CN111922348A - 一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法及其制品 - Google Patents

一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法及其制品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：a.将化合物A加入有机溶剂，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1‑(CH2)n‑R2，其中R1为氢原子或碳原子数大于8的烃基，R2为极性基团，n为5～20之间的整数；b.将混合溶液和粗制银粉加入研磨机中混合，出料，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。该方法无需使用高硬度的研磨介质，即可保证研磨效率和研磨质量，延长了研磨设备的使用寿命，工艺简便，成本可控，所制得的银粉形貌规整，且具有优异的粒度均匀性，非常适用于导电浆料。

Description

一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法及其制品
技术领域
本发明涉及金属粉体技术领域，尤其涉及一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法及其制品。
背景技术
高频陶瓷多层片式电感器，是电子整机中主要的被动贴片元件之一，由于使用多层介质叠加的机构，高频时电感非常低，具有非常低的等效串联电阻，可以用于高频电路滤波，且尺寸小，有利于设备减重。电感器中包括内电极金属层，其是通过印刷银浆得到的，而银浆当中含有片状银粉，能够增加银粉颗粒之间的接触面积，从而降低金属层电阻，提高导电效率。
目前片状银粉的制备需要通过研磨实现，研磨时需使用不锈钢球、氧化锆等材料作为研磨介质，这类研磨介质的硬度高，易对研具造成破坏，大幅缩短研磨设备的使用寿命，增加了设备报废率和生产成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将化合物A加入有机溶剂，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为氢原子或碳原子数大于8的烃基，R2为极性基团，n为5～20之间的整数；
b.将混合溶液和粗制银粉加入研磨机中混合，出料，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
作为一种优选的技术方案，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述烃基选自烷烃基、烯烃基、炔烃基中的一种。
作为一种优选的技术方案，所述极性基团选自羟基、氨基、羧基、磺酸基团中的一种。
作为一种优选的技术方案，所述粗制银粉的制备方法包括以下步骤：将还原剂溶液加入到银离子溶液中，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉。
作为一种优选的技术方案，所述还原剂溶液中的溶质选自抗坏血酸、异抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、甲酸、柠檬酸中的一种或多种的混合。
作为一种优选的技术方案，所述还原剂溶液中溶质的浓度为40～45wt％。
作为一种优选的技术方案，所述银离子溶液为硝酸银溶液或银氨溶液。
作为一种优选的技术方案，所述还原剂溶液和银离子溶液的温度为30～40℃。
本发明的第二方面提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉，其是由如上所述的制备方法制备得到的。
有益效果：本发明提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，无需使用高硬度的研磨介质，即可保证研磨效率和研磨质量，延长了研磨设备的使用寿命，工艺简便，成本可控，所制得的银粉形貌规整，且具有优异的粒度均匀性，非常适用于导电浆料。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将化合物A加入有机溶剂，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为氢原子或碳原子数大于8的烃基，R2为极性基团，n为5～20之间的整数；
b.将混合溶液和粗制银粉加入研磨机中混合，出料，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
在一些优选的实施方式中，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述有机溶剂为乙醇。本申请中所述乙醇为无水乙醇，可为市售。
本文中的术语“烃基”是指只含有碳、氢两种原子的基团。在一些优选的实施方式中，所述烃基选自烷烃基、烯烃基、炔烃基中的一种；进一步优选的，所述烃基为烷烃基或烯烃基。本申请中的烷烃基、烯烃基、炔烃基是指相应的烃失去一个氢原子后剩下的自由基。
本文中的术语“极性基团”是指正负电荷中心不重合的基团。在一些优选的实施方式中，所述极性基团选自羟基、氨基、羧基、磺酸基团中的一种；进一步优选的，所述极性基团为羧基。发明人发现，同时具备了长碳链和极性基团的化合物A能够在无需研磨介质的条件下显著改善银粉的形貌规整度以及粒度均匀性，其原因在于，化合物A能够改变有机溶剂和银粉的表面性质，增加研具和银粉的接触面积，使研磨效率更高，并且银粉的形貌、粒度可控。
作为化合物A的实例，可举例硬脂酸、油酸、月桂酸、豆蔻酸、花生酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈油酸、豆蔻油酸、菜籽油酸、软酯酸等。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a中化合物A与有机溶剂的重量比为1：(2～3)。
在一些优选的实施方式中，所述步骤b为：将混合溶液加入研磨机中，在研磨条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为5～15min，加料完成后加入无水乙醇，继续研磨，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
在另一些优选的实施方式中，所述步骤b为：将混合溶液加入研磨机中，在研磨条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为5～15min，加料过程中分批加入无水乙醇，继续研磨，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
在一些优选的实施方式中，所述混合溶液和粗制银粉的重量比为1：(1～2)。本文中的术语“粗制银粉”是指经过化学方法制备得到的、未经研磨的银粉。
在一些优选的实施方式中，所述粗制银粉的制备方法包括以下步骤：将还原剂溶液加入到银离子溶液中，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉。
在一些优选的实施方式中，所述还原剂溶液中的溶质选自抗坏血酸、异抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、甲酸、柠檬酸中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述还原剂溶液中的溶质为甲醛。
在一些优选的实施方式中，所述还原剂溶液中溶质的浓度为40～45wt％。
在一些优选的实施方式中，所述银离子溶液为硝酸银溶液或银氨溶液；进一步优选的，所述银离子溶液为硝酸银溶液。
在一些优选的实施方式中，所述还原剂溶液和银离子溶液的温度为30～40℃；进一步优选的，所述还原剂溶液和银离子溶液的温度为32～38℃。
在一些优选的实施方式中，所述还原剂溶液和银离子溶液的重量比为1：(4～6)。
本发明的第二方面提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉，其是由如上所述的制备方法制备得到的。
实施例
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
实施例1提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将600g甲醛与850g去离子水混合得到还原剂溶液，将1000g硝酸银与6500g去离子水混合得到银离子溶液，保持还原剂溶液和银离子溶液温度为35±2℃，混合两者，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉；
b.将120g化合物A加入300g无水乙醇中，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为氢原子，R2为羧基，n＝17；
c.将混合溶液加入研磨机中，在40rpm条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为10min，加料完成后加入400g无水乙醇，研磨3h后，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
使用扫描电镜观察本实施例中银粉的形貌，可知银粉为相貌规整的片状银粉，按照ISO13320-2009《粒度分析激光衍射法》测试银粉的粒度，计算得到(D90-D10)/D50的值为1.08，可知所得银粉的粒度分布均匀性高。
实施例2
实施例2提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将600g甲醛与850g去离子水混合得到还原剂溶液，将1000g硝酸银与6500g去离子水混合得到银离子溶液，保持还原剂溶液和银离子溶液温度为35±2℃，混合两者，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉；
b.将120g化合物A加入300g无水乙醇中，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为1-癸烯基，R2为羧基，n＝7；
c.将混合溶液加入研磨机中，在40rpm条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为10min，加料完成后加入400g无水乙醇，研磨3h后，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
使用扫描电镜观察本实施例中银粉的形貌，可知银粉为相貌规整的片状银粉，按照ISO13320-2009《粒度分析激光衍射法》测试银粉的粒度，计算得到(D90-D10)/D50的值为1.09，可知所得银粉的粒度分布均匀性高。
实施例3
实施例3提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将600g甲醛与850g去离子水混合得到还原剂溶液，将1000g硝酸银与6500g去离子水混合得到银离子溶液，保持还原剂溶液和银离子溶液温度为35±2℃，混合两者，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉；
b.将120g化合物A加入300g无水乙醇中，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为氢原子，R2为羧基，n＝17；
c.将混合溶液加入研磨机中，在40rpm条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为10min，加料过程中分4批加入400g无水乙醇(每批100g)，研磨3h后，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
使用扫描电镜观察本实施例中银粉的形貌，可知银粉为相貌规整的片状银粉，按照ISO13320-2009《粒度分析激光衍射法》测试银粉的粒度，计算得到(D90-D10)/D50的值为1.05，可知所得银粉的粒度分布均匀性高。
实施例4
实施例4提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将600g甲醛与850g去离子水混合得到还原剂溶液，将1000g硝酸银与6500g去离子水混合得到银离子溶液，保持还原剂溶液和银离子溶液温度为35±2℃，混合两者，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉；
b.将300g无水乙醇加入研磨机中，在40rpm条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为10min，加料完成后加入400g无水乙醇，研磨3h后，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
使用扫描电镜观察本实施例中银粉的形貌，可知银粉的相貌极不规整，按照ISO13320-2009《粒度分析激光衍射法》测试银粉的粒度，计算得到(D90-D10)/D50的值为1.34，可知所得银粉的粒度分布均匀性较低。
实施例5
实施例5提供了一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.将600g甲醛与850g去离子水混合得到还原剂溶液，将1000g硝酸银与6500g去离子水混合得到银离子溶液，保持还原剂溶液和银离子溶液温度为35±2℃，混合两者，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉；
b.将120g化合物A加入300g无水乙醇中，得到混合溶液；所述化合物A包括化学物A1和化合物A2，A1具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为氢原子，R2为羧基，n＝17；A2具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为1-癸烯基，R2为羧基，n＝7；所述A1、A2的质量比为2：1；
c.将混合溶液加入研磨机中，在40rpm条件下将粗制银粉缓慢加入研磨机，控制加料时间为10min，加料过程中分4批加入400g无水乙醇(每批100g)，研磨3h后，抽取银浆，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
使用扫描电镜观察本实施例中银粉的形貌，可知银粉为相貌规整的片状银粉，按照ISO13320-2009《粒度分析激光衍射法》测试银粉的粒度，计算得到(D90-D10)/D50的值为1.01，可知所得银粉的粒度分布均匀性高。
根据实施例1～5可以得知，本发明提供的一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法工艺简单，易于产业化，研磨过程中无需使用研磨介质，延长了研磨机设备的使用寿命，使生产成本降低；使用该方法制得的银粉能够均匀分散在电子浆料中，相容性好，具有极高的市场价值。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将化合物A加入有机溶剂，得到混合溶液；所述化合物A具有如式1所示的结构，式1：R1-(CH2)n-R2，其中R1为氢原子或碳原子数大于8的烃基，R2为极性基团，n为5～20之间的整数；
b.将混合溶液和粗制银粉加入研磨机中混合，出料，洗涤，固液分离，将固相烘干，过筛，得到高频陶瓷多层片式电感器用银粉。
2.如权利要求1所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述烃基选自烷烃基、烯烃基、炔烃基中的一种。
4.如权利要求1所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述极性基团选自羟基、氨基、羧基、磺酸基团中的一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述粗制银粉的制备方法包括以下步骤：将还原剂溶液加入到银离子溶液中，过滤，洗涤，烘干，得到粗制银粉。
6.如权利要求5所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液中的溶质选自抗坏血酸、异抗坏血酸、葡萄糖、甲醛、甲酸、柠檬酸中的一种或多种的混合。
7.如权利要求6所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液中溶质的浓度为40～45wt％。
8.如权利要求5所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述银离子溶液为硝酸银溶液或银氨溶液。
9.如权利要求5所述的高频陶瓷多层片式电感器用银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂溶液和银离子溶液的温度为30～40℃。
10.一种高频陶瓷多层片式电感器用银粉，其特征在于，其是由如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的。
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