CN108641668A - 一种低含银量缩合型有机硅导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种低含银量缩合型有机硅导电胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以低松装密度的银粉为导电载体，缩合型有机硅为基体的导电胶及其制备方法。与现有导电胶技术相比，本发明的导电胶的银含量下降了20~30wt%，降低了材料成本，同时具有导电性能优异、室温固化、高耐候性等优点，由于明显的成本优势，对于导电胶的应用的拓广具有重要意义。

Description

一种低含银量缩合型有机硅导电胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机硅导电胶，更确切地说，本发明涉及一种以低松装密度的银粉为导电载体，缩合型有机硅为基体的导电胶。
背景技术
在电子工业中，导电胶是一种固化或干燥后具有一定导电性能的胶黏剂，它通常以基体树脂和导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择在室温条件下进行固化粘接，这就避免了加热固化可能导致的材料变形、电子器件的热损伤和内应力的形成。
有机硅具有优异的耐候性（高温、低温、高湿度、紫外等），可在大多数严苛环境下使用。有机硅基体导电胶的固化方式主要为缩合型湿气固化和加成型加热固化。相比较于加成型加热固化有机硅，缩合型湿气固化有机硅可制备成单组份胶水，具有室温固化、催化体系稳定、可操作时间长等优点，因此本发明所选用的基材粘结材料为缩合型有机硅。
银的电阻率很低，且不易氧化，所以银粉比较适合作为导电填料。目前，常见的商用导电胶以银为导电载体，为了获得良好的导电性，银的添加量要超过75wt%,甚至要达到90wt%，但银属于贵金属，价格昂贵，导致导电胶材料成本较高。为了减少银的使用量，本发明提供一种以低松装密度的银取代常规的球形或者片银，低松装密度银粉具有片状亚微米结构，能够有效增加导电通道，提高导电性能。使用低松装密度银粉，相比较于常规银粉，可降低20~30wt%银的使用量。
本发明所提供一种低含银量有机硅导电胶具有材料成本较低、导电性能优异、室温固化、高耐候性等优点，由于具有明显的成本优势，对于导电胶的应用的拓广具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种低银含量缩合型有机硅导电胶及其制备方法；所述低银含量缩合型有机硅导电胶是由低松装密度银粉和缩合型有机硅组成。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案如下：
一种低银含量缩合型有机硅导电胶，其特征在于该导电胶包括以下组分：
（A）烷氧基封端聚二甲基硅氧烷；
（B）交联剂；
（C）催化剂；
（D）低松装密度银粉。
所述的（A）烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基，优选甲氧基。
所述的甲氧基官能团的数目为1~3，优选为3。
所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1,000～100,000mPa.s。
所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷含量为10~70wt%，优选为20~60wt%。
所述的（B）交联剂可与烷氧基基封端聚二甲基硅氧烷进行交联反应。所述的交联剂选自正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种混合物。
所述的交联剂含量为1~10wt%，优选2~7wt%。
所述（C）催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯或钛螯合物中一种。
所述的催化剂含量为0.1~5wt%，优选0.5~2wt%。
所述的（D）低松装密度银粉，松装密度为0.5~1.8 g/cm3。
优选地，所述低松装密度银粉的松装密度为0.8~1.0 g/cm3。
所述的导电粒子含量为30~70wt%，优选为50~65wt%。
与现有导电胶技术相比，本发明的有益效果如下：
1. 在同等电导率情况下，银含量下降了20~30wt%，降低了材料成本。
2. 由于低松装密度的银粉的比表面积增大，减缓银粉在基材树脂的沉降速度，提高产品的储存时间。
具体实施方式
以下通过具体实施例来说明本发明的技术方案。本发明中所用的原料和试剂均市售可得。
实施例中用到的具体原料如下：
三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷：商品名为ANDISIL TMSS 1，购于AB SpecialtySilicone公司；粘度2,200 cP。
三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷：商品名为ANDISIL TMSS 5，购于AB SpecialtySilicone公司；粘度5,700 cP。
三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷：商品名为ANDISIL TMSS 10，购于AB SpecialtySilicone公司；粘度11,500 cP。
交联剂甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、购于湖北新蓝天新材料有限公司。
催化剂二丁基二月桂酸锡、二丁基二辛酸锡、钛酸四丁酯或钛螯合物购于湖北新蓝天新材料有限公司
低松装密度银粉TH05#，松装密度为0.9 g/cm3，购于惠州市腾辉科技有限公司。
球形银粉TH06#，购于惠州市腾辉科技有限公司。
片状银粉TH02#，购于惠州市腾辉科技有限公司。
以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
25℃条件下，称量配比将各组分称量好，先将TMSS 1 30.5份，甲基三甲氧基硅 3份和低松装密度银粉TH05# 65份加入行星式搅拌釜中，搅拌并同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌1h后，然后在氮气的保护下，加入二丁基二醋酸锡0.5份，匀速搅拌1h后出料，密封储存。
湿气固化7天（25℃，50RH%）后，检测导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
实施例2
25℃条件下，称量配比将各组分称量好，先将TMSS 5 36.5份，甲基三丁酮肟基硅烷5份和低松装密度银粉TH05# 58份加入行星式搅拌釜中，搅拌并同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌1h后，然后在氮气的保护下，加入二丁基二辛酸锡0.5份，匀速搅拌1h后出料，密封储存。
湿气固化7天（25℃，50RH%）后，检测导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
实施例3
25℃条件下，称量配比将各组分称量好，先将TMSS 10 42份，甲基三乙氧基硅烷4.5份和低松装密度银粉TH05# 53份加入行星式搅拌釜中，搅拌并同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌1h后，然后在氮气的保护下，加入钛酸四丁酯0.5份，匀速搅拌1h后出料，密封储存。
湿气固化7天（25℃，50RH%）后，检测导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
对比例1
25℃条件下，称量配比将各组分称量好，先将TMSS 1 29.5份，甲基三甲氧基硅 4份和球形银粉TH06# 65份加入行星式搅拌釜中，搅拌并同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌1h后，然后在氮气的保护下，加入二丁基二醋酸锡0.5份，匀速搅拌1h后出料，密封储存。
湿气固化7天（25℃，50RH%）后，检测导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
对比例2
25℃条件下，称量配比将各组分称量好，先将TMSS 1 12份，甲基三甲氧基硅 2.5份和球形银粉TH06# 85份加入行星式搅拌釜中，搅拌并同时抽真空至0.06～0.09MPa，匀速搅拌1h后，然后在氮气的保护下，加入二丁基二醋酸锡0.5份，匀速搅拌1h后出料，密封储存。
湿气固化7天（25℃，50RH%）后，检测导电胶体积电阻率（GB/T1410-2006）。
体积电阻率监测（GB/T1410-2006）：数据结果参见表1。
表1，实施例和对比例的体积电阻率数据
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
体积电阻率，Ω.cm 9.7×10-4 1.0×10-3 7.0×10-3 5.3×10-2 2.1×10-3
从上述表1的数据可以看出：
以低松装密度银粉为导电载体的实施例1、2和3具有良好的导电性。
在同等银粉重量含量情况下，低松装密度银粉为导电载体的实施例1较于球形银粉为导电载体的对比例1具有明显优异的导电性。
同等电导率情况下，对比例2要比实施例2需要更多银粉。
上述仅为本发明的部分优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明技术方案的构思范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (8)

1.一种以低松装密度银粉为导电载体，缩合型有机硅为基体的导电胶，其特征在于，该导电胶包括以下组分：
（A）烷氧基封端聚二甲基硅氧烷；
（B）交联剂；
（C）催化剂；
（D）低松装密度银粉。
2.如权利要求1所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷，所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的烷氧基选自甲氧基、乙氧基、丙氧基，优选甲氧基；所述的甲氧基官能团的数目为1~3，优选为3。
3.如权利要求2 所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为1,000～100,000mPa.s；所述的烷氧基封端聚二甲基硅氧烷含量为10~70wt%，优选为20~60wt%。
4.如权利要求1所述的交联剂可与烷氧基封端聚二甲基硅氧烷进行交联反应，所述的交联剂选自正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、 苯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷和苯基三丁酮肟基硅烷中的一种或多种混合物。
5.如权利要求4所述的交联剂含量为1~10wt%，优选2~7wt%。
6.如权利要求1所述催化剂选自二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二丁基二辛酸锡、辛酸亚锡、钛酸四丁酯或钛螯合物中一种。
7.如权利要求6所述催化剂含量为0.1~5wt%，优选0.5~2wt%。
8.如权利要求1所述的低松装密度银粉，松装密度为0.5~1.8g/cm3，优选地，所述低松装密度银粉的松装密度为0.8~1.0g/cm3，所述的低松装密度银粉含量为50~70wt%，优选为50~65wt%。
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