CN106085340A - 具有触变特性的高导热导电银胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有触变特性的高导热导电银胶及其制备方法，属于导电胶技术领域。将按重量份数称取的a，w‑二羟基聚二甲基硅氧烷70‑95份、稀释剂20‑35份、银粉155‑205份、碳纤维7‑12份、石墨粉20‑23份和补强剂3‑5份投入到搅拌机中搅拌，出料并冷却后研磨；将得到的基料投入搅拌机中，同时向搅拌机中投入按重量份数称取的交联剂4‑6份、偶联剂2‑3.5份和催化剂1.5‑2.5份，开启搅拌机进行搅拌，出料灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。便于贮存与运输且节省物流成本；满足工业化生产流水线要求；满足电子产品的应用要求；施工方便高效；避免打火或局部因严重发热而损坏；环保；工艺简单。

Description

具有触变特性的高导热导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明属于导电胶技术领域，具体涉及一种具有触变特性的高导热导电银胶，并且还涉及其制备方法。
背景技术
已有技术中的导电银胶大都以环氧树脂为基料并添银粉等，典型的如CN1227320C(耐候环氧导电胶粘剂)、CN1247729C(单组分室温固化柔弹性环氧导电银胶)、CN1939999A(银粉导电胶及其制备方法)、CN102925110B(一种高导热性能导电银胶及其制备方法)和CN102634312A(一种用于LED封装的镀银粉末导电胶及其制备方法)，等等。前述CN1247729C室温24h即固化(说明书第3页第5行)，但不能贮存；前述CN1939999A以酸酐为固化剂，贮存期为3个月(说明书技术效果栏)。
并非限于上面例举的以环氧树脂为基料的导电银胶存在贮存时间短、贮存条件苛刻(需要密闭、避光以及低温环境下贮存)，正是由于这种苛刻的要求，已有技术中的以环氧树脂为基料的导电银胶尚未见诸得以在常温下贮存期超过3个月，在低温环境下超过6个月的产品。尤其，环氧树脂基导电银胶在使用后会出现大收缩的情形，收缩严重时导致电子产品的导体断裂。在环氧树脂基中加入固化剂、固化促进剂、稀释剂等虽然有助于增进固化速度和改善固化效果，但是，固化剂的选择范围有限(如CN1939999A、CN10525538A和CN102825110B)并且固化剂主要有两类：一为光固化型；二为热固化型。由于固化剂的加入，因而在使用加入有固定剂的导电银胶的过程中需配套诸多的辅助设备，于是不利于工业化流水线上应用；再者，在固化过程中，固化促进剂、稀释剂等的挥发较为严重，而且挥发的气体中具有一定的有毒有害物质，既影响作业环境，又存在损及在线作业人员健康之虞。
针对上述已有技术，有必要对导电银胶加以合理探索与优化，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种有助于显著延长在常温下的贮存期限而藉以方便贮存与运输并且节省物流环节中的成本、有利于摒弃高温固化或UV灯固化而藉以满足在工业化生产流水线上应用的要求、有益于显著降低热失重以及提高粘接强度并且显著改善导电率而藉以保障电子产品的应用要求和有便于显著改善导热性能而藉以避免在使用后产品出现过载发热并引起打火或局部严重发热的具有触变特性的高导热导电银胶。
本发明的另一任务在于提供一种具有触变特性的高导热导电银胶的制备方法，该方法工艺简练、工艺要素不苛刻并且无需依赖复杂的设备而藉以满足工业化放大生产要求。
本发明的首要任务是这样来完成的，一种具有触变特性的高导热导电银胶，其是由以下按重量份数配比的原料组成：
在本发明的一个具体的实施例中，所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15000-20000m·pas。
在本发明的另一个具体的实施例中，所述的银粉的粒径为0.2-1.2.0μm、比表面积为1.2-2.5m2/g并且松装密度为0.6-1.9g/m3；所述的稀释剂为密度在0.963g/cm3并且粘度在150-350m·pas的二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油。
在本发明的又一个具体的实施例中，所述的碳纤维为粒径在80-260目并且体积密度在350-650g/L的导电碳纤维粉；所述的石墨粉为粒径＜1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉。
在本发明的再一个具体的实施例中，所述的补强填料为表面经过硅烷处理的并且表面积为150-200cm3/g的气相白炭黑。
在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡；所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
本发明的另一任务是这样来完成的，一种具有触变特性的高导热导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
A)制备基料，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70-95份、稀释剂20-35份、银粉155-205份、碳纤维7-12份、石墨粉20-23份和补强剂3-5份投入到搅拌机中分散搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料并冷却至常温后转入研磨机研磨并且控制研磨细度，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入搅拌机中，同时向搅拌机中投入按重量份数称取的交联剂4-6份、偶联剂2-3.5份和催化剂1.5-2.5份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
在本发明的更而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的研磨机为三辊研磨机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为100-115℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为100-130min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为450-600rpm。
在本发明的进而一个具体的实施例中，步骤A)中所述的控制研磨细度是将物料的粒径控制为小于20μm。
在本发明的又更而一个具体的实施例中，步骤B)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为45-60℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为45-60min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为500-650rpm。
本发明提供的技术方案的技术效果之一，由于以硅酮为基料并且配比合理，因而常温贮存时间可达8个月以上，十分便于贮存与运输并且得以节省物流环节中的成本；之二，由于摒弃了已有技术中的固化剂、固化促进剂等，因而无需在使用过程中依赖高温固化装置或UV灯之类的设施，得以满足工业化生产流水线上的应用要求；之三，由于粘接强度可达到1.75-1.93MPa、热失重(150℃，3h)仅为0.1-0.3％、体积电阻率在2.2×10-5～3×10-5Ω·㎝、导热值达到5.5～6.1W/m·k以及具有良好的耐高低温和导电性能，因而不仅能满足电子产品的应用要求，而且能满足航天、航空、军工之类的产品的严苛使用要求；之四，由于粘接范围广且具有良好的触变和室温固化特性，因而施工方便高效；之五，由于导热值优异，因而可避免使用后出现过载发热情形，确保电子产品的热量及时向外散发，避免打火或局部因严重发热而损坏；之六，由于在固化后无挥发物析出，因而具有环保性并且不会对使用者的健康产生影响；之七，提供的制备方法工艺简单、无苛刻的工艺要素以及无需依赖复杂的设备，因而能满足工业化放大生产要求。
具体实施方式
实施例1：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为15000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)75份、密度在0.963g/cm3并且粘度为300m·pas的乙烯基硅油25份、粒径为0.2μm并且比表面积为2m2/g以及松装密度为1.9g/m3的超细球形或近似于球形银粉200份、粒径在80目并且体积密度为350g/L的导电碳纤维粉10份、粒径在1.2㎜并且体积密度在1.74g/cm3的多晶石墨粉20份和表面经过硅烷处理的并且表面积为180cm3/g的气相白炭黑3份投入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.09MPa，控制搅拌温度115℃，控制搅拌时间120min，控制搅拌速度450rpm，出料并冷却至常温后转入三辊研磨机研磨至粒径20μm(平均粒径)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三甲氧基硅烷4份、六甲基二硅氧烷2份和二丁基二乙酸锡2份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌时的真空度0.09MPa，控制搅拌温度为45℃，控制搅拌时间为56min，控制搅拌速度为610rpm，出料并灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
实施例2：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为17000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)85份、密度在0.963g/cm3并且粘度为150m·pas的二甲基硅油30份、粒径为1.2μm并且比表面积为1.2m2/g以及松装密度为0.6g/m3的超细球形或近似于球形银粉180份、粒径在260目并且体积密度为400g/L的导电碳纤维粉7份、粒径在1㎜并且体积密度在1.76g/cm3的多晶石墨粉22份和表面经过硅烷处理的并且表面积为150cm3/g的气相白炭黑5份投入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.08MPa，控制搅拌温度100℃，控制搅拌时间130min，控制搅拌速度550rpm，出料并冷却至常温后转入三辊研磨机研磨至粒径18μm(平均粒径)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三甲氧基硅烷5份、六甲基二硅氧烷2.5份和二丁基二辛酸锡1.5份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌时的真空度0.08MPa，控制搅拌温度为55℃，控制搅拌时间45min，控制搅拌速度为650rpm，出料并灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
实施例3：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为16000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)80份、密度在0.963g/cm3并且粘度为250m·pas的甲基乙烯基硅油28份、粒径为0.5μm并且比表面积为2.5m2/g以及松装密度为1.6g/m3的超细球形或近似于球形银粉155份、粒径120目并且体积密度为650g/L的导电碳纤维粉9份、粒径在0.8㎜并且体积密度在1.75g/cm3的多晶石墨粉23份和表面经过硅烷处理的并且表面积为190cm3/g的气相白炭黑4份投入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.095MPa，控制搅拌温度110℃，控制搅拌时间100min，控制搅拌速度600rpm，出料并冷却至常温后转入三辊研磨机研磨至粒径15μm(平均粒径)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三异丁酮肟基硅烷6份、六甲基二硅氧烷3份和二丁基二辛酸锡2.5份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌时的真空度0.095MPa，控制搅拌温度为60℃，控制搅拌时间为50min，控制搅拌速度为500rpm，出料并灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
实施例4：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为18000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)95份、密度在0.963g/cm3并且粘度为180m·pas的二甲基硅油20份、粒径为2μm并且比表面积为1.6m2/g以及松装密度为1.2g/m3的超细球形或近似于球形银粉220份、粒径在180目并且体积密度为480g/L的导电碳纤维粉12份、粒径在0.9㎜并且体积密度在1.745g/cm3的多晶石墨粉21份和表面经过硅烷处理的并且表面积为200cm3/g的气相白炭黑3.5份投入到高速分散搅拌机中分散搅拌并且在高速分散搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.085MPa，控制搅拌温度105℃，控制搅拌时间125min，控制搅拌速度520rpm，出料并冷却至常温后转入三辊研磨机研磨至粒径15μm(平均粒径)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入高速分散搅拌机中，同时向该高速分散搅拌机中投入按重量份数称取的甲基三异丁酮肟基硅烷4份、六甲基二硅氧烷3.5份和二丁基二辛酸锡2份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌时的真空度0.085MPa，控制搅拌温度为52℃，控制搅拌时间为55min，控制搅拌速度为580rpm，出料并灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
实施例5：
A)制备基料，将按重量份数称取的粘度为20000m·pas的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(简称107胶水)70份、密度在0.963g/cm3并且粘度为220m·pas的乙烯基硅油35份、粒径为1.5μm并且比表面积为2.2m2/g以及松装密度为1.0g/m3的超细球形或近似于球形银粉195份、粒径在220目并且体积密度为580g/L的导电碳纤维粉11份、粒径在1.15㎜并且体积密度在1.755g/cm3的多晶石墨粉21.5份和表面经过硅烷处理的并且表面积为160cm3/g的气相白炭黑4.5份投入到行星搅拌机中分散搅拌并且在行星搅拌机搅拌的过程中控制真空度0.08MPa，控制搅拌温度108℃，控制搅拌时间105min，控制搅拌速度500rpm，出料并冷却至常温后转入三辊研磨机研磨至粒径16μm(平均粒径)，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入行星搅拌机中，同时向该行星搅拌机中投入按重量份数称取的乙烯基三异丁酮肟基硅烷5.5份、六甲基二硅氧烷1.4份、γ-[2,3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷1.4份和二丁基二乙酸锡2.3份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌时的真空度0.08MPa，控制搅拌温度为56℃，控制搅拌时间为60min，控制搅拌速度为600rpm，出料并灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
上述实施例1至5所述的三辊研磨机的研磨辊由冷硬合金铸铁铸造而成，研磨辊的表面硬度HS达70°以上，经三辊研磨后的物料十分细腻并且细度达到20μm以下，这种三辊研磨机优选采用由中国江苏省苏州市华丰精密机械制造有限公司生产的并且在本申请提出之前在市场销售的牌号为HF-Ⅱ型多辊研磨机。
由上述实施例1至5得到的具有触变特性的高导热导电银胶经测试具有下表所示的技术指标：

Claims (10)

1.一种具有触变特性的高导热导电银胶，其特征在于其是由以下按重量份数配比的原料组成：
2.根据权利要求1所述的具有触变特性的高导热导电银胶，其特征在于所述的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为15000-20000m·pas。
3.根据权利要求1所述的具有触变特性的高导热导电银胶，其特征在于所述的银粉的粒径为0.2-1.2.0μm、比表面积为1.2-2.5m2/g并且松装密度为0.6-1.9g/m3；所述的稀释剂为密度在0.963g/cm3并且粘度在150-350m·pas的二甲基硅油、乙烯基硅油或甲基乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的具有触变特性的高导热导电银胶，其特征在于所述的碳纤维为粒径在80-260目并且体积密度在350-650g/L的导电碳纤维粉；所述的石墨粉为粒径＜1.2mm并且体积密度在1.74-1.76g/cm3的多晶石墨粉。
5.根据权利要求1所述的具有触变特性的高导热导电银胶，其特征在于所述的补强填料为表面经过硅烷处理的并且表面积为150-200cm3/g的气相白炭黑。
6.根据权利要求1所述的具有触变特性的高导热导电银胶，其特征在于所述的催化剂为二丁基二乙酸锡或二丁基二辛酸锡；所述的交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三异丁酮肟基硅烷或乙烯基三异丁酮肟基硅烷；所述的偶联剂为六甲基二硅氧烷和/或γ-[2，3-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷。
7.一种如权利要求1所述的具有触变特性的高导热导电银胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A)制备基料，将按重量份数称取的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷70-95份、稀释剂20-35份、银粉155-205份、碳纤维7-12份、石墨粉20-23份和补强剂3-5份投入到搅拌机中分散搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料并冷却至常温后转入研磨机研磨并且控制研磨细度，得到基料；
B)制备成品，将由步骤A)得到的基料投入搅拌机中，同时向搅拌机中投入按重量份数称取的交联剂4-6份、偶联剂2-3.5份和催化剂1.5-2.5份，开启搅拌机进行搅拌并且控制搅拌机搅拌时的真空度、控制搅拌温度、控制搅拌时间和控制搅拌速度，出料灌装，得到具有触变特性的高导热导电银胶。
8.根据权利要求7所述的具有触变特性的高导热导电银胶的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的研磨机为三辊研磨机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为100-115℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为100-130min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为450-600rpm。
9.根据权利要求7所述的具有触变特性的高导热导电银胶的制备方法，其特征在于步骤A)中所述的控制研磨细度是将物料的粒径控制为小于20μm。
10.根据权利要求7所述的具有触变特性的高导热导电银胶的制备方法，其特征在于步骤B)中所述的搅拌机为高速分散搅拌机或行星搅拌机；所述的控制搅拌机搅拌时的真空度是将真空度控制为0.08-0.095MPa；所述的控制搅拌温度是将搅拌温度控制为45-60℃；所述的控制搅拌时间是将搅拌时间控制为45-60min；所述的控制搅拌速度是将搅拌速度控制为500-650rpm。
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