입자크기를 0.2 ~ 10㎛ 제조하는 방법을 개시하고 있으나, SnO2합성법에 대하여는 아무런 언급이 없다. 미국특허 6,099,982호는 35 ~ 40℃의 침전반응온도에서 침전제로서 (NH4)2CO3를 사용하여In2O3분말을 제조하는 방법을 개시하고 있으며, 또한 BET법으로 측정한 표면적이 8.2m2/g이고 입자크기가 100 ~ 330nm인 SnO2분말을 위와 같이 제조된 In2O3분말과 혼합하여 ITO 분말을 제조하는 방법을 개시하고 있으나, 역시 SnO2합성법에 대하여는 아무런 언급이 없다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 고밀도의 ITO 타겟을 제조하는데 사용될 수 있는 SnO2분말과 그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 이와 같이 제조된 SnO2분말을 이용하여 소결밀도가 이론밀도에 해당하는 근접하는 고밀도의 ITO 타겟의 제조방법을 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명의 제1 및 제2 태양에 따른 SnO2분말의 제조공정의 흐름도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 제1 또는 제2 태양에서 제조된 SnO2분말과 In2O3를 혼합하여 ITO 타겟을 제조하는 공정의 흐름도를 나타낸다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은,
BET법으로 측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200nm인 것을 특징으로 하는 SnO2분말을 제공한다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 또한 제1 태양에 따른 제조방법으로서,
금속주석을 산으로 용해시켜 주석 이온 농도가 0.5 ~ 2 M인 주석수용액을 제공하는 단계;
상기 주석수용액으로부터 형성된 메타스태닉산(metastannic acid)형태의 Sn(OH)x 침전물을 분리하는 단계; 및
상기 분리물을 400 ~ 900℃에서 하소하여 SnO2분말을 얻는 단계를 포함하는 SnO2분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제1 태양에 따른 SnO2분말의 제조방법에 있어서, 상기 산은 진한 질산 또는 진한 황산인 것이 바람직하며, 상기 메타스태닉산(metastannic acid)의 x값은 4인 것이 바람직하다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 제2 태양에 따른 제조방법으로서,
주석 함유염을 물에 용해시켜 주석 이온 농도가 0.5 ~ 2 M인 주석수용액을 제공하는 단계;
상기 주석수용액에 염기성 침전제를 0.5 ~ 3ℓ/min의 속도로 첨가하여 pH를 3 ~ 7로 조절하여 Sn(OH)x 침전물을 얻은 후, 이 침전물을 분리하는 단계; 및
상기 분리물을 400 ~ 900℃에서 하소하여 SnO2분말을 얻는 단계를 포함하는 SnO2분말의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제2 태양에 따른 SnO2분말의 제조방법에 있어서, 상기 주석 함유염은 SnCl4, SnF4, SnI4, Sn(C2H3O2)2, SnCl2, SnBr2, SnI2, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하며, 상기 염기성 침전제는 NH4OH, NH3가스, NaOH, KOH, NH4HCO3,(NH4)2CO3또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다.
본 발명의 제1 및 제2 태양에 따른 SnO2분말의 제조방법에 있어서, 상기 침전물을 하소하기 전에 상기 침전물을 수세 및 건조하는 공정을 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은, 또한
BET법으로 측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200nm인 SnO2분말 5 ~ 20중량% 및 BET법으로 측정된 표면적이 5 ~ 30m2/g인 In2O3분말 80 ~ 95중량%의 혼합물을 성형하고 소결하여 ITO 타겟을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 ITO 타겟의 제조방법에 있어서, 상기 ITO 타겟의 소결온도는 1,200 ~ 1,600℃인 것이 바람직하고, 상기 In2O3분말은 BET법으로 측정된 표면적이 5 ~ 18m2/g인 것이 바람직하며, 이에 의하여, 소결밀도가 7.0 ~ 7.15인 ITO 타겟을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 이에 의하여 얻어진 ITO 타겟을 사용하면 LCD, EL, FED 소자 등과 같은 디스플레이 소자의 고품질 투명전극을 용이하게 형성할 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 SnO2분말과 그 제조방법 및 상기 SnO2분말을 사용한 ITO 타겟의 제조방법에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명자들은 주석 용액의 농도 및 pH, 첨가제 첨가속도 및 하소온도 등을 종합적으로 정밀하게 제어하면, 고밀도의 ITO 타겟을 제조하는데 사용될 수 있는 미세하고 균일하며 고순도의 SnO2분말을 제조할 수 있음을 수 많은 실험 및 예의검토를 통하여 발견하고 본 발명에 이르게 되었다.
