CN114195517B - 一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法 - Google Patents

一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于稀土陶瓷材料制备领域，具体涉及一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法。先分别称取99.99％纯度的微米级氧化钇和纳米级氧化钇，然后将微米级氧化钇和去离子水或无水乙醇投入研磨机进行研磨，再加入纳米氧化钇重量3‑4倍的去离子水或无水乙醇，再加入纳米级氧化钇，继续研磨；研磨浆料检测Zata电位和粘度；浆料通过喷雾造粒，高温煅烧，得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒。本发明制备过程中不使用任何粘结剂或分散剂，不会带入杂质，制备的产品纯度更高，提高了产品质量。且该方法工艺简单，适合批量生产，松装密度高，流动性更好，颗粒球形度好，粒度分布更窄。

Description

一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于稀土陶瓷材料制备领域，具体涉及一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法。
背景技术
氧化钇具有高熔点、相稳定性和低热膨胀性，是制备高性能电子陶瓷、防止等离子腐蚀喷涂粉的重要原料。且氧化钇在航空、航天、陶瓷领域的应用也显示出其优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造高温强耐热合金、飞机喷嘴等；近年来，氧化钇粉末在电子行业、半导体行业也得到更多的应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀、射线腐蚀用喷涂材料。
现有氧化钇球型颗粒大多是以高固含量的浆料通过高速研磨，需要添加粘结剂或添加剂来提高浆料的粘度来进行造粒，如专利CN102145913A，使用粘结剂为聚乙烯醇或聚乙烯吡咯烷酮；专利CN110158009A，使用添加剂油酰氨基酸钠、刺槐豆胶、五氧化二磷粉末、丁酸二甲基苄基原酯等；专利CN103449816A，使用添加剂为苹果酸、酒石酸、乙酸等。
添加粘结剂或添加剂会导致浆料的粘度不稳定，造成造粒颗粒的不均匀，球形度较差，影响颗粒的流动性，同时粘结剂或添加剂会造成产品纯度的降低影响产品的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法，利用纳米氧化钇的高比表面积的特性达到不添加粘稠剂或添加剂的目的，不使用粘结剂或添加剂，粘度可控，提高产品质量，该方法工艺简单，适合批量生产，产品纯度高，松装密度高，流动性好，颗粒球形度好，粒度分布更窄。
本发明的技术方案是:无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法，其步骤如下：
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇和99.99％纯度的纳米级(粒径30-50nm，BET：30-40m2/g)氧化钇；然后将微米级氧化钇和去离子水或无水乙醇以1：(2-3)的重量比投入研磨机进行研磨得到浆料；
研磨转速1000-2000r/min，研磨时间50-100分钟；
(2)在步骤(1)的浆料中加入纳米氧化钇重量3-4倍的去离子水或无水乙醇，再加入纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速1000-2000r/min，研磨时间10-30分钟；
其中，微米级氧化钇和纳米级氧化钇的质量比为：6-9:1-4；
(3)研磨浆料检测Zata电位：60-80mV，浆料粘度100-400mpa.s；
(4)将浆料通过喷雾造粒，进口温度230-250℃，出口温度110-120℃，雾化器转速18000-23000r/min，浆料流量0.5-1kg/min；
(5)高温煅烧，温度1400-1600℃，保温时间3-6小时；得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒。
上述方法制备的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的粒度范围20-50μm，D50：30-33，松装密度2-2.5/cm3，流动性10-20s/50g。
有益效果：本发明方法制备过程中不使用任何粘结剂或分散剂，不会带入杂质，制备的产品纯度更高，提高了产品质量。且该方法工艺简单，适合批量生产，松装密度高，流动性更好，颗粒球形度好，粒度分布更窄。
附图说明：
图1为实施例1制备的高纯氧化钇球型颗粒的电镜照片；
图2为实施例5制备的氧化钇球型颗粒的电镜照片；
图3为对比实施例1制备的氧化钇球型颗粒的电镜照片；
图4为对比实施例2制备的氧化钇球型颗粒的电镜照片；
图5为对比实施例3制备的氧化钇球型颗粒的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇7kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇3kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和21kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间50分钟，粒度D50：1微米，PH：7.13；
(3)在步骤(2)的浆料中加入9kg的无水乙醇，再加入称取的纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间30分钟，检测一次粒径D50：0.9微米，PH：7.9；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+65mV，浆料粘度210mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围15-60μm，D50：32μm，松装密度2.35g/cm3，流动性18s/50g。
实施例2
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇8kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇2kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和24kg去离子水投入研磨机，研磨转速2000r/min，研磨时间100分钟，粒度D50：0.5微米，PH：7.83；
(3)在步骤(2)中的浆料中加入8kg的无水乙醇，再加入称取的纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间20分钟，检测一次粒径D50：0.6微米，PH：8.7；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+80mV，浆料粘度330mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速19000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围20-60μm，D50：31.5μm，松装密度2.42g/cm3，流动性13s/50g。
实施例3
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇7kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇3kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和21kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间70分钟，粒度D50：0.7微米，PH：7.5；
(3)在步骤(2)得浆料中加入9kg的去离子水，再加入称取的纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间30分钟，检测一次粒径D50：0.65微米，PH：8.5；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+70mV，浆料粘度250mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围20-60μm，D50：31μm，松装密度2.5g/cm3，流动性10s/50g。
实施例4
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇6kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇4kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和18kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间50分钟，粒度D50：0.8微米，PH：7.54；
(3)在步骤(2)的浆料中加入12kg的无水乙醇，再加入称取的纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间30分钟，检测一次粒径D50：0.7微米，PH：8.2；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+69mV，浆料粘度285mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围20-60μm，D50：32.4μm，松装密度2.45g/cm3，流动性15s/50g。
实施例5
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇9kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇1kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和27kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间50分钟，粒度D50：1.3微米，PH：6.92；
(3)在步骤(2)的浆料中加入3kg的无水乙醇，再加入称取的纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间100分钟，检测一次粒径D50：0.95微米，PH：7.6；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+45mV，浆料粘度60mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围5-80μm，D50：35.5μm，松装密度1.9g/cm3，流动性40s/50g，颗粒球形度稍差。
对比实施例1
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇7kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇3kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和21kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间50分钟，粒度D50：1微米，PH：7.13；
(3)在步骤(2)的浆料中加入9kg的无水乙醇，再加入称取的纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间100分钟，检测一次粒径D50：0.45微米，PH：9.5；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+0mV，浆料粘度2500mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围5-80μm，D50：36.9μm，松装密度1.75g/cm3，流动性100s/50g，颗粒球形度较差。
对比实施例2
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇7kg，称取99.99％纯度的纳米级(30-50nm，BET：36m2/g)氧化钇3kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和21kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间30分钟，粒度D50：1.75微米，PH：6.62；
(3)在步骤(2)的浆料中加入9kg的无水乙醇，再加入3kg纳米氧化钇，继续研磨，研磨转速2000r/min，研磨时间5分钟，检测一次粒径D50：1.65微米，PH：7.6；
(4)研磨浆料检测Zata电位：+15mV，浆料粘度1500mpa.s；
(5)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(6)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(7)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围10-70μm，D50：35.4μm，松装密度1.65g/cm3，流动性90s/50g，颗粒球形度较差。
对比实施例3
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇10kg；
(2)将称取的微米级氧化钇和30kg去离子水投入研磨机，研磨转速1800r/min，研磨时间50分钟，粒度D50：1.2微米，PH：7.03；
(3)研磨浆料检测Zata电位：+25mV，浆料粘度1000mpa.s；
(4)将浆料通过喷雾造粒，进口温度250℃，出口温度110℃，雾化器转速20000r/min，浆料流量1kg/min；
(5)高温煅烧，温度1600℃，保温时间3小时；
(6)得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，粒度范围5-80μm，D50：38.5μm，松装密度1.55g/cm3，流动性120s/50g，颗粒球形度较差。

