CN113893773A - 一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明创造提供了一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法，如下步骤：将无水稀土卤化物原料放入真空高温炉内的反应釜内，在反应釜的顶部安装造粒收集器后，将炉内抽至真空状态后进行程序升温，使原料蒸馏并在造粒收集器上凝结为颗粒，升温结束后，真空高温炉内温度自然冷却降至室温后进行颗粒的收集和封装。本发明创造所述的方法将稀土卤化物的蒸馏工艺与造粒工艺合二为一，减少了成品与空气接触的机会，在造粒的同时又最大限度保证了产品质量的稳定。
Description
技术领域
本发明创造属于稀土材料制备领域，尤其是涉及一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法。
背景技术
稀土晶体材料是指以稀土元素为基质或以稀土元素为掺杂离子的人工晶体。稀土晶体的应用涵盖信息、能源、医疗等事关国计民生和国家安全的多个领域，成为备受关注的核心材料。稀土激光晶体和稀土闪烁晶体作为稀土晶体材料最重要的分支，因其应用领域广阔而发展迅速。
闪烁晶体是在高能射线或粒子激发下可发出脉冲光的一类晶体材料，在核医学成像、高能物理、安全检查、石油勘探等领域有广泛的应用。闪烁晶体的生长设计、结构调控、性能研究，尤其是具有高光输出、快衰减、高能量分辨率等优良闪烁性能的大尺寸高品质稀土闪烁晶体的技术开发，具有巨大的应用前景。
目前国内光功能晶体用高纯无水稀土卤化物产品多为粉末，而国际上领先的产品多是颗粒状产品。因为粉末在装填的过程中，容易造成产品吸水严重，从而影响晶体生长质量。而经过造粒的产品因为其比表面积的减小，最大程度上减少了产品吸水的情况，保证装填过程中产品质量的稳定，对后续工序的顺利进行提供了有力的保证，此外，经过造粒的产品是颗粒形貌，其粘壁情况也会有所缓解，减少了装填过程中的损耗，也在降低晶体生长成本上给予了一定的保证。
目前高纯无水稀土卤化物的造粒工艺主要为干法造粒及熔融造粒两种。1)干法造粒为将高纯无水稀土卤化物粉末在手套箱或干燥间内通过干法造粒机进行造粒；2)熔融造粒则是将粉末加热为熔融态，通过熔融造粒机进行造粒。以上两种方法都需在产品粉末的挤出上进行二次加工，工艺上复杂、耗时、且易造成产品在造粒过程中产生质量问题。
发明内容
有鉴于此，本发明创造旨在克服现有技术中的缺陷，提出一种高纯无水稀土卤化物的造粒方法。
为达到上述目的，本发明创造的技术方案是这样实现的：
一种高纯无水稀土卤化物的造粒方法，所述方法包括如下步骤：将无水稀土卤化物原料放入真空高温炉内的反应釜内，在反应釜的顶部安装造粒收集器后，将炉内抽至真空状态后进行程序升温，使原料蒸馏并在造粒收集器上凝结为颗粒，升温结束后，真空高温炉内温度自然冷却降至室温后进行颗粒的收集和封装；
造粒收集器包括若干个依次层叠设置在反应釜顶部的造粒板，造粒板的顶部设置有收集器，造粒板表面开设有通气孔和若干个造粒孔，所述造粒收集器通过通气孔和造粒孔与反应釜内部连通.
