CN116571753B - 片状金属粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状金属粉末制备方法，涉及金属粉末技术领域，通过分别将片状金属原料依次经拍打均质、超声和低温剪切处理，将其它形貌金属原料依次经拍打均质、球磨、超声和低温剪切处理，能制备得到平均粒径为2‑12μm、厚度为0.05‑0.5μm的颗粒边缘平整的片状金属粉末。其中，通过在高速剪切分散设备上安装低温冷却循环泵，使剪切在低温下进行，能使粉体颗粒更容易破碎，且颗粒边缘更加平整，有利于提高粉体的堆积密度。本发明的片状金属粉末制备方法，制备工艺简单，批次处理量大，无需过筛或气流分级处理，且对原材料无形貌要求，成品率较高，可广泛应用于片状金属粉末的制备。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末技术领域，尤其涉及一种片状金属粉末制备方法。
背景技术
与传统大尺寸金属片粉相比，片状金属粉末可以更好的满足导电浆料的发展需求，同时使用片状金属粉末配制出的涂料流动性好、抗沉降和喷涂面积大，且用料低于球形金属粉末。
目前，片状金属粉末的制备方式较单一，主要使用球磨法制备，球磨法虽然产率高、成本低，但其生产出的金属粉末的粒径分布较宽，为几微米到上百微米，粒径很难控制。另外，球磨后的片状金属粉末需进一步通过筛分或气流分级来控制粉体粒径分布，存在回收率和成品率低的问题。
现有技术中，公开号为CN 105170987 B的专利公开了一种干式球磨制备片状金属粉末的方法及装置，包括将金属原料粉末和球磨助剂混合均匀，与钢球按比例投入到密闭的新型滚筒球磨机中球磨，球磨过程通过冷却水循环系统控制球磨温度，利用球磨气氛控制系统调节筒内球磨气氛；出料采用密闭出料系统，通入一定压力的惰性气体，启动抽风机和球磨机，用吹吸方式将球磨机内磨好的金属粉末吹吸出来；再投入到分散设备中分散，再经气流分级设备分级得到成品。上述技术方案自动化程度高，无粉尘污染，但需要使用气流分级控制粉体粒径，存在回收率和成品率低的问题。
有鉴于此，有必要设计一种片状金属粉末制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，无需过筛或气流分级处理，对原材料无形貌要求，成品率较高，制备得到的金属粉末粒径较窄且颗粒边缘更加平整的片状金属粉末制备方法。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种片状金属粉末制备方法，包括如下步骤：
S1、根据金属原料形貌分为第一金属原料和第二金属原料；其中，将预定量的无水乙醇和助剂加入第一金属原料中，混匀后投入球磨机中球磨，再放入超声机中超声得到第一混合物；将预定量的无水乙醇和助剂加入第二金属原料中，混匀后放入超声机中超声，得到第二混合物；
S2、将步骤S1制备得到的所述第一混合物和/或所述第二混合物投入安装有降温装置的高速剪切分散设备中，进行破碎分散处理，得到第三混合物；
S3、将步骤S2制备得到的所述第三混合物进行固液分离，取固相进行烘干处理，即得到片状金属粉末。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中，所述降温装置为低温冷却循环泵，所述低温冷却循环泵的冷却循环温度为-40~-20℃。
作为本发明的进一步改进，所述高速剪切分散设备的转速为5000~40000r/min，破碎分散时间为0.5-4h。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述第一金属原料的形貌包括球形、树枝状、团簇或结块中任意一种或几种。
作为本发明的进一步改进，所述第一金属原料的颗粒粒径为0.1~100μm。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，所述第二金属原料为片状金属原料，所述片状金属原料的颗粒厚度为0.05~0.2μm，颗粒尺寸小于10cm。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中，使用拍打均质器进行混匀处理，拍打频率为10~20次/s，混匀时间为5min。
作为本发明的进一步改进，所述球磨机中的磨球与第一金属原料的质量比为1-10：1，所述球磨机的转速为200~500r/min，球磨时间为2~24h。
作为本发明的进一步改进，所述超声时间为0.5-8h。
作为本发明的进一步改进，根据所述片状金属粉末制备方法制备得到的片状金属粉末的平均粒径为2-12μm、厚度为0.05-0.5μm，且颗粒边缘平整。
本发明的有益效果是：
本发明通过分别将颗粒的厚度为0.05~0.2μm、颗粒尺寸小于10cm的片状金属原料依次经拍打均质、超声和低温剪切处理，将颗粒粒径为0.1~100μm的其它形貌金属原料依次经拍打均质、球磨、超声和低温剪切处理，能制备得到平均粒径为2-12μm、厚度为0.05-0.5μm的颗粒边缘平整的片状金属粉末。其中，通过在高速剪切分散设备上安装低温冷却循环泵，使剪切在一定低温下进行，能使粉体颗粒更容易破碎，且颗粒边缘更加平整，有利于提高粉体的堆积密度。
