CN115106535A - 片状金属粉的制备方法 - Google Patents
片状金属粉的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115106535A CN115106535A CN202211036573.0A CN202211036573A CN115106535A CN 115106535 A CN115106535 A CN 115106535A CN 202211036573 A CN202211036573 A CN 202211036573A CN 115106535 A CN115106535 A CN 115106535A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- metal powder
- grinding
- flaky
- powder
- shaft assembly
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
- B22F1/06—Metallic powder characterised by the shape of the particles
- B22F1/068—Flake-like particles
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/042—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling using a particular milling fluid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/04—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling
- B22F2009/045—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling by other means than ball or jet milling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种片状金属粉的制备方法,准备平均粒径为0.3~3μm的基础金属粉,加入到保护载剂中,而后通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨,并伴随冷却降温处理,最终经分离后处理,制得包含片状结构体的片状金属粉。本发明的优点是:在成型等同片状化程度的情况下,本申请的片状金属粉制备方法片化制程的成型效率、一次性成型的投料量、片状金属粉的产出率均显著优于传统行星式球磨机的片粉制备,且每一批次的产品颗粒小、粒径分布均匀,不同批次间性能稳定可靠,更适用于小粒径粉体大批量工业化研磨生产,生产效率高、产出率高、质量稳定可靠。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉加工技术领域,具体为一种片状金属粉的制备方法。
背景技术
随着信息技术的飞跃发展,不断重塑着世界发展新格局。在新时代背景下,半导体器件、电子信息产品向着高性能化、强功能化、绿色环保化、小型化、薄型化、轻量化发展,对广泛应用于这些器件或产品上的导电浆料也提出了更高的要求。
常用高性能导电浆料中所需的导电相以金属粉为主,尤其是银粉。目前一般认为片状金属粉相较于球状金属粉比表面积大,具有更加优良的导电性能,因为球状金属粉的堆积是球体间以点相接触,而片状粉的堆积系径方向性堆叠,片状粉之间除点接触外,有相当多的堆积是面与面逐层堆叠,由于面接触较点接触有更大流通管道,声子和电子较易由此面接触通过,使热阻和电阻大为降低,故在特定方向具有优越的传热和导电特性,而且化学性质稳定。
现有片状金属粉比表面积相对较大、比表能低,不容易氧化,在导电浆料中应用广泛,然而,制备片状金属粉的方法都有不同程度的缺陷,目前应用最广泛的是行星式机械球磨法,但该方法生产效率仍偏低,球磨时间长,一次性投料不宜过多,且粉料与磨球及球磨罐壁存在粘连不易分离;行星式球磨法需加入较多磨球,存在较大的物料损耗,球磨过程中可变因素也较多,制得的片状金属粉的性能不够稳定,仍需进一步改进。
发明内容
发明目的:本发明的目的是提供一种片状金属粉的制备方法,解决现有行星式球磨机在片粉制备过程中存在的效率低、粉体粒径大、质量不稳定、一次处理量少等问题。
技术方案:一种片状金属粉的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为0.3~3μm的基础金属粉,加入到保护载剂中;
步骤S2,对步骤S1的混合物,通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨,并伴随冷却降温处理,最终经分离后处理,制得包含片状结构体的片状金属粉。
进一步的,设定带臂旋转轴组件的研磨转速为80~350r/min、研磨时间为1~8h。
进一步的,带臂旋转轴组件的旋转轴线设置为与竖直方向夹角不超过50°。
进一步的,冷却降温处理采用的冷却介质的温度不超过10℃,优选为2~10℃。
进一步的,步骤S2中,对步骤S1的混合物通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨前,先经过预混,预混转速为10~100r/min、预混时间不超过1h。
进一步的,保护载剂包括溶剂和保护剂,基础金属粉与溶剂按质量比15~25∶4~6配比,基础金属粉与保护剂按质量比500∶6~9配比。
进一步的,溶剂为无水乙醇、丙酮、去离子水的其中一种或者两种以上混合,保护剂为饱和脂肪酸类、不饱和脂肪酸类的其中一种或者两种混合。
进一步的,基础金属粉包括球状金属粉、不规则金属粉、絮状金属粉的其中一种或者至少两种混合。
进一步的,平均粒径0.3~3μm为单一粒径构成或不同粒径混合构成。
进一步的,分离后处理指固液分离、烘干处理,或者固液分离、烘干、筛分处理。
有益效果:本发明的优点是:在成型等同片状化程度的情况下,本申请的片状金属粉制备方法片化制程的成型效率、一次性成型的投料量、片状金属粉的产出率均显著优于传统行星式球磨机的片粉制备,且每一批次的产品颗粒小、粒径分布均匀,不同批次间性能稳定可靠,更适用于小粒径粉体大批量工业化研磨生产,生产效率高、产出率高、质量稳定可靠。
附图说明
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例,进一步阐明本发明。
一种复合片状金属粉的制备方法,结合附图1所示,以基础金属粉和保护载剂的混合物,可先经预混,再通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨并伴随冷却降温处理,最终经分离后处理,制得包含片状结构体的片状金属粉。
基础金属粉:
(1)金属为有色金属的其中一种或者至少两种混合,有色金属例如金、银、铂、铜等等,尤其是银;
(2)基础金属粉包括球状金属粉、不规则金属粉、絮状金属粉这几种形态的其中一种或者至少两种混合;“球状金属粉”是指包括规则球状以及不规则的类球状结构体的金属粉,也包括呈多孔状的球状或类球状结构体的金属粉;“不规则金属粉”是指类似块体、多面体等结构体的金属粉;“絮状金属粉”是指颗粒之间相互排列和联结而成的链环状结构体的金属粉;在实际生产中,单一形态的基础金属粉可以是市购的成品,也可以是物理粉碎法制成的或者化学合成法制成的。
(3)基础金属粉的平均粒径为0.3~3μm,可以是单一粒径构成,也可以是至少两种单一粒径混合构成,如是混合构成的,可以是单纯物理混合得到,也可以是金属粉在制备过程中形成,并经检测分析给定其平均粒径的数值。
保护载剂包括溶剂和保护剂,基础金属粉与溶剂按质量比15~25∶4~6配比,基础金属粉与保护剂按质量比500∶6~9配比。溶剂的品种包括无水乙醇、丙酮、去离子水等,可以是其中一种或者两种以上混合。保护剂的品种包括饱和脂肪酸类、不饱和脂肪酸类的其中一种或者两种混合,具体的,饱和脂肪酸类的品种包括辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸等,不饱和脂肪酸类的品种包括单不饱和脂肪酸或多不饱和脂肪酸,其中单不饱和脂肪酸的品种包括油酸、反式油酸、芥酸等,多不饱和脂肪酸的品种包括亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等,保护剂可以是饱和脂肪酸类的下位品种的其中一种或至少两种混合,也可以是不饱和脂肪酸类的下位品种的其中一种或至少两种混合,还可以是饱和脂肪酸类的下位品种的至少一种与不饱和脂肪酸类的下位品种的至少一种的混合。
混合物可先经预混,然后再通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨。预混是制备过程的可选步骤,预混转速为10~100r/min、预混时间不超过1h。预混可以是独立搅拌混合工序,也可以是采用后续的带臂旋转轴组件自转驱动的研磨设备进行低速短暂性搅拌混合,也可以这两种结合。预混主要起到搅拌均匀的作用,将物料充分混合均匀,有利于实现最终产品性能的均匀一致性,预混的混合效果以不形成研磨效果为限。
带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线与研磨罐中轴线位置重合或平行或呈一定夹角,能够自转驱动物料在研磨罐内腔中运动。呈夹角时,带臂旋转轴组件的旋转轴线设置为与竖直方向夹角不超过50°。带臂旋转轴组件还可以在研磨罐内腔中按照设定轨迹运动,如圆周运动、螺旋运动等。设定带臂旋转轴组件的研磨转速为80~350r/min、研磨时间为1~8h。
冷却降温处理采用的冷却介质的温度不超过10℃,且以2~10℃为最佳。分离后处理指固液分离、烘干处理,在烘干处理后还可以包括筛分等后处理。
制得的片状金属粉,可以是100%片状结构体(作为原料的基础金属粉片化后的)的片粉,也可以是包含部分基础金属粉和片状结构体的片粉,还可以是包含基础金属粉变形体与片状结构体的片粉,亦可以是包含部分基础金属粉、基础金属粉变形体、片状结构体的片粉。产物中包含的部分基础金属粉,即是作为原料的基础金属粉的一部分,是作为原料的基础金属粉研磨不充分情况下保留的具有初始形态和结构的原始成分。
以下各实施例,基于以上参数选择。
实施例1
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为0.5μm的球状银粉C1作为原料,其比表面积为0.1g/m2。
步骤S2,选用立式研磨机,其设有研磨罐和带臂旋转轴组件,带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合,开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却水的温度设定为10℃。
称取80g硬脂酸,加入1000g无水乙醇,配成保护载剂E1;称取5kg球状银粉C1,加入立式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E1和研磨球,带臂旋转轴组件以80r/min的转速搅拌预混5min。
步骤S3,开启研磨程序,立式研磨机的带臂旋转轴组件以100r/min的转速研磨1h,研磨结束后关闭立式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干,即制得由片状银粉与球状银粉构成的片状金属粉F1,经测试分析可知,片状银粉在产物片状金属粉中的质量占比约为10%,产物中的球状银粉即是作为原料的球状银粉C1的一部分,是作为原料的球状银粉C1研磨不充分情况下保留的具有初始形态和结构的原始成分。
实施例2
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为2μm的不规则金粉和球状银粉按照一定比例构成基础金属粉C2作为原料。
步骤S2,选用倾斜式研磨机,与实施例1的立式研磨机不同之处在于:研磨罐和带臂旋转轴组件整体倾斜,倾斜后的旋转轴线与竖直方向夹角为30°。开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却介质的温度设定为8℃。
称取40g硬脂酸和20g葵酸,加入1000g去离子水,配成保护载剂E2;称取5kg基础金属粉C2,加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E2和研磨球,带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混1h。
步骤S3,开启研磨程序,倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以250r/min的转速研磨2h,研磨结束后关闭倾斜式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分,即制得由片状银粉、片状金粉与不规则银粉、不规则金粉构成的片状金属粉F2,经测试分析可知,片状银粉和片状金粉在产物片状金属粉中的质量占比约为15%,产物中的不规则金粉即是作为原料的基础金属粉C2的一部分,是作为原料的基础金属粉C2中的不规则金粉研磨不充分情况下保留的具有初始形态和结构的原始成分。
实施例3
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为1.5μm的不规则铜粉C3作为原料。
步骤S2,选用立式研磨机,其设有研磨罐和带臂旋转轴组件,带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合,开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却水的温度设定为5℃。
称取90g硬脂酸,加入1000g无水乙醇,配成保护载剂E3;称取5kg不规则铜粉C3,加入立式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E3和研磨球,带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混1h。
步骤S3,开启研磨程序,立式研磨机的带臂旋转轴组件以150r/min的转速研磨2.5h,研磨结束后关闭立式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干,即制得由片状铜粉与不规则铜粉构成的片状金属粉F3,经测试分析可知,片状铜粉在产物片状金属粉中的质量占比约为30%,产物中的不规则铜粉即是作为原料的不规则铜粉C3的一部分,是作为原料的不规则铜粉C3研磨不充分情况下保留的具有初始形态和结构的原始成分。
实施例4
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为1.5μm的絮状银粉C4作为原料,其比表面积为0.4g/m2。
步骤S2,选用立式研磨机,其设有研磨罐和带臂旋转轴组件,带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合,开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却水的温度设定为10℃。
称取80g硬脂酸,加入1000g无水乙醇,配成保护载剂E4;称取5kg絮状银粉C4,加入立式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E4和研磨球,带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混1h。
步骤S3,开启研磨程序,立式研磨机的带臂旋转轴组件以150r/min的转速研磨4h,研磨结束后关闭立式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干,即制得由片状银粉与不规则银粉构成的片状金属粉F4,经测试分析可知,片状银粉在产物片状金属粉中的质量占比约为50%。
实施例5
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为1.5μm的球状银粉C5作为原料,其比表面积为0.53g/m2。
步骤S2,选用实施例2的倾斜式研磨机,设置倾斜后的旋转轴线与竖直方向夹角为45°。开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却介质的温度设定为5℃。
称取60g硬脂酸,加入1000g去离子水,配成保护载剂E5;称取5kg球状银粉C5,加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E5和研磨球,带臂旋转轴组件以50r/min的转速搅拌预混0.5min。
步骤S3,开启研磨程序,倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以200r/min的转速研磨4.5h,研磨结束后关闭倾斜式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分,即制得由片状银粉与球状银粉、球状银粉变形体(如饼状和不规则结构)构成的片状金属粉F5,经测试分析可知,片状银粉在产物片状金属粉中的质量占比约为70%,产物中的球状银粉即是作为原料的球状银粉C5的一部分,是作为原料的球状银粉C5研磨不充分情况下保留的具有初始形态和结构的原始成分。
实施例6
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,称取10kg硝酸银,加入80g硬脂酸,加入120L去离子水,在25℃温度下混合形成溶液A,并保持温度25℃;称取5.3kg氢氧化钾,加入15L去离子水,配制成碱溶液B,并保持温度25℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中,反应得到氧化银悬浮液C,继而在氧化银悬浮液C中加入1.2L浓度为80wt.%的水合肼,反应得到平均粒径为0.5μm的球状银粉C6,其比表面积约为0.23g/m2。
步骤S2,选用立式研磨机,其设有研磨罐和带臂旋转轴组件,带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合,开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却水的温度设定为10℃。
称取60g硬脂酸,加入1000g无水乙醇,配成保护载剂E6;称取5kg球状银粉C6,加入立式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E6和研磨球,带臂旋转轴组件以50r/min的转速搅拌预混25min。
步骤S3,开启研磨程序,立式研磨机的带臂旋转轴组件以150r/min的转速研磨8h,研磨结束后关闭立式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干,即制得100%片化的片状金属粉F6。
实施例7
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,称取银块进行高温熔融,采用高压水流(例如100bar以上工作压力)溅射银熔体,得到平均粒径为0.8μm的球状银粉C7,其比表面积约为0.11g/m2。
步骤S2,选用立式研磨机,其设有研磨罐和带臂旋转轴组件,带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合,开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却水的温度设定为10℃。
称取80g葵酸,加入1500g丙酮,配成保护载剂E7;称取5kg球状银粉C7,加入立式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E7和研磨球,带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混45min。
步骤S3,开启研磨程序,立式研磨机的带臂旋转轴组件以200r/min的转速研磨7.5h,研磨结束后关闭立式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分,即制得100%片化的片状金属粉F7。
实施例8
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,称取10kg硝酸银,加入50g葵酸,加入60L去离子水,在20℃温度下混合形成溶液A,并保持温度20℃;称取3.8kg氢氧化钾,加入10L去离子水,配制成碱溶液B,并保持温度20℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中,反应得到氧化银悬浮液C,继而在氧化银悬浮液C中加入1.4L浓度为50wt.%的甲醛,反应得到平均粒径为1μm的球状银粉C8,其比表面积约为0.21g/m2。
步骤S2,选用实施例2的倾斜式研磨机,开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却介质的温度设定为8℃。
称取45g硬脂酸和45g葵酸,加入1000g无水乙醇,配成保护载剂E8;称取5kg球状银粉C8,加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E8和研磨球,带臂旋转轴组件以80r/min的转速搅拌预混10min。
步骤S3,开启研磨程序,倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以250r/min的转速研磨7h,研磨结束后关闭倾斜式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分,即制得100%片化的片状金属粉F8。
实施例9
一种片状金属粉的制备方法,具体包括以下步骤:
步骤S1,称取10kg硝酸银,加入20g硬脂酸和20g葵酸,加入60L去离子水,在25℃温度下混合形成溶液A,并保持温度25℃;称取2.6kg氢氧化钾和1.8kg氢氧化钠,加入10L去离子水,配制成碱溶液B,并保持温度25℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中,反应得到氧化银悬浮液C,继而在氧化银悬浮液C中加入3.0L浓度为55wt.%的葡萄糖及甲醛的混合液,反应得到平均粒径为1.5μm的球状银粉C9,其比表面积约为0.23g/m2。
步骤S2,选用立式研磨机,其设有研磨罐和带臂旋转轴组件,带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中,其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合,开启冷却油循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理,冷却油的温度设定为5℃。
称取80g硬脂酸,加入1000g无水乙醇,配成保护载剂E9;称取5kg球状银粉C9,加入立式研磨机的研磨罐内腔中,加入保护载剂E9和研磨球,带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混30min。
步骤S3,开启研磨程序,立式研磨机的带臂旋转轴组件以275r/min的转速研磨6h,研磨结束后关闭立式研磨机,将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分,即制得100%片化的片状金属粉F9。
实施例10
与实施例9的区别仅在于步骤S2中称取的球状银粉C9的质量为10kg,进行与实施例9相同的操作,制得100%片化的片状金属粉F10。
对比例1
与实施例1的区别仅在于将立式研磨机替换为行星式球磨机,进行与实施例1相同的操作,制得片状金属粉FF1,经测试分析可知,片状银粉在产物片状金属粉中的质量占比约为3%。
对比例2
与实施例3的区别仅在于将立式研磨机替换为行星式球磨机,进行与实施例3相同的操作,制得片状金属粉FF2,经测试分析可知,片状铜粉在产物片状金属粉中的质量占比约为5%。
对比例3
与实施例5的区别仅在于将保护载剂中的保护剂硬脂酸去除,进行与实施例5相同的操作,但在试制过程中发现:因缺少保护剂,作为原料的球状银粉C5浸润程度不够,团聚堆积成块,出现焊合、贴壁等现象,阻力大,带臂旋转轴组件无法搅动混合物物料进行研磨,仅能驱动带臂旋转轴组件周边处于中心部位的少量物料运动,甚至根本无法搅动。
对比例4
与实施例7的区别仅在于将冷却降温处理去除,进行与实施例7相同的操作,试制结果表明:研磨过程产生大量的热量,致使颗粒异常长大,进而出现焊合、贴壁等现象,粉体的颗粒大小、粒度分布、振实密度等均出现恶化,无法得到期望性能的片状金属粉。
对比例5
与实施例10的区别仅在于将立式研磨机替换为行星式球磨机,进行与实施例10相同的操作,试制结果表明,需至少分两批次球磨。
将实施例1和4~10、对比例1~2制得的各片状金属粉产品,进行测试性能,列为表1比较:
表1
实施例1~10,例举了采用本申请片状金属粉制备方法的具体过程,以及制得的片状金属粉产品的性能测试数据。
结合实施例1~10,对表1的测试性能数据分析具体如下:
1、由实施例1和对比例1、实施例3和对比例2比较可知,本申请片状金属粉制备方法在同等条件下,片状化程度是传统行星式球磨机的2倍以上,生产片状金属粉的效率更高。这是由于本申请采用的带臂旋转轴组件自转驱动物料的运动,使得基础金属粉与基础金属粉、带臂旋转轴组件、研磨球、研磨罐壁之间存在高速碰撞或剪切运动,较利用研磨球动能进行离心运动产生研磨效果的行星式球磨机而言,其对研磨球大小配比、装球量、研磨空间大小的依赖性一般,且运动碰撞概率更高,研磨效率则更高效。
行星式球磨机对于基础金属粉的研磨、混合主要作用力都直接来源于研磨球,不仅要选择合适大小配比和材质的研磨球,每次处理的装球量也十分重要。当基础金属粉的物料量增大,装球量又决定着对基础金属粉的作用力,装球量相应增大,则研磨空间会显著不足,导致研磨球动力不足,进而无法达到最高效率,最佳的方式可用分批多次研磨,这就造成批次间片状金属粉的波动。而且每批次,行星式球磨罐几乎成组对称配置,才能确保公转离心运动时设备的动力平衡,同组的多个球磨罐及内盛的物料的重量需做到一致,这在操作上要求更高,也更繁琐,料球总体相当情况下,存在料球配比的细微差异,致使同一批次成型的片状金属粉的质量不一。再者,研磨球在使用过程中会有损耗,也会黏附物料,而行星式球磨机的使用必须配置足量的研磨球,因此成型的片状金属粉产出率偏低,而本申请不依赖研磨球的多少和大小,产出率高于行星式球磨机的产出率。可见,相对而言,本申请一次制备片状金属粉的投料更多,适于大批量生产,产品质量均匀一致,产率高。
2、由实施例5和对比例3、实施例7和对比例4比较可知,本申请片状金属粉制备方法在研磨时,除采用溶剂外还需要采用保护剂,以及研磨过程中采取冷却降温处理,否则会出现无法研磨、颗粒异常粗大等不良后果。
3、实施例1~10中以片状银粉的应用最为典型,通常用于银浆中作为导电相,与玻璃粉、树脂、溶剂以及各类添加剂等的其中一种或多种形成烧结型导电银浆或低温固化型导电银浆,银浆产品经丝网印刷到基材上后用于形成一定形状或图文的银导电层。从表1所列的以银粉为基础金属粉,制成的片状银粉的部分性能可知,本申请制备方法制得的片状金属粉具有与行星式球磨法制备的产品相当甚至更优的性能,尤其是前者的片状化程度远大于后者的,对导电性的改善程度比后者更大。
Claims (10)
1.一种片状金属粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤S1,准备平均粒径为0.3~3μm的基础金属粉,加入到保护载剂中;
步骤S2,对步骤S1的混合物,通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨,并伴随冷却降温处理,最终经分离后处理,制得包含片状结构体的片状金属粉。
2.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:设定带臂旋转轴组件的研磨转速为80~350r/min、研磨时间为1~8h。
3.根据权利要求1或2所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:带臂旋转轴组件的旋转轴线设置为与竖直方向夹角不超过50°。
4.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:冷却降温处理采用的冷却介质的温度不超过10℃。
5.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:步骤S2中,对步骤S1的混合物通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨前,先经过预混,预混转速为10~100r/min、预混时间不超过1h。
6.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:保护载剂包括溶剂和保护剂,基础金属粉与溶剂按质量比15~25∶4~6配比,基础金属粉与保护剂按质量比500∶6~9配比。
7.根据权利要求6所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:溶剂为无水乙醇、丙酮、去离子水的其中一种或者两种以上混合,保护剂为饱和脂肪酸类、不饱和脂肪酸类的其中一种或者两种混合。
8.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:基础金属粉包括球状金属粉、不规则金属粉、絮状金属粉的其中一种或者至少两种混合。
9.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:平均粒径0.3~3μm为单一粒径构成或不同粒径混合构成。
10.根据权利要求1所述的片状金属粉的制备方法,其特征在于:分离后处理指固液分离、烘干处理,或者固液分离、烘干、筛分处理。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211036573.0A CN115106535A (zh) | 2022-08-29 | 2022-08-29 | 片状金属粉的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202211036573.0A CN115106535A (zh) | 2022-08-29 | 2022-08-29 | 片状金属粉的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115106535A true CN115106535A (zh) | 2022-09-27 |
Family
ID=83336016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202211036573.0A Pending CN115106535A (zh) | 2022-08-29 | 2022-08-29 | 片状金属粉的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115106535A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116571753A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-08-11 | 长春黄金研究院有限公司 | 片状金属粉末制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB902142A (en) * | 1958-06-16 | 1962-07-25 | Nat Res Dev | Process for depositing a metallised surface on an article |
CN2426382Y (zh) * | 2000-05-24 | 2001-04-11 | 张建民 | 球形研磨机 |
CN110315067A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-11 | 广东鑫镁超硬材料有限公司 | 低含氧量的片状超细金属粉末及其制备方法、生产设备与应用 |
CN214920500U (zh) * | 2021-04-09 | 2021-11-30 | 江苏华企铝业科技股份有限公司 | 一种金属粉末研磨加工装置 |
-
2022
- 2022-08-29 CN CN202211036573.0A patent/CN115106535A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB902142A (en) * | 1958-06-16 | 1962-07-25 | Nat Res Dev | Process for depositing a metallised surface on an article |
CN2426382Y (zh) * | 2000-05-24 | 2001-04-11 | 张建民 | 球形研磨机 |
CN110315067A (zh) * | 2019-07-26 | 2019-10-11 | 广东鑫镁超硬材料有限公司 | 低含氧量的片状超细金属粉末及其制备方法、生产设备与应用 |
CN214920500U (zh) * | 2021-04-09 | 2021-11-30 | 江苏华企铝业科技股份有限公司 | 一种金属粉末研磨加工装置 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116571753A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-08-11 | 长春黄金研究院有限公司 | 片状金属粉末制备方法 |
CN116571753B (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-20 | 长春黄金研究院有限公司 | 片状金属粉末制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111097919A (zh) | 一种多组元难熔合金球形粉末的制备方法 | |
CN115106535A (zh) | 片状金属粉的制备方法 | |
CN101629057A (zh) | 一种纳米导电胶及其制备方法 | |
CN101306468A (zh) | 导电聚吡咯包裹铜银复合纳米粒子的制备方法 | |
CN1837055A (zh) | 氧化铟粉末及其制备方法 | |
CN109321768B (zh) | 一种ZrO2-Y2O3颗粒增强钼合金及其制备方法、复合粉体及其制备方法 | |
KR20180133043A (ko) | 은 입자 및 이의 제조방법 | |
CN106794520B (zh) | 电容器级粉末的制造方法以及来自所述方法的电容器级粉末 | |
CN105252018A (zh) | 一种高振实光亮片状银粉的制备方法 | |
KR20170038467A (ko) | 응집형 은 분말을 이용한 플레이크형 은 분말의 제조방법 | |
CN104439255B (zh) | 一种金刚石串珠的制备方法 | |
CN112967856B (zh) | 一种软磁树脂浆料及其制备方法和应用 | |
CN110041080A (zh) | 一种制备类球状六方氮化硼团聚颗粒的方法 | |
WO2021220552A1 (ja) | 銀粒子 | |
CN104575668B (zh) | 一种耐磨纳米导电银浆 | |
CN115570128A (zh) | 片状银粉的制备方法和包含该银粉的低电阻导电浆料 | |
CN112264629A (zh) | 一种低成本高分散银粉的制备方法及其应用 | |
CN112453420A (zh) | 一种高性能银粉的制备方法及其应用 | |
CN110576192B (zh) | 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法 | |
JP2003119501A (ja) | フレーク銅粉及びそのフレーク銅粉の製造方法並びにそのフレーク銅粉を用いた銅ペースト | |
JP2000239713A (ja) | 鱗片状銀粉末の製造方法 | |
CN112756617A (zh) | 一种用于导电银胶的片状银粉的制备方法 | |
KR20170038465A (ko) | 응집형 은 분말을 이용한 플레이크형 은 분말의 제조방법 | |
CN116393713A (zh) | 一种用于细线印刷小粒径片状银粉的制备方法 | |
JP2020196928A (ja) | 銀被覆合金粉末、合金粉末、金属粉末の製造方法、銀被覆金属粉末の製造方法、導電性ペースト、及び導電性ペーストの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |