CN113213909B - 一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法 - Google Patents

一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113213909B
CN113213909B CN202110442469.0A CN202110442469A CN113213909B CN 113213909 B CN113213909 B CN 113213909B CN 202110442469 A CN202110442469 A CN 202110442469A CN 113213909 B CN113213909 B CN 113213909B
Authority
CN
China
Prior art keywords
yag
ultraviolet radiation
ceramic
transparent ceramic
based transparent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110442469.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113213909A (zh
Inventor
张乐
曹一飞
周天元
朱锐
李明
程欣
李延彬
魏帅
王忠英
邵岑
康健
蔡宏兵
陈浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Normal University
Original Assignee
Jiangsu Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Normal University filed Critical Jiangsu Normal University
Priority to CN202110442469.0A priority Critical patent/CN113213909B/zh
Publication of CN113213909A publication Critical patent/CN113213909A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113213909B publication Critical patent/CN113213909B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3203—Lithium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • C04B2235/3225—Yttrium oxide or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties
    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷，其分子式为Lix：Y3‑xAl5O12，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤x≤0.0085。制备方法为：以Li2O、Y2O3和Al2O3为原料粉体，以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨8～16h，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；将所得到的陶瓷素坯进行高压低温热压烧结，冷却到室温后再进行双面抛光处理，得到抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷。该陶瓷能够有效改善透明陶瓷的抗紫外线辐射性能，在γ射线照射后能始终保持较高的透过率。

