CN115465904B - 一种强分散制备纳米二氧化铱的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强分散制备纳米二氧化铱的工艺，属于制备工艺技术领域。所述工艺包括以下步骤：将铱盐溶于醇类有机溶剂中，得到铱盐醇溶液；将镁盐溶解在水中，得到镁盐水溶液；将铱盐醇溶液与镁盐水溶液混合均匀，加入表面活性剂，形成混合液A；将混合液A完全蒸干溶剂，研磨至粉状得到混合物B；将粉状混合物B煅烧得到粉状物C；粉状物C中加入酸液调节pH值小于7，沉降后即可得到所述的纳米二氧化铱。本发明使用镁盐作分散剂，其不参与具体化学反应，过程中无其他杂质金属元素掺入，产物纯度高，表面活性剂的加入能有效抑制颗粒团聚。制备的二氧化铱粒径小、成品收率高，经检测二氧化铱粒径为3.2nm，比表面积达到168m2/g，实际应用分散效果好。
Description
技术领域
本发明属于制备工艺技术领域，具体涉及一种强分散制备纳米二氧化铱的工艺。
背景技术
电解水制氢有着广泛的发展前景，目前固体聚合物电解质(SPE)水电解技术以工作效率高、生成的氢气纯度高，可在高电流密度下长期稳定运行等优点被认为是最有前景的电解水制氢技术。
SPE水电解技术的析氧催化剂主要是二氧化铱等贵金属氧化物，二氧化铱具有非常优异的析氧电催活性，为了提高析氧电极电催化反应的表观速率，通常采用具有高载量的铱等贵金属催化剂，但是此类贵金属氧化物制备工艺复杂、成本高，是制约SPE水电解技术快速发展及工业化的主要原因。
在酸性条件下电解水析氧反应中，二氧化铱是现有活性和稳定性最好的催化剂。目前二氧化铱的制备方法主要为有热氧化法、溶胶-凝胶法、亚当斯熔融法和化学沉淀法。例如，铱粉在空气或氧气中加热至1000℃可以转化得到氧化铱。该方法中，氧化铱的尺寸与形貌主要取决于初始的铱粉，同时也会存在铱未完全被氧化的可能，造成部分铱不能被有效利用。亚当斯熔融法是将铱的前驱体(比如氯铱酸)与过量的硝酸钠反应生成铱盐，然后经过干燥、高温氧化后得到二氧化铱。化学沉淀法是向铱盐水溶液中加入碱(如氢氧化钠)反应得到氢氧化物(Ir(OH)3(H2O)3或者IrOx·nH2O))沉淀，然后通过煅烧得到氧化铱。在水溶液中，铱的化学价态以及存在形式可以发生可逆转变，从而导致反应条件需要得到精细控制，否则存在铱利用率低的问题，不适合大批量合成。
上述方法得到的二氧化铱普遍存在粒径较大、纯度较低、收率较低等缺点，并不能满足实际生产需求。
公开号为CN108823589A专利申请公开了一种固体聚合物水电解析氧催化剂氧化铱的制备工艺，其中介绍了一种将铱盐于以镁盐为成分的分散剂中进行分散，然后煅烧氧化生产二氧化铱的方法，但此实验过程比较粗糙，分散反应过程中颗粒物团聚现象比较严重，虽然工艺过程中铱盐的化学状态和尺寸并未发生改变，保证了最后氧化铱的纯度以及粒径大小在可控范围内，最终表征二氧化铱粒径较小(5-10nm)，但实际应用于浆料配制时，二氧化铱颗粒沉降、结块严重，难以完全分散。
因此，在保证二氧化铱粒径大小和纯度的同时，还要防止在实际生产中反应物发生团聚。
发明内容
针对上述现有技术中的问题，本发明提供了一种强分散制备纳米二氧化铱的工艺。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种强分散制备纳米二氧化铱的工艺，包括以下步骤：
(1)将铱盐溶于醇类有机溶剂中，得到铱盐醇溶液；
(2)将镁盐溶解在水中，得到镁盐水溶液；
(3)将铱盐醇溶液与镁盐水溶液混合均匀，加入表面活性剂，形成混合液A；
(4)将混合液A完全蒸干溶剂，研磨至粉状得到混合物B；
(5)将粉状混合物B煅烧得到粉状物C；
(6)粉状物C中加入酸液调节pH值小于7，沉降后即可得到所述的纳米二氧化铱。
作为优选，步骤(1)中所述铱盐为含有结晶水的铱盐。
作为优选，所述铱盐为三水合三氯化铱，醇类有机溶剂为正丙醇、异丙醇和乙二醇中的至少一种，铱盐醇溶液的质量百分比浓度为5％-25％。
作为优选，步骤(2)中所述镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁，镁盐水溶液的质量百分比浓度为5％-25％。
镁盐的主要作用是作分散剂，促进铱盐分散，不参与化学反应。镁离子半径小，镁盐的热稳定性好。三氯化铱均匀分散在镁盐周围，减少反应物团聚，有利于减小产物二氧化铱的粒径。
作为优选，步骤(3)中铱盐醇溶液中的铱盐与镁盐水溶液中的镁盐的质量比为1∶5-15；所述表面活性剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、支链化异构醇醚(E-1309)和脂肪酸甲酯乙氧基化物中的至少一种，表面活性剂的质量百分比浓度为0.1％-5％。
铱盐醇溶液与镁盐水溶液混合，超声以使溶液混合均匀，超声时间为10-60min。
表面活性剂具有良好的洗涤、分散、乳化、润湿、增溶和保护胶体等多种性能，在此反应中的作用是防止反应物发生团聚。
步骤(4)中使用恒温加热将混合液A完全蒸干溶剂，加热温度为50-90℃，加热时间为60-180min；步骤(5)中煅烧温度为300-450℃，反应时间为120-240min。
步骤(6)中所述酸液为硫酸或硝酸，pH值为3-4；向粉状物C中加入酸液调节pH值为3-4，沉降2-4h。
步骤(6)中沉降后还包括洗涤、抽滤、干燥，具体步骤包括：使用去离子水洗涤、抽滤或者离心至滤液电导率小于5μs/cm，将洗涤后的二氧化铱在100℃氮气环境下干燥5h。
本发明还提供了所述的强分散制备纳米二氧化铱的工艺制备的纳米二氧化铱。
本发明的有益效果：
(1)本发明使用镁盐作分散剂，其不参与具体化学反应，过程中无其他杂质金属元素掺入，产物纯度高；加入的表面活性剂能有效分散颗粒，抑制团聚现象；本发明制备的二氧化铱粒径小、成品收率高，经检测二氧化铱粒径为3.2nm，比表面积达到168m2/g；
(2)本发明制备的二氧化铱在实际应用中能完全分散，过程无团聚、沉降等现象；
(3)本发明制备工艺条件简单，操作条件易于控制，并且成本较低，适合批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1的二氧化铱TEM测试图。
图2为本发明对比例1的二氧化铱TEM测试图。
图3为本发明对比例2的二氧化铱TEM测试图。
具体实施方式
实施例1
称取三水合三氯化铱1.1g，硫酸镁11g，异丙醇10g，去离子水70g，先后混合超声分散30min，加入1ml质量分数为1％的乳化剂OP-10，搅拌混合均匀。将物料置于80℃磁力搅拌器上加热反应，直至蒸干溶剂。将固状物置于100℃烘箱中继续干燥2h使其完全干燥。充分研磨后将粉末转移至高温煅烧炉中，在420℃下煅烧120min。冷却后加入5wt％硫酸调节pH至3，沉降2h，然后用去离子水和乙醇反复抽滤洗涤直至电导率小于5μs/cm。最后转移物料至100℃氮气干燥箱内除去水分，研磨后得到所需的二氧化铱。
实施例2
称取三水合三氯化铱1.1g，硝酸镁12g，异丙醇11g，去离子水75g，先后混合超声分散40min，加入1ml质量分数为2％的乳化剂E-1309，搅拌混合均匀。将物料置于90℃磁力搅拌器上加热反应，直至蒸干溶剂。将固状物置于100℃烘箱中继续干燥2h使其完全干燥。充分研磨后将粉末转移至高温煅烧炉中，在420℃下煅烧180min。冷却后加入5wt％硝酸调节pH至3，沉降3h，然后用去离子水和乙醇反复离心洗涤直至电导率小于5μs/cm。最后转移物料至100℃氮气干燥箱内除去水分，得到所需的二氧化铱。
实施例3
称取三水合三氯化铱1.1g，氯化镁15g，乙二醇11g，去离子水80g，先后混合超声分散40min，加入2ml质量分数为1％的乳化剂OP-10，搅拌混合均匀。将物料置于90℃磁力搅拌器上加热反应，直至蒸干溶剂。将固状物置于100℃烘箱中继续干燥3h使其完全干燥。充分研磨后将粉末转移至高温煅烧炉中，在450℃下煅烧210min。冷却后加入5wt％硫酸调节pH至3，沉降3h，然后用去离子水和乙醇反复抽滤洗涤直至电导率小于5μs/cm。最后转移物料至100℃氮气干燥箱内除去水分，得到所需的二氧化铱。
对比例1
采用亚当斯熔融法制备二氧化铱。称取六水合氯铱酸溶液3g，硝酸钠60g，去离子水100g，异丙醇溶液20g，充分混合后置于高温煅烧炉中380℃反应60min，得到反应产物。冷却后加水沉降120min，然后用去离子水反复离心洗涤直至电导率小于5μs/cm。最后转移物料至100℃氮气干燥箱内除去水分，得到所需的二氧化铱。
对比例2
采用化学沉淀法制备二氧化铱。称取一定量的六水合氯铱酸溶液，与一定量的氢氧化钠反应恰好生成Ir(OH)4蓝色沉淀，将蓝色沉淀在真空中干燥成蓝色粉末，在N2气氛中加热到350℃脱水得到黑色二氧化铱粉末，用酸、水反复抽滤洗涤直至电导率小于5μs/cm。最后转移物料至100℃氮气干燥箱内除去水分，得到所需的二氧化铱。
测试例1
分别对实施例1-3和对比例1-2制备的二氧化铱进行XRD测试、TEM测试、BET比表面测试、粒径测量和收率的计算。具体数据如表1所示。
表1
| 比表面积 | 粒径 | 收率 | 纯度 | |
| 实施例1 | 168m2/g | 3.2nm | 85.7％ | 高 |
| 实施例2 | 117m2/g | 5.0nm | 81.1％ | 高 |
| 实施例3 | 121m2/g | 6.8nm | 76.3％ | 高 |
| 对比例1 | 65m2/g | 18nm | 53.1％ | 低 |
| 对比例2 | 31m2/g | 54nm | 42.7％ | 低 |
图1为本发明实施例1的二氧化铱TEM测试图，粒径在2-5nm之间，这些小颗粒在表面能的作用下松散地聚集到一起形成大颗粒，界线清晰。经比表面测试得到该二氧化铱的比表面积约为168m2/g。
图2和图3分别为对比例1和对比例2的TEM图，对照比例尺，可以明显看出晶体粉末界线不清，测试的晶体粒径也较大。
Claims (3)
1.一种强分散制备纳米二氧化铱的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将铱盐溶于醇类有机溶剂中，得到铱盐醇溶液；
（2）将镁盐溶解在水中，得到镁盐水溶液；
（3）将步骤（1）铱盐醇溶液与步骤（2）镁盐水溶液混合均匀，加入表面活性剂，形成混合液A；
（4）将混合液A完全蒸干溶剂，研磨至粉状得到混合物B；
（5）将粉状混合物B煅烧得到粉状物C；
（6）粉状物C中加入酸液调节pH值为3-4，沉降后即可得到所述的纳米二氧化铱；
所述铱盐为三水合三氯化铱，醇类有机溶剂为正丙醇、异丙醇和乙二醇中的至少一种，铱盐醇溶液的质量百分比浓度为5%-25%；
步骤（2）中所述镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁，镁盐水溶液的质量百分比浓度为5%-25%；
步骤（3）中铱盐醇溶液中的铱盐与镁盐水溶液中的镁盐的质量比为1∶5-15；所述表面活性剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚、支链化异构醇醚和脂肪酸甲酯乙氧基化物中的至少一种，表面活性剂的质量百分比浓度为0.1%-5%；
步骤（6）中所述酸液为硫酸或硝酸，pH值为3-4；沉降2-4h后使用去离子水洗涤，抽滤或者离心至滤液电导率小于5μs/cm，将获得的物料在100℃氮气环境下干燥5h。
2.如权利要求1所述的强分散制备纳米二氧化铱的工艺，其特征在于，步骤（4）中使用恒温加热将混合液A完全蒸干溶剂，加热温度为50-90℃，加热时间为60-180min；步骤（5）中煅烧温度为300-450℃，反应时间为120-240min。
3.如权利要求1或2所述的强分散制备纳米二氧化铱的工艺制备的纳米二氧化铱。
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