Claims (5)

1.一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
（1）称取99.99%纯度的微米级氧化钇和99.99%纯度的纳米级氧化钇;然后将微米级氧化钇和去离子水或无水乙醇投入研磨机进行研磨，得到浆料；
（2）在步骤（1）的浆料中加入纳米级氧化钇重量3-4倍的去离子水或无水乙醇，再加入纳米级氧化钇，继续研磨；
所述纳米级氧化钇粒径30-50nm，BET：30-40m2/g，微米级氧化钇和纳米级氧化钇的质量比为：6-9:1-4；
（3）研磨浆料检测Zata电位：60-80mV，浆料粘度100-400mPa.s；
（4）将浆料通过喷雾造粒；
（5）高温煅烧，得到热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒；
煅烧温度1400-1600℃，保温时间3-6小时；
得到的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的粒度范围20-50μm，D50：30-33μm。
2.根据权利要求1所述的无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）微米级氧化钇和去离子水或无水乙醇的质量比为1：2-3；研磨转速1000-2000r/min，研磨时间50-100分钟。
3.根据权利要求1所述的无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）研磨转速1000-2000r/min，研磨时间10-30分钟。
4.根据权利要求1所述的无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）喷雾造粒，进口温度230-250℃，出口温度110-120℃，雾化器转速18000-23000r/min，浆料流量0.5-1kg/min。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述方法制备的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒，其特征在于，热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒松装密度2-2.5g/cm3，流动性10-20s/50g。
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