Description

一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及透明陶瓷材料技术领域，具体涉及一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前，航天技术随着科技的进步不断发展，大量的航天器件被送上太空，与此同时各种航天设备内部的光学元件面临着苛刻的太空环境的威胁。电离辐射是光学器件面临的一个基本难题，宇宙空间中存在大量的紫外线及高能射线，其中γ射线能量最强。适度的屏蔽能在一定程度上降低电子及低能质子造成的损伤，但高能射线的穿透深度高，难以做出有效防护。因此，这些紫外高能线极易对材料造成电离损伤，使材料内部产生点缺陷甚至色心，降低其光学质量。因此，为了实现YAG材料在空间环境中的应用，必须充分克服辐射环境对其造成的影响。
钇铝石榴石(Y3Al5O12)简称YAG，具有优异的光学、力学和热学性能，属于等轴晶系，不存在双折射效应，在红外、可见和紫外波段下均有很高的透光率，被用作为荧光粉的基质材料和激光材料。与YAG晶体相比，YAG陶瓷作为激光材料具有很大优势：具有与单晶相似的物理化学性质、光谱性能和激光性能；容易制备出大尺寸的透明陶瓷；制备周期短、生产成本低、可以实现高浓度掺杂等。在所有激光透明陶瓷材料中，是目前公认的最具有开发价值的激光透明陶瓷材料。
由于YAG激光材料的低成本和易制备等特性，这种材料已经在卫星和其他天基系统中的部署。研究表明将YAG晶体暴露于伽马辐射中会导致材料产生长期的光学损耗，这种激光晶体中光学质量损失的主要原因是由于色心的形成(Vaddigir iA,Simmons PotterK,Thomes W J,et al.Ionizing Radiation Effects in Single-Crystal andPolycrystalline YAG[J].IEEE Transactions on Nuclear Science,2006,53:3882-3888.&Chris,R,Varney,et al.Color centers in YAG[J].AIMS Materials Science,2015,2(4):560-572.)。Vaddigiri A,Thomes W J等提出多晶YAG也就是YAG陶瓷，与单晶相比具有更加复杂的微观结构，能够形成聚集大量辐射诱导色心，这些色心在YAG材料的泵浦波长范围内产生强烈吸收，这会使YAG陶瓷的光学性能大大降低，使其难以应用于太空、核研究等具有高能辐射环境的领域(Vaddigiri A,Thomes W J.Radiation-induced opticalresponse of single-crystal and polycrystalline YAG[J].Proceedings of SPIE-TheInternational Society for Optical Engineering,2005,5871(9):1113-1115.)。因此，需要提高YAG透明陶瓷的抗辐射性能，以使其能够运用于具有高能辐射的环境中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷及其制备方法，该方法制备得到的YAG基透明陶瓷能够有效改善透明陶瓷的抗紫外线辐射性能，在γ射线照射后，该陶瓷材料能始终保持较高的透过率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷，其分子式为Lix：Y3-xAl5O12，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤x≤0.0085。
上述一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Li2O、Y2O3和Al2O3为原料粉体，按分子式Lix：Y3-xAl5O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤x≤0.0085；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨得到混合粉体，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；
(3)将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；
(4)将所得到的陶瓷素坯通过高压装置进行高压低温热压烧结，冷却到室温并退火后再进行双面抛光处理，得到抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷。
优选的，步骤(2)中，所述烧结助剂为0.4-0.6wt.％的正硅酸乙酯或0.04-0.06wt.％的氧化镁，烧结助剂的添加量为原料粉体总质量的0.1～1％；无水乙醇与原料粉体总量的质量比为(1-2)：1。
优选的，步骤(2)中，干燥温度为50-60℃，干燥时间为10-20h。
优选的，步骤(2)中，马弗炉煅烧温度为600-1000℃，升温速率为2-6℃/min，保温时间为4-9h，以10-30℃/min的速率降温至室温。
优选的，步骤(2)中，球磨参数为：球磨转速为160-200r/min，球磨时间为10-15h。
优选的，步骤(3)中，干压成型压力为3-10MPa，时间为180-260s；冷等静压成型压力为150-220MPa，保压220-360s。
优选的，步骤(4)中，烧结压力为2.5-8GPa，烧结温度为450-500℃，保温时间0.5-2h。
优选的，步骤(4)中，所述高压装置由外向内依次包括均可打开的白云石容器、石墨加热器和氯化锂容器，白云石容器的上下两端覆有钼片，氯化锂容器上部设置有六方氮化硼基质、下部设置有两层碳化钨基底，两层碳化钨基底之间设置有两片氯化锂薄片，两片氯化锂薄片之间放置有抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷样品；该装置还包括内嵌有热电偶的陶瓷管，陶瓷管贯穿于白云石容器、石墨加热器、氯化锂容器、六方氮化硼基质中。
纯YAG透明陶瓷在高能紫外线如伽马射线辐照的过程中，大量自由电子会通过康普顿等效应在YAG材料中形成，而材料中大量的阴离子空位因带有正电性会捕获1或2个电子而转变成大量F+或F色心，这使得材料的光学性能变化严重。在本发明中，透明陶瓷材料采用Y3Al5O12作为基质材料，Li+取代部分Y3+，通过在YAG透明陶瓷内部掺杂锂离子的方式来控制透明陶瓷内部的阴离子空位浓度，从而有效降低了辐照过后透明陶瓷中的色心数量，使透明陶瓷的透过率在辐照前后的变化不大，以此来控制YAG透明陶瓷的抗紫外线辐射能力。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)纯YAG透明陶瓷在辐照前400nm处的透过率为81％，在辐照剂量为10KGy的伽马射线辐照后，变得完全不透明；本发明所制备得到的透明陶瓷在辐照剂量为10KGy的伽马射线辐照后，在400nm处的透过率依然保持在63％以上，由此说明，本发明有效地改善了透明陶瓷的抗紫外线辐射性能，在γ射线照射后，该陶瓷材料始终保持较高的透过率；
(2)本发明在陶瓷烧结过程中为高压低温热压烧结法设计了高压装置，该装置使透明陶瓷样品在烧结过程中能耐高压作用，从而有效地降低了样品的烧结温度，使烧结温度低于了锂的沸点，解决了普通真空烧结过程中锂元素的挥发现象，使最终烧结成功的样品获得锂离子掺杂的同时还保持着高透过率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种高压装置结构图；
图2为实施例三所制备得到的透明陶瓷的XRD图谱；
图中，1、钼片，2、白云石容器，3、热电偶，4、六方氮化硼基质，5、碳化钨基底，6、氯化锂薄片，7、抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷样品，8、氯化锂容器，9、石墨加热器，10、陶瓷管。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷，其分子式为Lix：Y3-xAl5O12，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤x≤0.0085。