미세하고 균일하며 고순도의 SnO2분말을 제조하기 위해서는 주석 용액의 주석이온농도도 중요한 제어인자로서 고려하여야 하는 이유는 다음과 같다. 즉, 침전법에서 입자의 형성 메카니즘을 살펴 보면, 반응 용액에 침전제가 첨가되기 시작하면서 용액중에 침전핵이 생성된다. 이 핵은 서로 충돌을 통하여 커지고 1차입자로 성장하게 된다. 이러한 1차입자는 나노 사이즈의 분말을 의미한다. 이러한 침전 메카니즘의 관점에서 용액 농도는 침전시 침전핵의 개수와 충돌의 확률을 지배하게 되어 입자의 크기와 형상에 영향을 미치게 된다. 즉, 고농도의 반응용액에서는 침전핵의 충돌 가능성이 높아서 저농도의 반응용액에서 보다 큰 입자를 만들 수 있으며, 다양한 형태의 충돌로 입자들은 여러 형상으로 침전된다. 특히 ITO 소결체의 밀도를 증가시키기 위해서는 구상의 입자를 얻는 것이 중요하다. 이러한 사실은 침전 조건 중 농도 조절이 중요함을 시사하고 있다. 특히, 주석용액속으로 침전제를 첨가하여 SnO2분말을 얻는 경우에는 초기 주석 농도에 따라 침전제 유입시 형성되는 입자의 형상과 크기가 좌우된다. 따라서 본 발명은 주석 용액의 초기 주석 이온 농도를 일정하게 조절함으로써 고밀도의 ITO 타겟을 소결할 수 있는 구상의 특정 입경 및 표면적을 갖는 SnO2분말을 제조할 수 있는 방법을 제공한다. 따라서 본 발명의 SnO2 분말의 제조방법은, SnO2를 합성한 후 그 입자크기를 다시 제트 밀(jet mill)에 의하여 조절하는 미국특허 5, 980, 815호와 비교할 때, 합성시부터 고밀도의 ITO 타겟을 제조하는데 사용할 수 있는 특정 입경 및 표면적의 SnO2 분말을 간편하게 얻을 수 있는 놀라운 장점을 갖고 있다.
또한, 본 발명은 상기 제1 및 제2 태양의 방법에 따라 얻어진 특정 입경 및 표면적을 갖는 SnO2분말과 혼합시 가장 높은 소결밀도의 ITO 타겟을 얻은 수 있는 In2O3분말의 입자 크기를 한정하여 고밀도의 ITO 타겟을 제조할 수 있는 방법도 제공한다.
이하, 본 발명의 상기 제1 및 제2 태양에 따른 SnO2분말의 제조공정을 더욱 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 상기 제1 및 제2 태양에 따른 SnO2분말의 제조공정의 흐름도를 나타낸다. 도 1을 참조하면서 먼저 제1 태양에 따른 SnO2분말의 제조방법을 설명한다. 제1 태양에 따른 방법은 금속주석을 원료로 사용하여 SnO2분말을 제조하는 것을 특징으로 한다(1). 먼저, 금속주석을 진한 질산, 진한 황산과 같은 산에 용해하여 메타스태닉산인 Sn(OH)4침전물주석수용액으로 만든다(3). 이때, 본 발명자들은 주석수용액의 주석 이온 농도를 0.5 ~ 2 M으로 조절하면 놀랍게도 간편하게 소망하는 사이즈 및 표면적의 SnO2분말을 용이하게 제조할 수 있음을 발견하였다. 주석 이온의 농도가 0.5M 미만이면 침전반응에서 효율성이 불량한 문제점이있으며, 주석 이온의 농도가 2M을 초과하면 침전시 슬러리 농도가 진해져 불균일한 입자가 생성되는 문제점이 있다.
계속해서 침전물을 시효(aging)하고 원심분리기를 통하여 분리한 후 수세한다(7). 이어서 수세된 침전물을 오븐에서 건조(9), 분쇄하고, 분쇄된 분말을 전기로에서 하소(11; calcination)하여 SnO2분말을 얻는다. 이때 하소 온도는 400 ~ 900 ℃로 조절한다. 하소온도가 400℃ 미만이면 SnO2분말의 크기가 너무 미세하게 되고 900℃를 초과하면 SnO2분말이 소결(sintering)되는 문제점이 나타난다.
이어서 본 발명의 제2 태양에 따른 제조방법을 설명한다. 이 방법은 금속주석 대신에 주석함유염을 원료로 사용하여 SnO2분말을 제조하는 것을 특징으로 한다. SnO2분말 제조의 원료로서 사용되는 주석 함유염으로서는 SnF4, SnCl4, SnI4, Sn(C2H3O2)2, SnCl2, SnBr2, SnI2, 또는 이들의 혼합물 등 물에 용해되거나 분해되는 주석함유염을 모두 사용(1)할 수 있다. 제2 태양에 따른 방법에서는 단순히 상기 주석함유염을 증류수에 용해하여 주석수용액으로 하여 사용하는데(3), 이 경우에도 초기 주석 이온의 농도를 0.5 ~ 2M이 되도록 엄밀하게 제어한다. 이어서, 상기 주석수용액에 염기성 침전제를 첨가하여 Sn(OH)x 침전물의 형태의 침전물을 얻는다(5). 이때 위에서 얻은 상기 주석수용액의 pH를 3 ~ 7로 조절하여 Sn(OH)x 침전물의 형태로 침전시킨다. pH가 3 미만이면 침전입자가 너무 미세하게 되고, pH 7을 초과하면 여과액에 OH기가 많이 남아 환경적인 면에서 바람직하지 못하다. 즉,제1 태양에 따른 방법에서는 침전물을 얻는데 침전제를 필요로 하지 않음에 비하여, 제2 태양에 따른 방법에서는 침전물을 얻기 위해서는 염기성 침전제를 사용하여야 한다. 사용되는 염기성 침전제의 종류는 특별히 제한되지 않으며, NH4OH, NH3가스, NaOH, KOH, NH4HCO3, (NH4)2CO3또는 이들의 혼합물이 바람직하게 사용될 수 있다. 이때 침전제의 첨가속도는 0.5 ~ 3ℓ/min 으로 조절한다. 0.5ℓ/min 미만이면 침전반응시간이 길어지며, 3ℓ/min을 초과하면 침전제가 고루 섞이지 않고 용액내에서 부분 침전이 일어나 침전 입자들이 불규칙한 형태를 갖는 문제점이 있다. 이하, 침전물을 시효, 분리, 및 수세(7) →건조(9) →하소(11)하는 공정은 제1 태양의 경우와 동일하다.
상기한 본 발명의 제1 및 제2 태양에 따른 SnO2분말의 제조방법에 따르면, BET법으로 측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200 nm인 SnO2분말을 간편한 방법으로 용이하게 얻을 수 있다. BET법으로 측정된 표면적이 4m2/g(BET 측정입경 200nm) 미만이면 1차입자가 너무 커서 높은 소결밀도를 얻기 위한 구동력이 부족하고, 15m2/g(BET 측정입경 50nm)를 초과하면 1차입자가 너무 미세하여 성형시 문제점이 발생하여, 높은 성형밀도를 얻기 어렵고 결과적으로 높은 소결밀도를 얻기 어렵다.
이어서 위와 같은 본 발명의 제조방법에 의하여 얻어진 것으로서 BET법으로측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, 또한 BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200 nm인 SnO2분말을 이용하여 고밀도의 ITO 타겟을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
도 2는 본 발명의 제1 태양 또는 제2 태양에 따라 제조된 SnO2분말과 In2O3분말을 혼합하여 ITO 타겟을 제조하는 공정의 흐름도를 나타낸다.
도 2를 참조하면, 먼저 본 발명에서 제조된 SnO2분말 5 ~ 20중량% 및 BET법으로 측정된 표면적이 5 ~ 30m2/g, 바람직하게는 BET법으로 측정된 표면적이 5 ~ 18m2/g인 In2O3분말 80 ~ 95중량%을 취하여 볼밀링 등의 혼합방법을 통하여 혼합된 분말을 얻는다(15). 이어서 이 혼합분말을 건조하고 판상의 직육면체 형상의 타겟으로 성형한다(17). 계속해서 이 성형물을 1,200 ~ 1,600℃의 소결로에서 열처리하여 ITO 타겟을 얻는다(19). 최종적으로 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도를 측정하여 특성을 평가한다. 소결온도가 1,200℃ 미만이면 소결시 두 산화물이 완전한 고용체를 형성하기 어려울뿐만 아니라 높은 소결밀도를 얻기 위한 에너지가 부족하다. 1,600℃를 초과하면 두 산화물의 상변화와 소결을 위한 충분한 에너지가 공급되지만, In2O3, SnO2는 고온에서 휘발성이 있어 높은 온도에서 장시간 소결시 타겟의 수율이 낮아진다.
이어서 실시예를 통하여 본원발명에 따른 SnO2분말의 제조방법 및 ITO 타겟의 제조방법을 상세하게 설명하나, 하기 실시예는 본 발명에 따른 제조방법을 더욱구체적으로 설명하기 위한 예시적인 것으로서 본원발명의 범위가 이에 의하여 제한되지 않음은 물론이다.
In 2 O 3 의 합성
먼저 실시예 1 ~ 6 및 비교예 1 ~ 4에서 SnO2분말과 혼합하여 ITO 타겟을 소결하는데 사용하는 In2O3의 합성법을 설명한다. 먼저 인듐 이온의 농도가 2.5M이 되도록 하는 양의 In(NO3)3을 취하여 증류수에 용해시켰다. 이 용액에 침전제로서 28% NH4OH를 2ℓ/min의 속도로 첨가하여 침전물을 얻었다. 이 침전반응에 있어서 용액의 pH는 8이 되도록 조절하였다. 이렇게 하여 얻어진 침전물을 18 ~ 24시간 동안 시효한 후, 원심분리기를 사용하여 세척하였다. 세척 후 100℃의 오븐에서 침전물을 건조시킨 후, 건조된 분말을 분쇄하였다. 계속해서, 분쇄된 분말을 700℃의 전기로에서 2시간 하소하였다. 얻어진 In2O3분말의 BET법에 의하여 측정한 표면적은 18m2/g 이었다.
실시예 1
먼저 5ℓ비이커에 금속 주석 300g을 넣는다. 여기에 60% 농도의 질산 1.5ℓ를 넣고 교반하여 상온에서 상기 금속 주석을 용해시켰다. 이 용액의 주석 이온 농도는 1.0M이다. 메타스태닉산(metastannic acid) 상태인 이 Sn(OH)X침전물을 20 ~ 24시간 동안 시효하였다. 시효후 침전물을 원심분리기를 통하여 분리하고 증류수로 수세하였다. 100℃ 오븐에서 침전물을 건조후 분쇄하고 600℃의 전기로에서 2시간동안 하소하여 SnO2를 얻었다. 이렇게 하여 얻어진 SnO2분말의 BET법으로 측정한 표면적은 14m2/g이었다.
상기 BET법에 의한 표면적이 18m2/g인 In2O3분말과 위에서 얻은 SnO2분말을 무게비 90 : 10이 되도록 혼합한 분말을 가로 20cm, 세로 15cm, 높이 1cm의 판상의 직육면체 형상의 성형틀에 넣고 성형한 후 1,500℃에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도는 7.13g/cm3이었다.
실시예 2
주석 이온의 농도가 1.0M이 되도록 하는 양의 SnCl4를 취하여 증류수에 용해시켰다. 이 용액에 침전제로서 28% NH4OH를 1 ℓ/min의 속도로 첨가하여 침전물을 얻었다. 이 침전반응에 있어서 침전반응의 종료시 용액의 pH는 7이 되도록 조절하였다. 이렇게 하여 얻어진 침전물을 18 ~ 24시간 동안 시효한 후, 원심분리기를 사용하여 세척하였다. 세척 후 100℃의 오븐에서 침전물을 건조시킨 후, 건조된 분말을 분쇄하였다. 계속해서, 분쇄된 분말을 700℃의 전기로에서 2시간 하소하였다. 얻어진 SnO2분말의 BET법에 의하여 측정한 표면적은 12m2/g 이었다.
상기 BET법에 의한 표면적이 18m2/g인 In2O3분말과 본 실시예에서 얻은 SnO2분말을 무게비 90 : 10이 되도록 혼합한 분말을 가로 20cm, 세로 15cm, 높이 1cm의판상의 직육면체 형상의 성형틀에 넣고 성형한 후 1,500℃에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도는 7.14g/cm3이었다.
실시예 3
주석 이온의 농도가 1.5M이 되도록 하는 양의 SnCl4를 취하여 증류수에 용해시켰다. 이 용액에 침전제로서 28% NH4OH를 2ℓ/min의 속도로 첨가하여 침전물을 얻었다. 이 침전반응에 있어서 침전반응의 종료시 용액의 pH는 7이 되도록 조절하였다. 이렇게 하여 얻어진 침전물을 18 ~ 24시간 동안 시효한 후, 원심분리기를 사용하여 세척하였다. 세척 후 100℃의 오븐에서 침전물을 건조시킨 후, 건조된 분말을 해머밀로 분쇄하였다. 계속해서, 분쇄된 분말을 600℃의 전기로에서 2시간 하소하였다. 얻어진 SnO2분말의 BET법에 의하여 측정한 표면적은 13m2/g 이었다.
상기 BET법에 의한 표면적이 18m2/g인 In2O3분말과 본 실시예에서 얻은 SnO2분말을 무게비 90 : 10이 되도록 혼합한 분말을 가로 20cm, 세로 15cm, 높이 1cm의 판상의 직육면체 형상의 성형틀에 넣고 성형한 후 1,550℃에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도는 7.12g/cm3이었다.
비교예 1
주석 이온의 농도가 0.3M이 되도록 하는 양의 SnCl4를 취하여 증류수에 용해시켰다. 이 용액에 침전제로서 28% NH4OH를 1ℓ/min의 속도로 첨가하여 침전물을 얻었다. 이 침전반응에 있어서 침전반응의 종료시 용액의 pH는 7이 되도록 조절하였다. 이렇게 하여 얻어진 침전물을 18 - 24시간 동안 시효한 후, 원심분리기를 사용하여 세척하였다. 세척 후 100℃의 오븐에서 침전물을 건조시킨 후, 건조된 분말을 해머밀로 분쇄하였다. 계속해서, 분쇄된 분말을 600℃의 전기로에서 2시간 하소하였다. 얻어진 SnO2분말의 BET법에 의하여 측정한 표면적은 16m2/g 이었다.
상기 BET법에 의한 표면적이 18m2/g인 In2O3분말과 본 실시예에서 얻은 SnO2분말을 무게비 90 : 10이 되도록 혼합한 분말을 가로 20cm, 세로 15cm, 높이 1cm의 판상의 직육면체 형상의 성형틀에 넣고 성형한 후 1,550℃에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도는 6.58g/cm3이었다.
비교예 2
주석 이온의 농도가 3.0M이 되도록 하는 양의 SnCl4를 취하여 증류수에 용해시켰다. 이 용액에 침전제로서 28% NH4OH를 1ℓ/min의 속도로 첨가하여 침전물을 얻었다. 이 침전반응에 있어서 침전반응의 종료시 용액의 pH는 7이 되도록 조절하였다. 이렇게 하여 얻어진 침전물을 18 ~ 24시간 동안 시효한 후, 원심분리기를 사용하여 세척하였다. 세척 후 100℃의 오븐에서 침전물을 건조시킨 후, 건조된 분말을 해머밀로 분쇄하였다. 계속해서, 분쇄된 분말을 600℃의 전기로에서 2시간 하소하였다. 얻어진 SnO2분말의 BET법에 의하여 측정한 표면적은 3m2/g 이었다.
상기 BET법에 의한 표면적이 18m2/g인 In2O3분말과 본 실시예에서 얻은 SnO2분말을 무게비 90 : 10이 되도록 혼합한 분말을 가로 20cm, 세로 15cm, 높이 1cm의 판상의 직육면체 형상의 성형틀에 넣고 성형한 후 1,550℃에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도는 6.58g/cm3이었다.
상기 실시예 1 ~ 3 및 비교예 1 ~ 2의 주요 제조조건 및 얻어진 ITO 타겟의 밀도 등을 아래의 표 1에 종합하였다.
인듐농도(M) 침전제첨가속도(ℓ/min) 반응pH 하소온도(℃) In2O3BET표면적(m2/g) SnO2BET표면적(m2/g) SnO2입자크기(nm) ITO 타겟소결밀도(g/cm3)
실시예1 1.0 - - 600 18 14 62 7. 13
실시예2 1.0 1 7 700 18 12 72 7. 14
실시예3 1.5 2 7 600 18 13 66 7. 12
비교예1 0.3 1 7 600 18 16 54 6. 58
비교예2 3.0 1 7 600 18 3 287 6. 35
표 1을 참조하면, 침전제의 첨가속도, 인듐용액의 pH, 하소온도 뿐만 아니라 주석용액의 농도를 조절하여 얻은 본 발명에 따른 실시예 1 ~ 3의 SnO2분말을 In2O3분말과 혼합하여 소결하면 이론밀도 7.15g/cm3에 거의 근접한 7.12 ~ 7.14g/cm3의 고밀도를 갖는 ITO 타겟을 용이하게 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 1차입자의 입경이 50 ~ 200 nm로 균일하고 2차입자(2차입자의 입경은 D50 또는 D90이 10㎛이하)의 해쇄가 용이한 SnO2분말을 용이하게 제조할 수 있다. 이와 같은 본 발명의 방법에 의하여 제조된 SnO2분말을 이용하여 일정한 입경의 In2O3입자와 혼합하여 소결하면 고밀도의 ITO 타겟을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 본 발명에서 얻은 고밀도의 ITO 타겟을 사용하여 스퍼터링법을 이용하여 진공증착하면 LCD, EL, FED 등의 소자를 제조할 때 고품질의 투명전극 필름을 형성할 수 있다.

Claims (12)

  1. BET법으로 측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200nm인 것을 특징으로 하는 SnO2분말.
  2. 금속주석을 산으로 용해시켜 주석 이온 농도가 0.5 ~ 2 M인 주석수용액을 제공하는 단계;
    상기 주석수용액으로부터 형성된 메타스태닉산(metastannic acid)형태의 Sn(OH)x 침전물을 분리하는 단계; 및
    상기 분리물을 400 ~ 900℃에서 하소하여 SnO2분말을 얻는 단계를 포함하는 SnO2분말의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 산은 진한 질산 또는 진한 황산인 것을 특징으로 하는 SnO2분말의 제조방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 메타스태닉산(metastannic acid)의 x값은 4인 것을 특징으로 하는 SnO2분말의 제조방법.
  5. 주석 함유염을 물에 용해시켜 주석 이온 농도가 0.5 ~ 2 M인 주석수용액을 제공하는 단계;
    상기 주석수용액에 염기성 침전제를 0.5 ~ 3ℓ/min의 속도로 첨가하여 pH를 3 ~ 7로 조절하여 Sn(OH)x 침전물을 얻은 후, 이 침전물을 분리하는 단계; 및
    상기 분리물을 400 ~ 900℃에서 하소하여 SnO2분말을 얻는 단계를 포함하는 SnO2분말의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 주석 함유염은 SnCl4, SnF4, SnI4, Sn(C2H3O2)2, SnCl2, SnBr2, SnI2, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 SnO2분말 제조방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 염기성 침전제는 NH4OH, NH3가스, NaOH, KOH, NH4HCO3, (NH4)2CO3또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 SnO2분말 제조방법.
  8. 제2항 또는 제5항 있어서, 상기 침전물을 하소하기 전에 상기 침전물을 수세 및 건조하는 공정을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 SnO2분말 제조방법.
  9. BET법으로 측정된 표면적이 4 ~ 15m2/g이고, BET법으로 측정된 입자크기가 50 ~ 200nm인 SnO2분말 5 ~ 20중량% 및 BET법으로 측정된 표면적이 5 ~ 30m2/g인 In2O3분말 80 ~ 95중량%의 혼합물을 성형하고 소결하여 인듐 주석 산화물(ITO) 타겟을 제조하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 ITO 타겟의 소결밀도는 7.0 ~ 7.15인 것을 특징으로 하는 ITO 타겟의 제조방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 ITO 타겟의 소결온도는 1,200 ~ 1,600℃인 것을 특징으로 하는 ITO 타겟의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 In2O3분말은 BET법으로 측정된 표면적이 5 ~ 18m2/g인 것을 특징으로 하는 ITO 타겟의 제조방법.
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