优选的，通气孔孔径为10～50mm，造粒孔孔径为1～10mm，造粒板之间间隔距离为5～20mm。
优选的，所述造粒收集器的材质为玻璃、陶瓷或者二者的混合材质。
优选的，所述造粒收集器的材质为石英玻璃、硅酸盐玻璃、刚玉、氧化铝、氧化硅、氧化锆中一种或两种以上的混合材质。
优选的，所述升温程序为60min从室温升至300℃，保温3h，60min从300℃升温至600-700℃，保温3h，15min从600-700℃升温至750-830℃，保温10h，而后自然冷却室温。
优选的，所述反应过程中真空高温炉内的真空度为1Pa-50Pa。
优选的，所述无水稀土卤化物原料为LnX3，Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中任一种，X为Cl或Br。
相对于现有技术，本发明创造具有以下优势：
(1)本发明的方法将稀土卤化物的蒸馏工艺与造粒工艺合二为一，减少了成品与空气接触的机会，在造粒的同时又最大限度保证了产品质量的稳定。
(2)本发明的方法只进行一次程序升温即可进行蒸馏和造粒两个工艺，能耗低，效率高，极大的缩短了整个工艺的时间。
附图说明
图1为本发明实施例所述的造粒收集器的结构示意图；
图2为本发明实施例所述的真空高温炉的内部结构示意图；
图3为本发明实施例所述的造粒板的俯视示意图。
附图标记说明：
1、真空高温炉；2、造粒收集器；21、收集器；22、造粒板；23、通气孔；24、造粒孔；3、加热体；4、反应釜。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明创造所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明创造。
本发明的造粒方法使用的反应设备如图1-3所示，具体地，真空高温炉1内设置有反应釜4，反应釜的外周布置有加热体3，反应釜的顶部开口，开口处安装有造粒收集器2，造粒收集器由4个依次层叠密封设置在反应釜开口处的造粒板22以及造粒板的顶部密封设置的收集器21组成，造粒板的表面均匀开设有若干个造粒孔24，在造粒板的中心处开设有通气孔23。通气孔孔径为30mm，造粒孔孔径为5mm，造粒板之间间隔距离为10mm。
稀土卤化物原料放置于反应釜内后将真空高温炉内抽真空并进行程序升温，使稀土卤化物原料蒸馏并在造粒收集器的造粒板上凝结为颗粒。
实施例1
将1kg无水溴化镧原料加入到真空高温炉的反应釜内，而后再将造粒收集器放置于反应釜顶部，关闭炉盖，使用真空泵将炉内抽至10Pa，开启加热，升温程序为：60分钟从室温升至300℃，保温3小时，60分钟从300℃升温至600℃，保温3小时，15分钟从600℃升温至750℃，保温10小时，而后自然冷却降温，待降至室温，将造粒收集器转移至手套箱内，将造粒收集器收集到的颗粒进行收集。共收集封装905g高纯无水溴化镧颗粒产品，颗粒直径为2mm，含水量为10ppm，纯度达到99.99％。
实施例2
将0.8kg无水溴化铈原料加入到真空高温炉的反应釜内，而后再将造粒收集器放置于反应釜顶部，关闭炉盖，使用真空泵将炉内抽至5Pa，开启加热，升温程序为：60分钟从室温升至320℃，保温3.5小时，40分钟从300℃升温至630℃，保温4小时，20分钟从600℃升温至775℃，保温9小时，而后自然冷却降温，待降至室温，将造粒收集器转移至手套箱内，将造粒收集器收集到的颗粒进行收集。共收集封装732g高纯无水溴化铈颗粒产品，颗粒直径为1mm，含水量为7ppm，纯度达到99.99％。
实施例3
将0.5kg无水氯化钇原料加入到真空高温炉的反应釜内，而后再将造粒收集器放置于反应釜顶部，关闭炉盖，使用真空泵将炉内抽至7Pa，开启加热，升温程序为：40分钟从室温升至280℃，保温2小时，50分钟从300℃升温至580℃，保温4小时，20分钟从600℃升温至790℃，保温6小时，而后自然冷却降温，待降至室温，将造粒收集器转移至手套箱内，将造粒收集器收集到的颗粒进行收集。共收集封装409g高纯无水氯化钇颗粒产品，颗粒直径为4mm，含水量为9ppm，纯度达到99.99％。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：将无水稀土卤化物原料放入真空高温炉内的反应釜内，在反应釜的顶部安装造粒收集器后，将炉内抽至真空状态后进行程序升温，使原料蒸馏并在造粒收集器上凝结为颗粒，升温结束后，真空高温炉内温度自然冷却降至室温后进行颗粒的收集和封装；
造粒收集器包括若干个依次层叠设置在反应釜顶部的造粒板，造粒板的顶部设置有收集器，造粒板表面开设有通气孔和若干个造粒孔，造粒收集器通过通气孔和造粒孔与反应釜内部连通。
2.根据权利要求1所述的高纯无水稀土卤化物造粒的方法，其特征在于：通气孔的孔径为10～50mm，造粒孔的孔径为1～10mm，相邻两个造粒板之间间隔距离为5～20mm。
3.根据权利要求1所述的高纯无水稀土卤化物造粒的方法，其特征在于：所述造粒收集器的材质为玻璃、陶瓷或者二者的混合材质。
4.根据权利要求1所述的高纯无水稀土卤化物造粒的方法，其特征在于：所述造粒收集器的材质为石英玻璃、硅酸盐玻璃、刚玉、氧化铝、氧化硅、氧化锆中一种或两种以上的混合材质。
5.根据权利要求1所述的高纯无水稀土卤化物造粒的方法，其特征在于：所述升温程序为60min从室温升至300℃，保温3h，60min从300℃升温至600-700℃，保温3h，15min从600-700℃升温至750-830℃，保温10h，而后自然冷却室温。
6.权利要求1所述的高纯无水稀土卤化物造粒的方法的制备方法，其特征在于：所述反应过程中真空高温炉内的真空度为1Pa-50Pa。
7.根据权利要求1所述的高纯无水稀土卤化物造粒的方法的制备方法，其特征在于：所述无水稀土卤化物原料为LnX3，Ln为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y、Sc中任一种，X为Cl或Br。
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