上述一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)以Li2O、Y2O3和Al2O3为原料粉体，按分子式Lix：Y3-xAl5O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤x≤0.0085；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨得到混合粉体，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；
(3)将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；
(4)将所得到的陶瓷素坯通过高压装置进行高压低温热压烧结，冷却到室温并退火后再进行双面抛光处理，得到抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷。
为了提高本发明所制备的陶瓷样品的抗紫外线辐射性能，步骤(2)中，所述烧结助剂为0.4-0.6wt.％的正硅酸乙酯或0.04-0.06wt.％的氧化镁，烧结助剂的添加量为原料粉体总质量的0.1～1％；无水乙醇与原料粉体总量的质量比为(1-2)：1；干燥温度为50-60℃，干燥时间为10-20h；马弗炉煅烧温度为600-1000℃，升温速率为2-6℃/min，保温时间为4-9h，以10-30℃/min的速率降温至室温；球磨参数为：球磨转速为160-200r/min，球磨时间为10-15h。
为了提高本发明所制备的陶瓷样品的抗紫外线辐射性能，步骤(3)中，干压成型压力为3-10MPa，时间为180-260s；冷等静压成型压力为150-220MPa，保压220-360s。
为了提高本发明所制备的陶瓷样品的抗紫外线辐射性能，步骤(4)中，烧结压力为2.5-8GPa，烧结温度为450-500℃，保温时间0.5-2h。
为了降低陶瓷的烧结温度，使烧结温度低于了锂的沸点，解决普通真空烧结过程中锂元素的挥发现象，步骤(4)中，所述高压装置由外向内依次包括均可打开的白云石容器2、石墨加热器9和氯化锂容器8，白云石容器2的上下两端覆有钼片1，氯化锂容器8上部设置有六方氮化硼基质4、下部设置有两层碳化钨基底5，两层碳化钨基底5之间设置有两片氯化锂薄片6，两片氯化锂薄片6之间放置有抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷样品7；该装置还包括内嵌有热电偶3的陶瓷管10，陶瓷管10贯穿于白云石容器2、石墨加热器9、氯化锂容器8、六方氮化硼基质4中。
使用时，将抗紫外线辐射的YAG基陶瓷样品7置于两片氯锂薄片6之间，并且上下双方用碳化钨基底5，以此得以对样品加压而不使其碎裂；包含热点偶3的陶瓷管10透过六方氮化硼基质4得以均匀控制烧结时样品中央的温度；以上材料被依次包裹在氯化锂容器8、石墨加热器9、白云石容器2中，白云石容器2的上下两端覆有钼片1，这些容器使得样品烧结时能受到合适的压力，并且样品两端的氯化锂薄片6及氯化锂容器8进一步阻止了锂元素的挥发，保证烧结质量。
下面通过实施例具体说明本发明制备得到的抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷能够有效改善透明陶瓷的抗紫外线辐射性能，在γ射线照射后，该陶瓷材料能始终保持较高的透过率。
实施例一
制备Li0.0042：Y2.9958Al5O12
(1)根据化学式Li0.0042：Y2.9958Al5O12中各元素的化学计量比，分别称取Li2O0.005g、Y2O3 57.068g和Al2O342.927g；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨得到混合粉体，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；所述烧结助剂为0.4wt.％的正硅酸乙酯，烧结助剂的添加量为原料粉体总质量的0.5％；无水乙醇与原料粉体总量的质量比为1：1；干燥温度为50℃，干燥时间为20h；马弗炉煅烧温度为600℃，升温速率为2℃/min，保温时间为9h，以10℃/min的速率降温至室温；球磨参数为：球磨转速为160r/min，球磨时间为15h；
(3)将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；干压成型压力为10MPa，时间为180s；冷等静压成型压力为150MPa，保压360s；
(4)将所得到的陶瓷素坯通过高压装置进行高压低温热压烧结，烧结压力为8GPa，烧结温度为450℃，保温时间0.5h，冷却到室温并将陶瓷置于马弗炉在1000℃下退火后再进行双面抛光处理至2mm，所得透明陶瓷在400nm处的透过率为80％，在辐照剂量为10KGy的伽马射线辐照后，在400nm处的透过率为71％。
实施例二
制备Li0.0063：Y2.9937Al5O12
(1)根据化学式Li0.0063：Y2.9937Al5O12中各元素的化学计量比，分别称取Li2O0.01g、Y2O3 57.065g和Al2O3 42.886g；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨得到混合粉体，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；所述烧结助剂为0.6wt.％的正硅酸乙酯，烧结助剂的添加量为原料粉体总质量的0.1％；无水乙醇与原料粉体总量的质量比为3：2；干燥温度为55C，干燥时间为15h；马弗炉煅烧温度为800℃，升温速率为4℃/min，保温时间为6h，以20℃/min的速率降温至室温；球磨参数为：球磨转速为180r/min，球磨时间为12h；
(3)将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；干压成型压力为6MPa，时间为220s；冷等静压成型压力为200MPa，保压300s；
(4)将所得到的陶瓷素坯通过高压装置进行高压低温热压烧结，烧结压力为4GPa，烧结温度为450℃，保温时间1h，冷却到室温并将陶瓷置于马弗炉在1000℃下退火后再进行双面抛光处理至2mm，所得透明陶瓷在400nm处的透过率为80％，在辐照剂量为10KGy的伽马射线辐照后，在400nm处的透过率为74％。
实施例三
制备Li0.0085：Y2.9915Al5O12
(1)根据化学式Li0.0085：Y2.9915Al5O12中各元素的化学计量比，分别称取Li2O0.05g、Y2O3 57.042g和Al2O3 42.907g；
(2)以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨得到混合粉体，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；所述烧结助剂为0.04-0.06wt.％的氧化镁，烧结助剂的添加量为原料粉体总质量的1％；无水乙醇与原料粉体总量的质量比为2：1；干燥温度为60℃，干燥时间为10-h；马弗炉煅烧温度为1000℃，升温速率为6℃/min，保温时间为4h，以30℃/min的速率降温至室温；球磨参数为：球磨转速为200r/min，球磨时间为10h；
(3)将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；干压成型压力为3MPa，时间为260s；冷等静压成型压力为220MPa，保压220s；
(4)将所得到的陶瓷素坯通过高压装置进行高压低温热压烧结，烧结压力为2.5GPa，烧结温度为500℃，保温时间2h，冷却到室温并将陶瓷置于马弗炉在1000℃下退火后再进行双面抛光处理至2mm，所得透明陶瓷在400nm处的透过率为80％，在辐照剂量为10KGy的伽马射线辐照后，在400nm处的透过率为74％。

