CN115570128A - 片状银粉的制备方法和包含该银粉的低电阻导电浆料 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种片状银粉的制备方法，准备平均粒径为0.3～3μm的球状银粉，加入到保护载剂中，再通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨，并伴随冷却降温处理，最终经分离后处理，制得片状银粉。片状银粉的制备方法相比传统行星式球磨机制备，制备效率高、损耗小、能耗低、质量稳定可靠，更适合于批量化生产，尤其是大批量一次性制备成型，片状银粉的组成成分，使得其所应用于的导电浆料，印刷性好、电阻率低、量产效率高、有效降低生产制造成本。

Description

片状银粉的制备方法和包含该银粉的低电阻导电浆料

技术领域

本发明涉及一种片状银粉的制备方法，以及包含该片状银粉的低电阻导电浆料。

背景技术

随着信息技术的飞跃发展，不断重塑着世界发展新格局。在新时代背景下，半导体器件、电子信息产品向着高性能化、强功能化、绿色环保化、小型化、薄型化、轻量化发展，对广泛应用于这些器件或产品上的导电浆料也提出了更高的要求。

常用高性能导电浆料中所需的导电相以银粉为主。目前一般认为片状银粉相较于球状银粉比表面积大，具有更加优良的导电性能，因为球状银粉的堆积是球体间以点相接触，而片状银粉的堆积系径方向性堆叠，片状银粉之间除点接触外，有相当多的堆积是面与面逐层堆叠，由于面接触较点接触有更大流通管道，声子和电子较易由此面接触通过，使热阻和电阻大为降低，故在特定方向具有优越的传热和导电特性，而且化学性质稳定。

针对片状银粉的制备，国内外文献多有报道，大部分重点在于制作银粉的制程，例如：一种片状银粉的制备方法(国别：中国，公开号：CN103962569B)、薄片状银粉、导电性糊剂及薄片状银粉的制造方法(国别：中国，公开号：CN105050755B)等，而如何做出片状银粉的制程说明相对偏少，例如：2014年硕士学位论文之太阳能电池用低温固化银浆的制备及性能研究,P5-8,中南大学,材料科学与工程学院,作者：林涛、一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法(国别：中国，公开号：CN105345013B)等。据以上资料记载片状银粉的制程多采用机械球磨法生产，尤其是采用行星式球磨机加工，磨球和物料在一个二维的旋转空间作高速运动，在公转离心力与自转离心力的同时作用下，物料和磨球沿着球磨罐做圆周运动，物料与球磨罐壁、磨球、物料相互之间发生冲击和碰撞，从而高效研磨得到片状银粉。

采用上述行星式球磨机制得的片状银粉粒径分布窄、粒径小，但成型效率较低，批量化生产量偏少，且存在较大的原料损耗；同时成型的片状银粉的粉体仍过于粗大、振实密度小，导致导电浆料中片状银粉的填充量不足、导电性及印刷性能欠佳，采用的助剂多而影响银粉的电性能，限制了其应用价值，尤其是在高附加值的半导体及电子用途。

发明内容

发明目的：本发明的目的之一是提供一种片状银粉的制备方法，本发明的目的之二是提供一种包含该片状银粉的低电阻导电浆料，制得的高性能银粉，既能满足导电银浆对导电相银粉的高要求，又具备制程简易、成型效率高、适用于工业化批量生产的特点。

技术方案：一种片状银粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤S10，准备平均粒径为0.3～3μm的球状银粉，加入到保护载剂中；

步骤S20，对步骤S10的混合物，通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨，并伴随冷却降温处理，最终经分离后处理，制得片状银粉。

进一步的，设定带臂旋转轴组件的研磨转速为150～350r/min、研磨时间为2.5～8h。

进一步的，带臂旋转轴组件的旋转轴线设置为与竖直方向夹角不超过50°。

进一步的，冷却降温处理采用的冷却介质的温度不超过10℃，优选为2～10℃。

进一步的，步骤S20中，对步骤S10的混合物通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨前，先经过预混，预混转速为10～100r/min、预混时间不超过1h。

进一步的，保护载剂包括溶剂A和保护剂，球状银粉与溶剂A按质量比15～25∶4～6配比，球状银粉与保护剂按质量比500∶6～9配比。

进一步的，溶剂A为无水乙醇、丙酮、去离子水的其中一种或者两种以上混合，保护剂为饱和脂肪酸类、不饱和脂肪酸类的其中一种或者两种混合。

进一步的，平均粒径0.3～3μm为单一粒径构成或不同粒径混合构成。

进一步的，分离后处理指固液分离、烘干处理，或者固液分离、烘干、筛分处理。

一种低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂，以及上述任一制备方法制得的片状银粉，片状银粉、有机载剂按质量比60～90∶5～70配比，制得低温固化型低电阻导电浆料；

或者，制备原料包括有机载剂、玻璃粉，以及上述任一制备方法制得的片状银粉，片状银粉、玻璃粉、有机载剂按质量比30～90∶1～20∶5～65配比，制得烧结型低电阻导电浆料。

进一步的，制备原料还包括添加剂，以制备原料的总质量为100％计，其中的添加剂其质量占比为0.1～10％。

进一步的，有机载剂包括溶剂B和有机树脂，以有机载剂质量为100％计，其中的有机树脂其质量占比为6～30％；

溶剂B为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、DBE、醇酯十二、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯、三甘醇、三丙二醇甲醚、己二醇单丁醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯、N,N’-二甲基乙酸胺和α-松油醇、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、乙二醇苯醚及3-羟基-1,3,5-戊三酸的其中一种或者两种以上混合；

低温固化型低电阻导电浆料的原料之一有机树脂为聚氯乙烯类、聚氨酯类、酚醛树脂类、环氧树脂类、丙烯酸类、有机硅树脂类、不饱和聚酯类、乙基纤维素、PVB的其中一种或者两种以上混合；

烧结型低电阻导电浆料的原料之一有机树脂为纤维素类、乙烯类、聚丙烯酸、聚丙烯酯、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚乙二醇、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯缩丁醛树脂、松香树脂及其衍生物的其中一种或者两种以上混合。

有益效果：本发明的优点是：片状银粉的制备方法相比传统行星式球磨机制备，制备效率高、损耗小、能耗低、质量稳定可靠，更适合于批量化生产，尤其是大批量一次性制备成型，片状银粉的组成成分，使得其所应用于的导电浆料，印刷性好、电阻率低、量产效率高、有效降低生产制造成本。

附图说明

图1为实施例1中制得的球状银粉的扫描电镜图；

图2为实施例1制得的片状银粉的扫描电镜图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明。

第一部分片状银粉的制备方法

一种片状银粉的制备方法，以球状银粉和保护载剂的混合物，可先经预混，再通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨并伴随冷却降温处理，最终经分离后处理，制得片状银粉。

球状银粉是指包括规则球状以及不规则的类球状结构体的银粉，也包括呈多孔状的球状或类球状结构体的银粉，还包括类似枝状的类球状结构体的银粉。球状银粉的平均粒径为0.3～3μm，可以是单一粒径构成，也可以是至少两种单一粒径混合构成，如是混合构成的，可以是单纯物理混合得到，也可以是球状银粉在制备过程中形成，并经检测分析给定其平均粒径的数值。

在实际生产中，球状银粉可以是市购的成品，也可以是物理粉碎法制成的或者化学合成法制成的：

(1)物理粉碎法：采用高压流体溅射熔融的银熔体进行粉碎，得到平均粒径为0.3～3μm的球状银粉。具体来说，可以将大粒径的银粉材料熔融，然后采用高压水流溅射熔融的银熔体进行粉碎，得到平均粒径为0.3～3μm的球状银粉，高压流体还可以是高压气流，所用流体的压力可达几十到几百兆帕不等。

(2)化学合成法，主要包括以下步骤：

配制银盐溶液，加入一定比例的表面活性剂，形成溶液A；其中表面活性剂与银盐按质量比(0.002～0.008)∶1配比，银盐包括硝酸银、碳酸银、氯化银的其中一种或至少两种混合；表面活性剂包括饱和脂肪酸类的下位品种的其中一种或至少两种混合，优选碳链为C10～C22的饱和脂肪酸，例如月桂酸、棕榈酸(软脂酸)、硬脂酸、肉豆蔻酸、珠光脂酸、花生酸、山嵛酸、葵酸等的其中一种或至少两种混合；

配制质量浓度为15～55％的碱溶液B；碱溶液B的溶质包括氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化锌、氢氧化锶、氢氧化钡、氢氧化钙的其中一种或至少两种混合；

将碱溶液B加入到溶液A中，反应得到氧化银悬浮液；

继续在氧化银悬浮液中加入还原剂，反应得到不规则的带有空间织网结构的平均粒径为0.3～3μm的球状银粉，还原剂包括葡萄糖、甲醛、水合肼、抗坏血酸的其中一种或两种以上混合。

保护载剂包括溶剂A和保护剂，球状银粉与溶剂A按质量比15～25∶4～6配比，球状银粉与保护剂按质量比500∶6～9配比。溶剂A的品种包括无水乙醇、丙酮、去离子水等，可以是其中一种或者两种以上混合。保护剂的品种包括饱和脂肪酸类、不饱和脂肪酸类，可以是其中一种或者两种混合，具体的，饱和脂肪酸类的品种包括辛酸、癸酸、月桂酸、豆蔻酸、软脂酸、硬脂酸、花生酸等，不饱和脂肪酸类的品种包括单不饱和脂肪酸或多不饱和脂肪酸，其中单不饱和脂肪酸的品种包括油酸、反式油酸、芥酸等，多不饱和脂肪酸的品种包括亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸等，保护剂可以是饱和脂肪酸类的下位品种的其中一种或至少两种混合，也可以是不饱和脂肪酸类的下位品种的其中一种或至少两种混合，还可以是饱和脂肪酸类的下位品种的至少一种与不饱和脂肪酸类的下位品种的至少一种的混合。

混合物可先经预混，然后再通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨。

预混转速为10～100r/min、预混时间不超过1h，且以30～80r/min、不超过0.5h为最佳。预混是制备过程的可选步骤，混合物无论是否经过预混，均可制得本发明的片状银粉，而经过预混制得的片状银粉相比于未经过预混的，产品均一性更好，产品性能更均衡和稳定。预混可以是独立搅拌混合工序，也可以是采用后续的带臂旋转轴组件自转驱动的研磨设备进行低速短暂性搅拌混合，也可以这两种结合，预混的混合效果以不形成研磨效果为限，即不破坏球状银粉的初始形态和结构。

带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中，其旋转轴线与研磨罐中轴线位置重合或平行或呈一定夹角，能够自转驱动物料在研磨罐内腔中运动。呈夹角时，带臂旋转轴组件的旋转轴线设置为与竖直方向夹角不超过50°。带臂旋转轴组件还可以在研磨罐内腔中按照设定轨迹运动，如圆周运动、螺旋运动等。设定带臂旋转轴组件的研磨转速为150～350r/min、研磨时间为2.5～8h，且以150～300r/min、3～8h为最佳。

冷却降温处理采用的冷却介质的温度不超过10℃，且以2～10℃为最佳，冷却介质包括冷却水、冷却风、冷却油的其中一种或者至少两种混合。分离后处理指固液分离、烘干处理，在烘干处理后还可以包括筛分等后处理。

以下各实施例，基于以上参数选择。

实施例101

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，称取10kg硝酸银，加入80g硬脂酸，加入120L去离子水，在25℃温度下混合形成溶液A，并保持温度25℃；称取5.3kg氢氧化钾，加入15L去离子水，配制成碱溶液B，并保持温度25℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中，反应得到氧化银悬浮液C，继而在氧化银悬浮液C中加入1.2L浓度为80wt.％的水合肼，反应得到平均粒径为0.5μm的球状银粉C1(如附图1所示)，其比表面积约为0.50g/m²。

步骤S20，选用立式研磨机，其设有研磨罐和带臂旋转轴组件，带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中，其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合，开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却水的温度设定为10℃。

称取60g硬脂酸，加入1000g无水乙醇，配成保护载剂E1；称取5kg球状银粉C1，加入立式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E1和研磨球，带臂旋转轴组件以50r/min的转速搅拌预混25min。

步骤S30，开启研磨程序，立式研磨机的带臂旋转轴组件以150r/min的转速研磨8h，研磨结束后关闭立式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干，即制得100％片化的片状银粉F1(如附图2所示)。

实施例102

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，准备平均粒径为0.8μm的球状银粉C2作为原料，其比表面积为0.48g/m²。

步骤S20，选用立式研磨机，其设有研磨罐和带臂旋转轴组件，带臂旋转轴组件伸入到研磨罐内腔中，其旋转轴线为竖直方向且与研磨罐中轴线位置重合，开启冷却水循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却水的温度设定为10℃。

称取80g葵酸，加入1500g丙酮，配成保护载剂E2；称取5kg球状银粉C2，加入立式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E2和研磨球，带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混45min。

步骤S30，开启研磨程序，立式研磨机的带臂旋转轴组件以200r/min的转速研磨7.5h，研磨结束后关闭立式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干，即制得100％片化的片状银粉F2。

实施例103

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，称取10kg硝酸银，加入50g葵酸，加入60L去离子水，在20℃温度下混合形成溶液A，并保持温度20℃；称取3.8kg氢氧化钠，加入10L去离子水，配制成碱溶液B，并保持温度20℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中，反应得到氧化银悬浮液C，继而在氧化银悬浮液C中加入1.4L浓度为50wt.％的甲醛，反应得到平均粒径为1μm的球状银粉C3，其比表面积约为0.45g/m²。

步骤S20，选用倾斜式研磨机，与实施例101的立式研磨机不同之处在于：研磨罐和带臂旋转轴组件整体倾斜，倾斜后的旋转轴线与竖直方向夹角为30°。开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却介质的温度设定为8℃。

称取45g硬脂酸和45g葵酸，加入1000g去离子水，配成保护载剂E3；称取5kg球状银粉C3，加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E3和研磨球，带臂旋转轴组件以80r/min的转速搅拌预混10min。

步骤S30，开启研磨程序，倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以250r/min的转速研磨7h，研磨结束后关闭倾斜式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分，即制得100％片化的片状银粉F3。

实施例104

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，准备粒径为1μm和3μm的球状银粉按照一定比例构成平均粒径为1.5μm的球状银粉C4作为原料，其比表面积约为0.42g/m²。

步骤S20，选用实施例103的倾斜式研磨机，开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却介质的温度设定为8℃。

称取60g硬脂酸，加入500g无水乙醇和1000g丙酮，配成保护载剂E4；称取5kg球状银粉C4，加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E4和研磨球，带臂旋转轴组件以50r/min的转速搅拌预混25min。

步骤S30，开启研磨程序，倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以250r/min的转速研磨7.5h，研磨结束后关闭倾斜式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分，即制得100％片化的片状银粉F4。

实施例105

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，称取10kg硝酸银，加入20g硬脂酸和20g葵酸，加入60L去离子水，在25℃温度下混合形成溶液A，并保持温度25℃；称取2.6kg氢氧化钾和1.8kg氢氧化钠，加入10L去离子水，配制成碱溶液B，并保持温度25℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中，反应得到氧化银悬浮液C，继而在氧化银悬浮液C中加入3.0L浓度为55wt.％的葡萄糖及甲醛的混合液，反应得到平均粒径为1.5μm的球状银粉C5，其比表面积约为0.42g/m²。

步骤S20，选用实施例101的立式研磨机，开启冷却油循环对立式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却油的温度设定为5℃。

称取80g硬脂酸，加入1000g无水乙醇，配成保护载剂E5；称取5kg球状银粉C5，加入立式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E5和研磨球，带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混30min。

步骤S3，开启研磨程序，立式研磨机的带臂旋转轴组件以275r/min的转速研磨6h，研磨结束后关闭立式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分，即制得100％片化的片状银粉F5。

实施例106

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，称取10kg硝酸银，加入30g硬脂酸，加入60L去离子水，在20℃温度下混合形成溶液A，并保持温度20℃；称取5.1kg氢氧化钾，加入5L去离子水，配制成碱溶液B，并保持温度20℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中，反应得到氧化银悬浮液C，继而在氧化银悬浮液C中加入1.2L浓度为55wt.％的水合肼及甲醛的混合液，反应得到平均粒径为2.0μm的球状银粉C6，其比表面积约为0.36g/m²。

步骤S20，选用实施例3的倾斜式研磨机，设置倾斜后的旋转轴线与竖直方向夹角为45°，开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却介质的温度设定为5℃。

称取90g硬脂酸，加入1500g无水乙醇，配成保护载剂E6；称取5kg球状银粉C6，加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E6和研磨球，带臂旋转轴组件以50r/min的转速搅拌预混20min。

步骤S3，开启研磨程序，倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以300r/min的转速研磨4h，研磨结束后关闭倾斜式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分，即制得100％片化的片状金属粉F6。

实施例107

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，称取10kg硝酸银，加入20g硬脂酸，加入60L去离子水，在25℃温度下混合形成溶液A，并保持温度25℃；称取5.1kg氢氧化钾，加入10L去离子水，配制成碱溶液B，并保持温度25℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中，反应得到氧化银悬浮液C，继而在氧化银悬浮液C中加入5.5L浓度为60wt.％的水合肼及葡萄糖的混合液，反应得到平均粒径为3.0μm的球状银粉C7，其比表面积约为0.61g/m²。

步骤S20，选用实施例1的立式研磨机，开启冷却水循环对立式式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却水的温度设定为5℃。

称取60g硬脂酸，加入2000g无水乙醇，配成保护载剂E7；称取5kg球状银粉C7，加入立式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E6和研磨球，带臂旋转轴组件以30r/min的转速搅拌预混1h。

步骤S30，开启研磨程序，立式研磨机的带臂旋转轴组件以300r/min的转速研磨4.5h，研磨结束后关闭立式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干，即制得100％片化的片状银粉F7。

实施例108

一种片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤S10，称取10kg硝酸银，加入80g硬脂酸，加入120L去离子水，在20℃温度下混合形成溶液A，并保持温度20℃；称取3.7kg氢氧化钠，加入5L去离子水，配制成碱溶液B，并保持温度20℃。然后将碱溶液B一次性倒入溶液A中，反应得到氧化银悬浮液C，继而在氧化银悬浮液C中加入4.5L浓度为55wt.％的葡萄糖，反应得到平均粒径为0.5μm的球状银粉C8，其比表面积约为0.93g/m²。

步骤S20，选用实施例3的倾斜式研磨机，设置倾斜后的旋转轴线与竖直方向夹角为45°，开启冷却水和冷却风双循环对倾斜式研磨机的研磨罐内腔外壁进行冷却降温处理，冷却介质的温度设定为8℃。

称取60g硬脂酸，加入1000g无水乙醇，配成保护载剂E8；称取5kg球状银粉C8，加入倾斜式研磨机的研磨罐内腔中，加入保护载剂E8和研磨球，带臂旋转轴组件以50r/min的转速搅拌预混1h。

步骤S3，开启研磨程序，倾斜式研磨机的带臂旋转轴组件以350r/min的转速研磨2.5h，研磨结束后关闭倾斜式研磨机，将研磨罐内腔中的物料倒出进行固液分离、烘干、筛分，即制得100％片化的片状银粉F8。

对比例101

与实施例101的区别仅在于将立式研磨机替换为行星式球磨机，进行与实施例101相同的操作，制得片状银粉FF1。

对比例102

与实施例103的区别仅在于将保护载剂中的保护剂硬脂酸和葵酸去除，进行与实施例103相同的操作，但在试制过程中发现：因缺少保护剂，银粉浸润程度不够，团聚堆积成块，出现焊合、贴壁等现象，阻力大，带臂旋转轴组件无法搅动所有混合物物料进行研磨，仅能驱动带臂旋转轴组件周边处于中心部位的少量物料运动，甚至根本无法搅动。

对比例103

与实施例105的区别仅在于将冷却降温处理去除，进行与实施例105相同的操作，试制结果表明：研磨过程产生大量的热量，致使颗粒异常长大，进而出现焊合、贴壁等现象，粉体的颗粒大小、粒度分布、振实密度等均出现恶化，无法得到期望性能的片状银粉。

将实施例101～108、对比例101制得的各片状银粉产品，进行测试性能，列为表1比较：

表1

实施例101～108，例举了采用本申请片状银粉制备方法的具体过程，以及制得的片状银粉产品的性能测试数据，从作为原料的球状银粉的不同平均粒径、不同组成、不同形貌，以及保护载剂的类别及配比、预混参数、冷却参数、研磨参数等方面进行了举例说明。

对表1的测试性能数据分析具体如下：

1、实施例101～108制得的片状银粉呈现出优异的理化性能，粒径分布窄呈尖又陡单峰、D50粒径可低至0.8μm、振实密度为5.5～6.5g/cm³、比表面积基本在0.42～0.93m²/g、烧损为0.1～0.5％。

2、除各实施例例举的以外，作为原料的球状银粉的平均粒径还可以是0.3μm、0.4μm、0.6μm、0.7μm、0.9μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2.1μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm等，以及可以是0.3～3μm之间的其他任意值。平均粒径小于0.3μm的球状银粉制备难度大，工业化应用成本高昂；平均粒径大于3μm的球状银粉，单纯一步法难以加工出满足高性能应用的片状银粉，采用多步加工处理无疑对生产效率、质量控制和制造成本增设了难度，为此本申请优选平均粒径范围为0.3～3μm的球状银粉作为原料。

3、预混参数与研磨参数、转速与时间，是一组配合型参数，预混的目的在于将混合物物料初步搅拌混合，而研磨是利用球状银粉与球状银粉、研磨球、研磨罐壁及带臂旋转轴组件之间的高速碰撞、剪切运动等使之形成片状银粉，预混的转速和时间设置以不导致研磨效果为限，仅起到物理混合均匀的效果，其转速不宜过高，时间不宜过长；在必要时预混步骤也可以省略，或单独实施。按照通常理解，物料预混均匀有助于保护载剂的均匀浸润，对研磨效果有利，本申请片状银粉制备方法中研磨球可以在研磨时才加入。

4、对比例101是采用传统行星式球磨机替代实施例101中立式研磨机在相同条件下进行操作加工，从两组测试性能对比上看，实施例101制得的片状银粉，50％粒径小于0.8μm，80％粒径介于0.8～1.7μm之间，基于D100参数值可知粉体最大粒径不大于3.2μm，而对比例101制得的片状银粉，50％粒径小于0.9μm，80％粒径介于0.9～2.1μm之间，基于D100参数值可知粉体最大粒径不大于4.2μm，对比可知，本申请制得的片状银粉粒径更小、粒径分布更窄、粒径分布更均匀，且粒径分布单峰更尖且更陡，分布更集中，尤其是大粒径颗粒分布甚少，制成导电浆料时可带来优良的印刷性能，不会研磨出现银片及印刷堵网等不良现象，产品质量及良品率得到有效控制。

5、本申请片状银粉制备方法采用的研磨方式不依赖于球磨罐自转离心力和公转离心力，赋予足够重量的物料一定的动能，而是通过带臂旋转轴组件的旋转驱动物料的运动，研磨的效率和高速碰撞的程度明显提高，无需添加过多的助剂，有利于产品导电性的提高。

在其他实施例中，对研磨时间、研磨转速、预混参数及冷却温度等参数进行了调整，其结果表明：本申请片状银粉制备方法制程效率更高，可以在较低转速下大批量生产，且片状银粉的产率高，几乎不存在损耗；而行星式球磨机对于大批量物料需要分批制备，而且每一批次在相同转速设定下需耗费2～3倍以上的时间实现完全片状化，且每一批次存在极大的损耗，同时高速离心研磨或长时间的研磨使得片状银粉的粒径、振实密度等均发生不利变化，影响应用银浆的导电性和触变性及流动性等关键性能。

另外，本申请还试验过采用卧式球磨机在同等条件下进行片状银粉的制备，其制备的成品性能及效率远不如对比例101的产品性能。

6、由实施例103和对比例102比较可知，本申请片状银粉制备方法采用湿法研磨制备过程中，除采用溶剂外，还需要采用保护剂进行浸润和包覆修饰，来提高分散性。这主要是由于为达到片状银粉的性能设计要求，作为原料的球状银粉的平均粒径选择在一定较小的范围内，而粒径小，比表面积大，形成片状银粉的制备过程中粉粒会堆积、搭接结块成片，出现焊合现象，导致片状银粉粒度超过预期失去使用价值。对比例102制备过程中因未采用保护剂，小粒径银粉没有有效浸润和分散，发生团聚堆积，无法搅动研磨，难以投入使用。

在例举的其他实施例中，对研磨转速、预混参数、冷却温度、旋转轴线与竖直方向夹角等同样进行了调整，结果表明本申请片状银粉湿法研磨过程需要使用保护剂。

7、由实施例105和对比例103比较可知，本申请片状银粉制备方法采用湿法研磨制备过程中，需配合冷却降温处理，避免物料高速碰撞过程中产生的热量传递给物料本身，造成粒径的自生长，使得粒度超过预期，形成不均匀分布和异常大颗粒，影响最终银导电层的导电性。从对比例103的试制过程发现，未采用冷却降温处理的情况下，与对比例102中未加入保护剂的情形类似，出现无法研磨的后果。

除对比例103例举的以外，基于对比例103的制备参数，对研磨转速、研磨时间、预混参数等调整，同样无法成功研磨，结果表明本申请片状银粉湿法研磨过程需要同步进行冷却降温处理。

第二部分低电阻导电浆料

本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉，通常用于导电浆料中作为导电相，与玻璃粉、树脂、溶剂以及各类添加剂等的其中一种或者至少两种混合，制备导电浆料。

制备低温固化型低电阻导电浆料时，制备原料包括有机载剂和本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉，片状银粉、有机载剂按质量比60～90∶5～70配比，还可以包括添加剂，以制备原料的总质量为100％计，其中的添加剂其质量占比为0.1～10％。制备过程是将各原料按配比称取，然后进行混合、浸润、分散、研磨，即制得。

制备烧结型低电阻导电浆料时，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉，片状银粉、玻璃粉、有机载剂按质量比30～90∶1～20∶5～65配比，还可以包括添加剂，以制备原料的总质量为100％计，其中的添加剂其质量占比为0.1～10％。制备过程是将各原料按配比称取，然后进行混合、浸润、分散、研磨，即制得。

有机载剂包括溶剂B和有机树脂，以有机载剂质量为100％计，其中的有机树脂其质量占比为6～30％。溶剂B为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、DBE、醇酯十二、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯、三甘醇、三丙二醇甲醚、己二醇单丁醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯、N,N’-二甲基乙酸胺和α-松油醇、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、乙二醇苯醚及3-羟基-1,3,5-戊三酸的其中一种或者两种以上混合。

低温固化型低电阻导电浆料采用的有机树脂为聚氯乙烯类、聚氨酯类、酚醛树脂类、环氧树脂类、丙烯酸类、有机硅树脂类、不饱和聚酯类、乙基纤维素、PVB的其中一种或者两种以上混合，添加剂为触变剂、固化剂、分散剂等功能助剂的其中一种或者至少两种混合。

烧结型低电阻导电浆料采用的有机树脂为纤维素类、乙烯类、聚丙烯酸、聚丙烯酯、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚乙二醇、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯缩丁醛树脂、松香树脂及其衍生物的其中一种或者两种以上混合，添加剂为触变剂、固化剂、分散剂、烧结助剂等功能助剂的其中一种或者至少两种混合。

玻璃粉可以是Si-Mg-Bi体系或Bi-Si-B体系。

制得的低温固化型低电阻导电浆料，应用于HJT电池、5G通讯电子、医疗器械等方面；制得的烧结型低电阻导电浆料，应用于单晶硅太阳能电池、多晶硅太阳能电池、电子元器件等方面。

以下各实施例，基于以上参数选择。

实施例201

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂和实施例101制得的片状银粉F1，将60重量份的片状银粉F1、38重量份的松油醇、12重量份的聚氨酯，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G1。

导电浆料G1在200℃温度下固化30min形成银导电层。

实施例202

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂和银粉，银粉包括实施例103制得的片状银粉F3和作为其制备原料的球状银粉C3，将40重量份的片状银粉F3、40重量份的球状银粉C3、17重量份的松油醇、17重量份的丙烯酸改进有机硅树脂，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G2。

导电浆料G2在200℃温度下固化30min形成银导电层。

实施例203

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、添加剂和银粉，银粉包括和实施例108制得的片状银粉F8和作为其制备原料的球状银粉C8，将50重量份的片状银粉F8、10重量份的球状银粉C8、29.7重量份的丁基卡必醇乙酸酯、3重量份的环氧树脂、3重量份的酚醛树脂、4重量份的有机硅、0.3重量份的触变剂，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G3。

导电浆料G3在200℃温度下固化30min形成银导电层。

实施例204

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、添加剂和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将20重量份的片状银粉F1、70重量份的球状银粉C1、8重量份的松油醇、1重量份的有机硅树脂、0.2重量份的固化剂、0.8重量份的分散剂，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G4。

实施例205

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、添加剂和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将40重量份的片状银粉F1、50重量份的球状银粉C1、7.8重量份的松油醇、1重量份的有机硅树脂、0.2重量份的固化剂、1重量份的分散剂，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G5。

实施例206

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、添加剂和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将60重量份的片状银粉F1、30重量份的球状银粉C1、7.6重量份的松油醇、1重量份的有机硅树脂、0.2重量份的固化剂、1.2重量份的分散剂，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G6。

实施例207

一种低温固化型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、添加剂和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将80重量份的片状银粉F1、10重量份的球状银粉C1、7.4重量份的松油醇、1重量份的有机硅树脂、0.2重量份的固化剂、1.4重量份的分散剂，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得低温固化型低电阻导电浆料G7。

对比例201-1

与实施例201的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例201相同的操作，制得导电浆料GG1。

对比例201-2

与实施例201的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，且片状银粉FF1为70重量份，进行与实施例201相同的操作，制得导电浆料GG2。

对比例201-3

将实施例201制得的低温固化型低电阻导电浆料G1在150℃温度下固化30min形成银导电层。

对比例201-4

将实施例201制得的低温固化型低电阻导电浆料G1在80℃温度下固化30min形成银导电层。

对比例203-1

与实施例201的区别仅在于将片状银粉F8调整为25重量份、球状银粉C8调整为35重量份，进行与实施例203相同的操作，制得导电浆料GG3。

对比例204-1

与实施例204的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例204相同的操作，制得导电浆料GG4。

对比例205-1

与实施例205的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例205相同的操作，制得导电浆料GG5。

对比例206-1

与实施例206的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例206相同的操作，制得导电浆料GG6。

对比例207-1

与实施例207的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例207相同的操作，制得导电浆料GG7。

将全部实施例以及对比例201-1、201-2、203-1～207-1制得的各导电浆料产品，在200℃温度下固化30min形成银导电层进行电阻率测试，对对比例201-3、201-4的银导电层进行电阻率测试；将实施例204～207、对比例204-1～207-1制得的各导电浆料产品，采用430/13-26μm无网结网版进行印刷性测试。测试性能列为表2比较：

表2

对表2的测试性能数据分析具体如下：

1、由实施例201～207、对比例201-1～207-1比较可知，银导电层的电阻率与作为导电相银粉的含量、形状、大小、固化工艺条件密切相关，尤其是本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉，其片状银粉含量、固化工艺条件的影响最为显著。经大量试验分析发现，本申请的片状银粉片径小、分布均匀，尤其是分散性优良，应用于浆料中较常规片状银粉能够形成更好的连接，建立导电网络，降低体积电阻率。

2、由实施例204～207、对比例204-1～207-1的四组对应比较可知，采用本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉在应用于低温固化型导电浆料时，随着片状银粉含量(20wt.％变化到80wt.％)的增加，印刷线宽的增大幅度(41.9μm﹣39.1μm＝2.8μm)，远小于采用对比例101制得的片状银粉FF1应用于低温固化型导电浆料时的(50.5μm﹣42.2μm＝8.3μm)，印刷线高的下降幅度(14.8μm﹣13.3μm＝1.5μm)也远小于片状银粉FF1应用的(10μm﹣2μm＝8μm)，足见本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉的在导电浆料中的含量对印刷性能的影响较弱。

3、由实施例204～207、对比例204-1～207-1比较可知，本申请的片状银粉能够有效降低银导电层的电阻率，且经大量实验验证证明，本申请的片状银粉较常规片状银粉：堆积致密化程度更高，应用于导电浆料中银粉的填充量充足；同等添加量下电阻率低2～5×10^-7Ω·cm，即导电性更好；同等电阻率下本申请的片状银粉用量大幅减少，例如实施例204与对比例204-1相比，对比例204-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达30％，实施例205与对比例205-1相比，对比例205-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达60％，实施例206与对比例206-1相比，对比例206-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达90％，而对比例207-1无法实现实施例207的电阻率。

4、较常规球片混合粉，在应用于低温固化型导电浆料时，其印刷线宽和印刷线高随片状银粉的占比变大而变化的幅度较小，证实本申请片状银粉的整体印刷性能优良，且较为稳定。在相同比例含量下，本申请片状银粉应用低温固化型导电浆料比相应常规球片混合粉应用的电阻率小0.2～0.5×10^-6Ω·cm，当追求低电阻时，本申请片状银粉可以几乎不影响印刷性的情况下增大添加量，制备出低电阻银浆，而常规球片混合粉因对印刷性存在较大不利影响，其添加量有限，致使电阻率降低幅度也就有限，难以满足低电阻银浆及银导电层的性能要求。相同电阻率时，本申请片状银粉的占比明显少于常规球片混合粉的，相应的球状银粉的研磨时长可大幅度缩短，能耗可以减少。

基于本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉在应用于低温固化型导电浆料上表现出的优异性能，适于大批量工业化生产，显著降低了生产制造成本，能够充分满足HJT电池、5G通讯电子、医疗器械等方面所需低温固化型低电阻导电浆料的技术要求，突破了片状银粉在低温固化型导电浆料工业化生产的应用局限，尤其是在高附加值的半导体及电子用途中开辟了新的性能优化通道。

实施例301

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和实施例8制得的片状银粉F8，将30重量份的片状银粉F8、5重量份的玻璃粉、50重量份的松油醇、15重量份的乙基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H1。

导电浆料H1在850℃温度下烧结，峰值保持5min以上，形成银导电层。

实施例302

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将50重量份的片状银粉F1、10重量份的球状银粉C1、10重量份的玻璃粉、20重量份的松油醇、3重量份的乙基纤维素、2重量份的甲基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H2。

实施例303

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将10重量份的片状银粉F1、80重量份的球状银粉C1、3重量份的玻璃粉、6重量份的丁基卡必醇乙酸酯、1重量份的乙基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H3。

导电浆料H3在850℃温度下烧结，峰值保持5min以上，形成银导电层。

实施例304

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将20重量份的片状银粉F1、70重量份的球状银粉C1、3重量份的玻璃粉、6.1重量份的丁基卡必醇乙酸酯、0.9重量份的乙基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H4。

实施例305

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将30重量份的片状银粉F1、60重量份的球状银粉C1、3重量份的玻璃粉、6.2重量份的丁基卡必醇乙酸酯、0.8重量份的乙基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H5。

实施例306

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将40重量份的片状银粉F1、50重量份的球状银粉C1、3重量份的玻璃粉、6.3重量份的丁基卡必醇乙酸酯、0.7重量份的乙基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H6。

实施例307

一种烧结型低电阻导电浆料，制备原料包括有机载剂、玻璃粉和银粉，银粉包括和实施例101制得的片状银粉F1和作为其制备原料的球状银粉C1，将50重量份的片状银粉F1、40重量份的球状银粉C1、3重量份的玻璃粉、6.4重量份的丁基卡必醇乙酸酯、0.6重量份的乙基纤维素，进行充分混合、浸润、分散、研磨后，制得烧结型低电阻导电浆料H7。

对比例301-1

与实施例301的区别仅在于将片状银粉F8替换市购类似形貌及等同性能的片状银粉，进行与实施例301相同的操作，制得导电浆料HH1。

对比例302-1

与实施例302的区别仅在于将片状银粉F1替换市购类似形貌及等同性能的片状银粉且调整为70重量份，进行与实施例302相同的操作，制得导电浆料HH2。

对比例303-1

与实施例303的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例303相同的操作，制得导电浆料HH3。

对比例304-1

与实施例304的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例304相同的操作，制得导电浆料HH4。

对比例305-1

与实施例305的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例305相同的操作，制得导电浆料HH5。

对比例306-1

与实施例306的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例306相同的操作，制得导电浆料HH6。

对比例307-1

与实施例307的区别仅在于将片状银粉F1替换为对比例101制得的片状银粉FF1，进行与实施例307相同的操作，制得导电浆料HH7。

对比例301-2

将实施例301制得的烧结型低电阻导电浆料H1在550℃温度下烧结，峰值保持5min以上，形成银导电层。

对比例305-2

与实施例305的区别仅在于将片状银粉F1调整为90重量份、球状银粉C1调整为0重量份，进行与实施例305相同的操作，制得导电浆料HH8。

导电浆料HH8在550℃温度下烧结，峰值保持5min以上，形成银导电层。

实施例301～307、对比例301-1～307-1中的玻璃粉均采用Si-Mg-Bi体系。

将全部实施例以及对比例301-1、302-1、303-1～307-1制得的各导电浆料产品，在850℃温度下烧结，峰值保持5min以上，形成银导电层进行电阻率测试，对对比例301-2、305-2的银导电层进行电阻率测试；将实施例303～307、对比例303-1～307-1制得的各导电浆料产品，采用430/13-17μm开口无网结网版进行印刷性测试。测试性能列为表3比较：

表3

对表3的测试性能数据分析具体如下：

1、由实施例301～207、对比例303-1～307-1比较可知，银导电层的电阻率与作为导电相银粉的含量、形状、大小、烧结工艺条件密切相关，尤其是本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉，其片状银粉含量、烧结工艺条件的影响最为显著。经大量试验分析发现，本申请的片状银粉片径小、分布均匀，尤其是分散性优良，应用于浆料中较常规片状银粉能够形成更好的连接，建立导电网络，降低体积电阻率。

2、由实施例303～307、对比例303-1～207-1的四五组对应比较可知，采用本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉在应用于烧结型导电浆料时，随着片状银粉含量(10wt.％变化到50wt.％)的增加，印刷线宽的增大幅度(30.9μm﹣29.1μm＝1.8μm)，远小于采用对比例101制得的片状银粉FF1应用于烧结型导电浆料时的(40μm﹣31μm＝9μm)，印刷线高的下降幅度(15μm﹣13μm＝2μm)也远小于片状银粉FF1应用的(11μm﹣3μm＝8μm)，足见本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉的在导电浆料中的含量对印刷性能的影响较弱。

3、由实施例303～307、对比例303-1～307-1比较可知，本申请的片状银粉能够有效降低银导电层的电阻率，且经大量实验验证证明，本申请的片状银粉较常规片状银粉：堆积致密化程度更高，应用于导电浆料中银粉的填充量充足；同等添加量下电阻率低2～5×10^-7Ω·cm，即导电性更好；同等电阻率下本申请的片状银粉用量大幅减少，例如实施例303与对比例303-1相比，对比例303-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达20％，实施例304与对比例304-1相比，对比例304-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达30％，实施例305与对比例305-1相比，对比例305-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达40％，实施例306与对比例306-1相比，对比例306-1中常规片状银粉在导电银浆中的质量占比需达70％以上，而对比例307-1无法实现实施例307的电阻率。

4、较常规球片混合粉，在应用于烧结型导电浆料时，其印刷线宽和印刷线高随片状银粉的占比变大而变化的幅度较小，证实本申请片状银粉的整体印刷性能优良，且较为稳定。在相同比例含量下，本申请片状银粉应用烧结型导电浆料比相应常规球片混合粉应用的电阻率小0.2～0.5×10^-6Ω·cm，当追求低电阻时，本申请片状银粉可以几乎不影响印刷性的情况下增大添加量，制备出低电阻银浆，而常规球片混合粉因对印刷性存在较大不利影响，其添加量有限，致使电阻率降低幅度也就有限，难以满足低电阻银浆及银导电层的性能要求。相同电阻率时，本申请片状银粉的占比明显少于常规球片混合粉的，相应的球状银粉的研磨时长可大幅度缩短，能耗可以减少。

基于本申请片状银粉制备方法制得的片状银粉在应用于烧结型导电浆料上表现出的优异性能，适于大批量工业化生产，显著降低了生产制造成本，能够充分满足单晶硅太阳能电池、多晶硅太阳能电池、电子元器件等方面所需烧结型低电阻导电浆料的技术要求，突破了片状银粉在烧结型导电浆料工业化生产的应用局限，尤其是在高附加值的半导体及电子用途中开辟了新的性能优化通道。

Claims (12)

1.一种片状银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤S10，准备平均粒径为0.3～3μm的球状银粉，加入到保护载剂中；

步骤S20，对步骤S10的混合物，通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨，并伴随冷却降温处理，最终经分离后处理，制得片状银粉。

2.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：设定带臂旋转轴组件的研磨转速为150～350r/min、研磨时间为2.5～8h。

3.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：带臂旋转轴组件的旋转轴线设置为与竖直方向夹角不超过50°。

4.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：冷却降温处理采用的冷却介质的温度不超过10℃。

5.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：步骤S20中，对步骤S10的混合物通过带臂旋转轴组件自转驱动研磨前，先经过预混，预混转速为10～100r/min、预混时间不超过1h。

6.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：保护载剂包括溶剂A和保护剂，球状银粉与溶剂A按质量比15～25∶4～6配比，球状银粉与保护剂按质量比500∶6～9配比。

7.根据权利要求6所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：溶剂A为无水乙醇、丙酮、去离子水的其中一种或者两种以上混合，保护剂为饱和脂肪酸类、不饱和脂肪酸类的其中一种或者两种混合。

8.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：平均粒径0.3～3μm为单一粒径构成或不同粒径混合构成。

9.根据权利要求1所述的片状银粉的制备方法，其特征在于：分离后处理指固液分离、烘干处理，或者固液分离、烘干、筛分处理。

10.一种低电阻导电浆料，其特征在于：制备原料包括有机载剂，以及权利要求1～9任一制备方法制得的片状银粉，片状银粉、有机载剂按质量比60～90∶5～70配比，制得低温固化型低电阻导电浆料；

或者，制备原料包括有机载剂、玻璃粉，以及权利要求1～9任一制备方法制得的片状银粉，片状银粉、玻璃粉、有机载剂按质量比30～90∶1～20∶5～65配比，制得烧结型低电阻导电浆料。

11.根据权利要求10所述的低电阻导电浆料，其特征在于：制备原料还包括添加剂，以制备原料的总质量为100％计，其中的添加剂其质量占比为0.1～10％。

12.根据权利要求10或11所述的低电阻导电浆料，其特征在于：有机载剂包括溶剂B和有机树脂，以有机载剂质量为100％计，其中的有机树脂其质量占比为6～30％；

溶剂B为松油醇、柠檬酸三丁酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇二丁醚、二乙二醇丁醚、DBE、醇酯十二、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯、三甘醇、三丙二醇甲醚、己二醇单丁醚、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、γ-丁内酯、N,N’-二甲基乙酸胺和α-松油醇、己二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、乙二醇苯醚及3-羟基-1,3,5-戊三酸的其中一种或者两种以上混合；

低温固化型低电阻导电浆料的原料之一有机树脂为聚氯乙烯类、聚氨酯类、酚醛树脂类、环氧树脂类、丙烯酸类、有机硅树脂类、不饱和聚酯类、乙基纤维素、PVB的其中一种或者两种以上混合；

烧结型低电阻导电浆料的原料之一有机树脂为纤维素类、乙烯类、聚丙烯酸、聚丙烯酯、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚乙二醇、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚乙烯缩丁醛树脂、松香树脂及其衍生物的其中一种或者两种以上混合。

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