CN105602504A - 一种导电银胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导电银胶及其制备方法，该导电银胶的组分及含量(以重量百分比表示)为：环氧树脂10％～20％，金属银粉65％～75％，固化剂1％～10％，固化促进剂0.1％～0.5％，稀释剂10％～20％，助剂0.1％～1％。相对于传统使用的导电银胶，本发明提供的产品具备优异的电学性能，同时银粉用量明显减少，不仅降低了预算成本还提升了使用中的力学性能。本发明提供的导电银胶稳定性和施用性良好，制备方法工艺简单、可控性好，适宜工业化生产。

Description

一种导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子材料领域，具体涉及一种低温热固化型导电银胶及其制备方法，特别涉及一种适用于石英晶体谐振器以及其他电子元件粘接的导电银胶及其制备方法。
背景技术
我国是石英晶体谐振器生产和使用的大国，对适用于石英晶体谐振器粘接的导电银胶需求量巨大。上海合成树脂研究所制备的导电胶虽然部分取代了日本Three-Bond的导电胶，但目前还是以日本进口为主，价格昂贵，器件装配成本有待进一步降低。对于高品质导电胶，需要具备两大特征：其一，施用过程中表现出良好的流变学特性(如良好的挤出特性、优异的点胶性能等)；其二，服役过程中表现出良好的电学性能(如低阻值、快速的频率响应等)、力学性能(如良好的附着力、耐热振等)及耐环境性能(如抗老化、耐高低温、回流焊等)等。随着电子元器件小型化和可靠性要求的提高，导电胶还将对上述性能提出更加苛刻的要求。
目前，环氧树脂因其成熟的合成工艺以及丰富的配方可设计性，环氧树脂体系导电胶在市场上占具主导地位。然而，常用的环氧树脂体系导电胶固化后会因收缩产生内应力，引起粘接层内部变形、脱胶、树脂基材与基座脱离等现象，从而造成导电银胶粘结力和导电性下降，器件可靠性降低。为改善这种固化收缩产生的不良影响，一些研究人员选用了聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂等树脂体系进行导电胶研究，但配方工艺均复杂，添加助剂较多，重复性较差。即使固化后无内应力，在跌落等冲击力作用下器件往往也不能保持原有性能，例如接触电阻增大。为了解决上述问题，本发明在环氧树脂体系基础上寻找到一种收缩率更小或固化后不收缩的改性环氧树脂以保证导电银胶固化后无内应力产生。这里还采用了一种类球粉制备的片状银粉，其内部缺陷少、本证电阻小，不仅可以减小体系银含量，还能以银粉的减少优化粘接层的粘结强度和韧性。同时，选用合适的流变助剂，以调制优化配方的流变学特性，使银浆具备稳定的储藏性能和良好的施用性能。
发明内容
针对现有导电银胶所存在的不足，本发明旨在提供一种收缩率更小或固化后不收缩的导电银胶。该导电银胶粘接强度高、导电性好，且银粉含量低，从而成本降低。
本发明的目的还在于提供上述导电银胶的制备方法，通过该方法能制备出适用于石英晶体谐振器用的导电银胶，本发明通过以下方案来实现：
一种导电银胶，其特征在于，所述导电银胶包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：环氧树脂10％～20％，金属银粉65％～75％，固化剂1％～10％，固化促进剂0.1％～0.5％，稀释剂10％～20％，助剂0.1％～1％。
所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂E51、E44，改性环氧韧性树脂，改性环氧弹性树脂，聚氧酯改性环氧树脂中的一种或多种，上述环氧树脂的环氧值为0.30～0.67，25℃粘度值为7000～14000mPa·S。
所述金属银粉为由同一种类球粉经不同球磨工艺得到不同径厚比的片粉A和片粉B组成，A和B之间可根据需要调制比例，其中类球粉：松装密度为2.5g/cm3～3.6g/cm3，其粒径分布D50为0.8μm～1.2μm；片粉A：松装密度为1.8g/cm3～2.5g/cm3，其粒径分布D50为1.8μm～2.1μm；片粉B：松装密度为0.8g/cm3～1.5g/cm3，其粒径分布D50为2.5μm～3.5μm。
所述固化剂选自双氰胺、二氨基二苯基砜、4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)、咪唑及咪唑盐中的一种或几种。
所述固化促进剂为咪唑PN系列。
所述稀释剂选自二元酸酯混合物(DBE)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、二缩水甘油醚、乙二醇乙醚中的一种或多种的混合物。
所述助剂包括触变剂、流平剂和附着力助剂。
一种导电银胶的制备方法，主要包括以下步骤：
1)基体树脂的制备
按一定的重量百分比将环氧树脂、固化剂、促进剂、稀释剂及添加剂，采用行星式搅拌机混合，混合分三步进行，先后在850r/min～1050r/min公转速度下搅拌15s～35s、1200r/min～1550r/min公转速度下搅拌100s～150s、800r/min～900r/min公转速度下搅拌40s～60s，制得基体树脂。
2)导电银胶的制备
取一定量的制备好的基体树脂加入部分金属银粉，采用行星式搅拌机混合，混合同样分三步进行，直到银粉全部与基体树脂混合均匀后再加入适量的银粉，混合均匀，制得初级导电银胶。
3)三辊轧制银胶
将由步骤2)制得的初级导电银胶放入三辊轧机进行研磨，具体工艺参数为：依次按照90/60、60/30、30/20、20/10、10/5(gap、μm)各三次，速度200转/秒，制得的导电银胶细度应控制在5μm以下。
本发明在环氧-导电银胶中引入改性韧性环氧树脂，使得导电银胶在固化时收缩率低，降低了体积电阻，同时能够提高导电银胶的粘接强度。制备方法简单、易操作、能耗低、成本低。该胶固化后具有良好的粘结性、导电性及耐热性。适用于石英晶体谐振器以及其他电子元件的粘接等。
附图说明
图1为实施例1的频率扫描曲线示意图。
图2为实施例1的3ITT曲线示意图。
图3为实施例1的拉伸测试曲线示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：
环氧树脂12％，
金属银粉76％，
固化剂2％，
稀释剂10％。
所述环氧树脂为环氧树脂E51，环氧当量(g/eq)为182～192，粘度(25℃)为11000～14000mPa·s；所述金属银粉由一种类球粉经球磨工艺得到的片粉，松装密度为0.8g/cm3～1.5g/cm3，其粒径分布D50为2.5μm～3.5μm；所述固化剂为4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)；所述稀释剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本实施例的导电银胶的制备方法，包含以下步骤：
1)基体树脂的制备
按上述重量百分比依次称取环氧树脂、固化剂和稀释剂，采用行星式搅拌机混合，混合分三步进行，先后在850r/min～1050r/min公转速度下搅拌15s～35s、1200r/min～1550r/min公转速度下搅拌100s～150s、800r/min～900r/min公转速度下搅拌40s～60s，制得基体树脂。
2)导电银胶的制备
向制备好的基体树脂中加入部分金属银粉，采用行星式搅拌机混合，混合同样分三步进行，直到银粉全部与基体树脂混合均匀后再加入适量的银粉，制得初级导电银胶。
3)三辊轧制银胶
将由步骤2)制得的初级导电银胶放入三辊轧机进行研磨，具体工艺参数为：依次按照90/60、60/30、30/20、20/10、10/5(gap、μm)各三次，速度200转/秒，制得的导电银胶细度应控制在5μm以下。
实施例2：
一种导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：
环氧树脂14％，
金属银粉72％，
固化剂2.8％，
稀释剂11％，
助剂0.2％。
所述环氧树脂为环氧树脂E51，环氧当量(g/eq)为182～192，粘度(25℃)为11000～14000mPa·s；所述金属银粉由一种类球粉经球磨工艺得到的片粉，松装密度为0.8g/cm3～1.5g/cm3，其粒径分布D50为2.5μm～3.5μm；所述固化剂为4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)；所述稀释剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所述添加剂为触变剂炭黑，是一种轻、松而极细的黑色粉末。
本实施例的导电银胶的制备方法，同实例1中操作步骤。
实施例3：
一种导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：
环氧树脂13％，
金属银粉68.3％，
固化剂1％，
固化促进剂0.3％，
稀释剂7.4％。
所述环氧树脂为改性环氧韧性树脂Y-128R，环氧当量(g/eq)为150～160；所述金属银粉由一种类球粉经球磨工艺得到的片粉，松装密度为0.8g/cm3～1.5g/cm3，其粒径分布D50为2.5μm～3.5μm；所述固化剂为潜伏型固化剂双氰胺；所述促进剂为咪唑PN系列；所述稀释剂由脂肪醇二缩水甘油醚和乙二醇乙醚组成，其中脂肪醇二缩水甘油醚3.05％，乙二醇乙醚4.35％。
本实施例的导电银胶的制备方法，同实例1中操作步骤。
实施例4：
一种导电银胶，其原料包括以下组分及含量(以重量百分比表示)：
环氧树脂15％，
金属银粉71％，
固化剂3％，
稀释剂11％。
所述环氧树脂为聚氨酯改性环氧树脂DER852，环氧当量(g/eq)为310～330，粘度(25℃)为7000～12000mPa·s；所述金属银粉由一种类球粉经球磨工艺得到的片粉，松装密度为0.8g/cm3～1.5g/cm3，其粒径分布D50为2.5μm～3.5μm；所述固化剂为4，4-二氨基二苯甲烷(DDM)；所述稀释剂为二元酸酯混合物(DBE)。
本实施例的导电银胶的制备方法，同实例1中操作步骤。
各施例提供的导电银胶具有较好的导电效果，其体积电阻率均在10-4Ω·cm以下；同时具有良好的剪切强度，好的耐老化性能及固化后低内应力，各实施例的导电银胶具体性能参数如表1所示。
表1各实施例的导电银胶性能参数
实施例1流变性能如下图所示，图1为频率扫描曲线，图2为3ITT曲线，图3为拉伸测试曲线。
由频率扫描曲线可知，相比同类型进口导电胶，本发明提供的导电银胶在整个频率扫描区间G′＞G″，即储能模量大于损耗模量，表现出固体特征强于流体特征，具备较强的内部结构。即不论在存储还是运输过程中，本发明提供的导电银胶都具备良好的稳定性，固体填料不易发生沉降。3ITT曲线的测试阶段对应着导电银胶的不同施用状态，以晶体谐振器的绑定为例，低剪切对应银胶被储藏于注射器内，高剪切对于银胶被注射器从针头挤出，再次低剪切对应点胶后银浆在基板上自然流平。对于流变性能优异的银胶，在低剪切作用下粘度较大，利于稳定储藏；高剪切作用下粘度迅速减小，剪切变稀能力强，点胶时下胶流畅；再次低剪切时粘度迅速增加并恢复至起始值，这样不至于因过强的流动导致有效粘接面积降低。从3ITT曲线上可以看出实施例1导电胶剪切变稀能力较同类型国外进口导电胶强，再次低剪切下恢复率也较同类型进口导电胶高，表明实施例1导电胶点胶性能优越。银胶的拉伸测试如图3所示，该拉伸测试可用于表征点胶过程中浆料被拉伸和断裂的状况，拉伸强度和断裂高度越小，则点胶性能越好。由图3可知，实施例1优于国外同类产品b。
由本实施例提供的导电银胶为单组份银胶，溶剂挥发量小，从而易于控制点胶量；所采用的溶剂不含有甲苯、二甲苯等有害物质，不会对环境和人类健康造成不利影响；同时制备工艺简单，易于实施。
以上实施例仅仅是为了说明本发明的方法而采用的示例性实施方式，实际上本本发明并不局限于此。对于本领域内的技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出多种改进，这些改进也视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种导电银胶，其特征在于，所述导电银胶包括以下组分及含量(以重量百分比表示)；环氧树脂10％～20％，金属银粉65％～75％，固化剂1％～10％，固化促进剂0.1％～0.5％，稀释剂10％～20％，助剂0.1％～1％。
2.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述环氧树脂选自双酚A环氧树脂E51、E44，改性环氧韧性树脂，改性环氧弹性树脂，聚氨酯改性环氧树脂中的一种或多种，上述环氧树脂的环氧值为0.30～0.67，25℃粘度值为7000～14000mPa·S。
3.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述金属银粉为由同一种类球粉经不同球磨工艺得到不同径厚比的片粉A和片粉B组成，A和B之间可根据需要调制比例，其中类球粉：松装密度为2.5g/cm3～3.6g/cm3，其粒径分布D50为0.8μm～1.2μm；片粉A：松装密度为1.8g/cm3～2.5g/cm3，其粒径分布D50为1.8μm～2.1μm；片粉B：松装密度为0.8g/cm3～1.5g/cm3，其粒径分布D50为2.5μm～3.5μm。
4.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述固化剂选自双氰胺、二氨基二苯基砜、4，4-二氨基二苯甲烷、咪唑及咪唑盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述固化促进剂为咪唑PN系列。
6.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述稀释剂选自二元酸酯混合物(DBE)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、二缩水甘油醚、乙三醇乙醚中的一种或多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的导电银胶，其特征在于，所述助剂包括触变剂、流平剂和附着力助剂等。
8.一种导电银胶的制备方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
1)基体树脂的制备
按一定的重量百分比将环氧树脂、固化剂、固化促进剂、稀释剂及助剂，采用行星式搅拌机混合，混合分三步进行，先后在850r/min～1050r/min公转速度下搅拌15s～35s、1200r/min～1550r/min公转速度下搅拌100s～150s、800r/min～900r/min公转速度下搅拌40s～60s，制得基体树脂。
2)导电银胶的制备
取一定量制备好的基体树脂加入部分金属银粉，采用行星式搅拌机混合，混合同样分三步进行，直到银粉全部与基体树脂混合均匀后再加入适量的银粉，混合均匀，制得初级导电银胶。
3)三辊轧制银胶
将由步骤2)制得的初级导电银胶放入三辊轧机进行研磨，具体工艺参数为：依次按照90/60、60/3030/20、20/10、10/5(gap、μn)各三次，速度200转/秒，制得的导电银胶细度应控制在5μm以下。
9.一种导电银胶，其特征在于，该胶固化后具有良好的粘结性、导电性及耐热性/适用于石英晶体谐振器以及其他电子元件的粘接等。
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