Claims (9)

1.一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷，其特征在于，其分子式为Lix：Y3-xAl5O12，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤ x ≤0.0085。
2.一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以Li2O、Y2O3和Al2O3为原料粉体，按分子式Lix：Y3-xAl5O12中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Li+掺杂Y3+位的摩尔百分数，0.0042≤ x ≤0.0085；
（2）以无水乙醇为球磨介质，将准确称量的原料粉体及烧结助剂置于球磨罐内球磨得到混合粉体，再将球磨后的粉体干燥后过筛，并置于马弗炉中煅烧；
（3）将煅烧后的粉体进行干压成型后，再进行冷等静压成型得到致密陶瓷素坯；
（4）将所得到的陶瓷素坯通过高压装置进行高压低温热压烧结，冷却到室温并退火后再进行双面抛光处理，得到抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述烧结助剂为0.4-0.6wt.%的正硅酸乙酯或0.04-0.06wt.%的氧化镁，烧结助剂的添加量为原料粉体总质量的0.1～1％；无水乙醇与原料粉体总量的质量比为（1-2）：1。
4. 根据权利要求2或3所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，干燥温度为50-60 °C，干燥时间为10-20 h。
5. 根据权利要求2或3所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，马弗炉煅烧温度为600-1000oC，升温速率为2-6°C /min，保温时间为4-9h，以10-30°C / min的速率降温至室温。
6.根据权利要求2或3所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，球磨参数为：球磨转速为160-200r/min，球磨时间为10-15h。
7.根据权利要求2或3所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，干压成型压力为3-10MPa，时间为180-260s；冷等静压成型压力为150-220MPa，保压220-360s。
8.根据权利要求2或3所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，烧结压力为2.5-8GPa，烧结温度为450-500°C，保温时间0.5-2h。
9.根据权利要求2或3所述的一种抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述高压装置由外向内依次包括均可打开的白云石容器（2）、石墨加热器（9）和氯化锂容器（8），白云石容器（2）的上下两端覆有钼片（1），氯化锂容器（8）上部设置有六方氮化硼基质（4）、下部设置有两层碳化钨基底（5），两层碳化钨基底（5）之间设置有两片氯化锂薄片（6），两片氯化锂薄片（6）之间放置有抗紫外线辐射的YAG基透明陶瓷样品（7）；该装置还包括内嵌有热电偶（3）的陶瓷管（10），陶瓷管（10）贯穿于白云石容器（2）、石墨加热器（9）、氯化锂容器（8）、六方氮化硼基质（4）中。
CN202110442469.0A 2021-04-23 2021-04-23 一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法 Active CN113213909B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110442469.0A CN113213909B (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110442469.0A CN113213909B (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113213909A CN113213909A (zh) 2021-08-06
CN113213909B true CN113213909B (zh) 2022-11-29