本发明的片状金属粉末制备方法，制备工艺简单，批次处理量大，无需过筛或气流分级处理，且对原材料无形貌要求，成品率较高，可广泛应用于片状金属粉末的制备。
附图说明
图1为实施例1制备得到的片状金属粉末的SEM图。
图2为实施例2制备得到的片状金属粉末的SEM图。
图3为对比例1制备得到的片状金属粉末的SEM图。
图4为对比例2制备得到的片状金属粉末的SEM图。
图5为对比例3制备得到的片状金属粉末的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供了一种片状金属粉末制备方法，包括如下步骤：
S1、根据金属原料形貌分为第一金属原料和第二金属原料；其中，将预定量的无水乙醇和助剂加入第一金属原料中，混匀后投入球磨机中球磨，再放入超声机中超声得到第一混合物；将预定量的无水乙醇和助剂加入第二金属原料中，混匀后放入超声机中超声，得到第二混合物；
S2、将步骤S1制备得到的所述第一混合物和/或所述第二混合物投入安装有降温装置的高速剪切分散设备中，进行破碎分散处理，得到第三混合物；
S3、将步骤S2制备得到的所述第三混合物进行固液分离，取固相进行烘干处理，即得到片状金属粉末。
具体的，步骤S1中，金属原料包括金粉、银粉、铜粉中任意一种；第一金属原料为除片状外的其他形貌，包括球形、树枝状、团簇或结块中任意一种或几种，第一金属原料的颗粒粒径为0.1~100μm；第二金属原料为片状金属原料，片状金属原料颗粒厚度为0.05~0.2μm，颗粒尺寸小于10cm。
具体的，步骤S1中，所述助剂包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、辛胺、十二胺、动物性胶质和植物性胶质中任意一种或几种；优选的，助剂为饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、动物性胶质和植物性胶质中任意一种或几种；助剂添加质量为金属原料质量的0.01~5%，无水乙醇添加体积量为金属原料质量的40~300%。
具体的，步骤S1中，使用拍打均质器进行混匀处理，拍打频率为10~20次/s，混匀时间为5min。
具体的，步骤S1中，所述球磨机的内壁以及磨球均为氧化锆材质，其中磨球直径为0.2~5mm，磨球与第一金属原料的质量比为1-10：1，球磨机的转速为200~500r/min，球磨时间为2~24h；所述超声时间为0.5-8h。
具体的，步骤S2中，所述降温装置为低温冷却循环泵，所述低温冷却循环泵的冷却循环温度为-40~-20℃；所述高速剪切分散设备的转速为5000~40000r/min，破碎分散时间为0.5-4h；优选的，高速剪切分散设备的转速为20000~40000r/min。
具体的，根据本发明的片状金属粉末制备方法制备得到的片状金属粉末的平均粒径为2-12μm、厚度为0.05-0.5μm，且颗粒边缘平整。
下面结合具体的实施例对本发明提供的片状金属粉末制备方法进行说明。
实施例1
本实施例提供了一种片状金属粉末制备方法，包括如下步骤：
S1、将1500mL无水乙醇和20g油酸加入到2kg平均粒径为2~4μm的球形银粉原料中，得到第一混合物；再将第一混合物投入密封柔性袋中，使用拍打均质器混匀，拍打频率为10次/s，混匀时间5min，得到第二混合物；将第二混合物投入球磨机中，使用20kg直径为2mm的氧化锆磨球进行球磨处理，球磨转速为300r/min，球磨时间3h，再放入超声机中超声1h，得到第三混合物；
S2、将步骤S1制备得到的第三混合物投入安装有低温冷却循环泵的高速剪切分散设备中，进行破碎分散处理，得到第四混合物；其中，冷却循环温度为-30℃，高速剪切分散设备的转速为24000r/min，破碎分散时间为0.5h；
S3、将步骤S2制备得到的第四混合物进行固液分离，取固相在50℃烘箱中进行烘干处理，即得到片状银粉。
实施例2
实施例2提供了一种片状金属粉末制备方法，包括如下步骤：
S1、将10mL无水乙醇和0.1g动物胶质加入到5g平均粒径为5~7cm、厚度为0.15μm的片状金粉原料中，得到第一混合物；再将第一混合物投入密封柔性袋中，使用拍打均质器混匀，拍打频率为10次/s，混匀时间5min，得到第二混合物；将第二混合物放入超声机中超声2h，得到第三混合物；
S2、将步骤S1制备得到的第三混合物投入安装有低温冷却循环泵的高速剪切分散设备中，进行破碎分散处理，得到第四混合物；其中，冷却循环温度为-30℃，高速剪切分散设备的转速为35000r/min，破碎分散时间为0.5h；
S3、将步骤S2制备得到的第四混合物进行固液分离，取固相在50℃烘箱中进行烘干处理，即得到片状金粉。
实施例3-5
实施例3提供了一种片状金属粉末制备方法，与实施例1相比，实施例3中使用的球形与团簇状形貌混合的银粉原料的粒径为3~20μm，其余步骤与实施例1一致，在此不再赘述。实施例3制备得到的片状金属粉末的平均粒径为5-12μm，厚度为0.2-0.5μm。
实施例4提供了一种片状金属粉末制备方法，与实施例1相比，实施例4中，团簇与树枝状形貌混合的银粉原料的平均粒径为30-95μm，氧化锆磨球的用量为3kg，球磨转速为500r/min，球磨时间20h，超声时间为6h，冷却循环温度为-40℃，高速剪切分散设备的转速为7000r/min，破碎分散时间为3.5h，其余步骤与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例5提供了一种片状金属粉末制备方法，与实施例2相比，实施例5中，片状金属原料的厚度为0.05μm，冷却循环温度为-20℃，其余步骤与实施例2一致，在此不再赘述。
对比例1-3
对比例1~3分别提供了一种片状金属粉末制备方法，与实施例1相比，对比例1未进行超声和剪切处理，对比例2将低温冷却循环泵的冷却循环温度调整为5℃，对比例3将低温冷却循环泵安装在球磨机上，其余步骤与实施例1一致，在此不再赘述。
对实施例1-2及对比例1-3制备得到的片状金属粉末的尺寸及形貌进行检测，实施例1-2及对比例1-3制备得到的片状金属粉末的尺寸检测结果如表1所示，形貌检测结果如图1-5所示。
表1 实施例1-2及对比例1-3制备得到的片状金属粉末的尺寸检测结果
如表1所示，实施例1和实施例2制备得到的片状金属粉末的粒径较窄，且颗粒边缘更加平整（图1-2）。与实施例1相比，当仅使用球磨进行处理时，对比例1制备得到的片状金属粉末的粒径较宽（图3）。当剪切处理过程中低温冷却循环温度较高时，在相同的剪切时间下制备得到的片状金属粉末的颗粒边缘会发生一定卷曲（图4），使得粉体堆积密度下降。同时当低温处理设置在球磨步骤时，并不能制备得到颗粒边缘平整的片状金属粉末（图5）。
综上所述，本发明公开的片状金属粉末制备方法，通过分别将颗粒的厚度为0.05~0.2μm、颗粒尺寸小于10cm的片状金属原料依次经拍打均质、超声和低温剪切处理，将颗粒粒径为0.1~100μm的其它形貌金属原料依次经拍打均质、球磨、超声和低温剪切处理，能制备得到平均粒径为2-12μm、厚度为0.05-0.5μm的颗粒边缘平整的片状金属粉末。其中，通过在高速剪切分散设备上安装低温冷却循环泵，使剪切在低温下进行，能使粉体颗粒更容易破碎，且颗粒边缘更加平整，有利于提高粉体的堆积密度。本发明的片状金属粉末制备方法，制备工艺简单，批次处理量大，无需过筛或气流分级处理，且对原材料无形貌要求，成品率较高，可广泛应用于片状金属粉末的制备。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种片状金属粉末制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、根据金属原料形貌分为第一金属原料和第二金属原料；其中，将预定量的无水乙醇和助剂加入第一金属原料中，混匀后投入球磨机中球磨，再放入超声机中超声得到第一混合物；将预定量的无水乙醇和助剂加入第二金属原料中，混匀后放入超声机中超声，得到第二混合物；所述第一金属原料的形貌包括球形、树枝状、团簇或结块中任意一种或几种；所述第二金属原料为片状金属原料；
S2、将步骤S1制备得到的所述第一混合物和/或所述第二混合物投入安装有降温装置的高速剪切分散设备中，进行破碎分散处理，得到第三混合物；所述降温装置为低温冷却循环泵，所述低温冷却循环泵的冷却循环温度为-40~-20℃；
S3、将步骤S2制备得到的所述第三混合物进行固液分离，取固相进行烘干处理，即得到片状金属粉末。
2.根据权利要求1所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：所述高速剪切分散设备的转速为5000~40000r/min，破碎分散时间为0.5-4h。
3.根据权利要求1所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：所述第一金属原料的颗粒粒径为0.1~100μm。
4.根据权利要求1所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：所述片状金属原料的颗粒厚度为0.05~0.2μm，颗粒尺寸小于10cm。
5.根据权利要求1所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：步骤S1中，使用拍打均质器进行混匀处理，拍打频率为10~20次/s，混匀时间为5min。
6.根据权利要求5所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：所述球磨机中的磨球与第一金属原料的质量比为1-10：1，所述球磨机的转速为200~500r/min，球磨时间为2~24h。
7.根据权利要求5所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：所述超声时间为0.5-8h。
8.根据权利要求1所述的片状金属粉末制备方法，其特征在于：根据所述片状金属粉末制备方法制备得到的片状金属粉末的平均粒径为2-12μm、厚度为0.05-0.5μm，且颗粒边缘平整。
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