Family

ID=77089075

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110442469.0A Active CN113213909B (zh) 2021-04-23 2021-04-23 一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113213909B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114676843B (zh) * 2022-03-25 2023-09-22 电子科技大学 六方氮化硼色心量子比特与机械谐振器耦合装置及方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100360469C (zh) * 2005-06-03 2008-01-09 中国科学院上海硅酸盐研究所 双掺杂的钇铝石榴石透明陶瓷材料及制备方法
CN100551868C (zh) * 2006-03-09 2009-10-21 中国科学院上海硅酸盐研究所 混合型石榴石基陶瓷材料的制备方法
CN102924072A (zh) * 2011-08-09 2013-02-13 上海祥羚光电科技发展有限公司 一种白光led用yag透明陶瓷及其制备方法
CN104003726B (zh) * 2014-05-13 2015-08-05 江苏诚赢照明电器有限公司 一种用于白光led灯的yag透明陶瓷及其制备方法
CN108218417A (zh) * 2016-12-14 2018-06-29 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种低价态离子掺杂的LuAG:Ce,Me闪烁陶瓷及其制备方法
CN108530071A (zh) * 2018-05-23 2018-09-14 中国科学院福建物质结构研究所 一种yag荧光陶瓷及其制备方法和应用
CN108947516B (zh) * 2018-08-29 2021-04-06 江苏师范大学 一种(Cu,Ce):YAG透明荧光陶瓷及其制备方法与应用
CN110642624A (zh) * 2019-10-31 2020-01-03 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种蓝绿光发射的荧光透明陶瓷及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113213909A (zh) 2021-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chen et al. New opportunities for transparent ceramics
CN108218417A (zh) 一种低价态离子掺杂的LuAG:Ce,Me闪烁陶瓷及其制备方法
CN112939592B (zh) 镁钙离子共掺石榴石超快闪烁陶瓷及其制备方法
CN107935581B (zh) 两相均匀分布的复合石榴石闪烁陶瓷及其制备方法
EP3613717A1 (en) Paramagnetic garnet-type transparent ceramic, magneto-optical material, and magneto-optical device
CN113213909B (zh) 一种抗紫外线辐射的yag基透明陶瓷及其制备方法
CN102815941B (zh) 稀土离子掺杂锆酸镧钆透明陶瓷材料及其制备方法
Zhao et al. Vacuum sintering of highly transparent La1. 28Yb1. 28Zr2O7. 84 ceramic using nanosized raw powders
CN114685166A (zh) 一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用
Bettes et al. Synthesis and processing of transparent polycrystalline doped yttrium aluminum garnet: a review
Chen et al. Transparent Y 3 Al 5 O 12: Li, Ce ceramics for thermal neutron detection
CN107555977A (zh) 铈掺杂硅酸镥闪烁陶瓷及其热等静压烧结制备方法
CN114031403A (zh) 一种硫氧化钆闪烁陶瓷的制备方法及其硫氧化钆闪烁陶瓷的应用
US8080175B2 (en) Scintillator having a MgAI2O4 host lattice
CN100358834C (zh) 一种高光输出快衰减闪烁陶瓷及其制备方法
CN1594208A (zh) 一种氧化钇基透明陶瓷材料的制备方法
US20220306543A1 (en) Method for preparing boron carbide material
CN102815945A (zh) 锆酸镧钆透明陶瓷材料及其制备方法
CN112028492B (zh) 一种M:YAG-Al2O3纳米层状复合透明陶瓷及其制备方法
CN113582548B (zh) 一种嵌有微晶相的硼酸盐闪烁玻璃及其制备方法
Kim et al. Spark plasma sintering and decomposition of the Y3NbO7: Eu phase
CN109354496B (zh) 一种钒酸钇透明陶瓷的制备方法
CN101659551B (zh) 含镧系稀土和钪的yvo4透明激光陶瓷的制备方法
WO2019198384A1 (ja) 六方晶系６ｈ型バリウムゲルマニウム酸化物、その製造方法、焼結体、および、ターゲット
Zhang et al. Tunable and enhanced near-infrared luminescence in Nd3+ doped asymmetrical (CaxSr1-x) 5 (PO4) 3F transparent ceramic

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant