CN116689777A - 一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，该方法在太阳能电池背面银浆用银粉的合成过程中，添加了铝的化合物，在反应体系中，铝的化合物与氢氧化物生成氢氧化铝沉淀，利用变质处理的方式阻碍银粉晶粒长大，以达到细化银粉晶粒的目的，最终得到的银粉既没有改变其表面的微观特性，又可根据铝的化合物的添加量来控制银粉的粒径大小，产品形貌规则、粒度均匀，且导电性好、与浆料的适配性良好，可作为导电填料应用于太阳能电池背面的制备银浆中，满足浆料厂家对银粉的物化性能需求。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉体材料制备技术领域，具体是一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法。
背景技术
随着全球石化资源的枯竭，太阳能电池成为新的研究热点。太阳能由于其能量巨大、无害等特点被认为是最具发展前景的清洁能源之一，光伏发电将在未来的能源结构中占有重要的战略地位。晶硅太阳能电池在众多光伏电池中技术发展最成熟，在太阳能电池应用中居主导地位。全球晶硅太阳能电池市场快速增长，2023年全球新增光伏装机量350GW，将带来数百亿美元的市场，光伏行业将迎来崭新的发展契机。
其中，太阳能电池背面银浆用银粉虽已实现国产化，可下游浆料市场竞争激烈，存在的企业较多，各家浆料配方不一致，导致需要的背面银浆用银粉物化性能有较大区别，对银粉粒径有不同的要求，而随着下游电池厂家对浆料印刷的线型越来越窄，小粒度银粉的需求越来越大。然而，由于太阳能电池背面银浆用银粉烧结活性高，现有制备工艺，如化学还原法、机械球磨法等均比较复杂，小粒径银粉开发难度大，因此急需开发一种在不改变银粉表面微观结构的情况下细化银粉粒径的方法，以适应下游制浆企业的需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的上述问题，提供一种操作简单高效、粒径控制效果好的太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，制备的银粉作为导电填料，可用于太阳能电池背面银浆制备中。
为实现其目的，本发明采用如下技术方案：
一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）氧化溶液配制：配制硝酸银溶液，将铝的化合物溶于所述硝酸银溶液中，铝的化合物与硝酸银溶液的质量比为1000:1~100:1，充分搅拌混匀，得到氧化溶液；
（2）表面改性剂溶液的配制：以乙醇为溶剂，在35~55℃下溶解表面改性剂，得到浓度为5~10g/L的表面改性剂溶液；
（3）还原过程：在步骤（1）氧化溶液中加入还原剂，还原剂与氧化溶液的体积比为1:80~1:40，在搅拌状态下进行反应，待反应液温度达到20~35℃时，用氢氧化物溶液调节反应液pH值为8~10，然后开始加热，直至反应液清澈、且粉末团聚呈现灰白色时停止反应，分离出银粉；
（4）洗涤处理：在步骤（3）银粉中每次加入500~800L纯水搅拌洗涤，直至洗涤液电导率小于20μs/cm；
（5）分散、烘干、破碎处理：将步骤（4）中洗涤液抽干水分，得到洗涤后银粉，然后加入步骤（2）中表面改性剂溶液，通过电动搅拌分散，最后通过烘箱干燥，机械破碎机破碎，得到背面银浆用小粒度银粉成品。
作为本发明技术方案的进一步优选，步骤（1）中，硝酸银溶液浓度为0.1~0.5kg/L。
进一步地，步骤（1）中，铝的化合物为偏铝酸钠或硫酸铝。
进一步地，步骤（2）中，表面改性剂为油酸或硬脂酸。
进一步地，步骤（3）中，氧化溶液温度为20~25℃加入还原剂。
进一步地，步骤（3）中，还原剂为丙三醇、水合肼或抗坏血酸中的任意一种。
进一步地，步骤（3）中，氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
进一步地，步骤（5）中，电动搅拌频率为10~15HZ，搅拌时间10~20min。
进一步地，步骤（5）中烘干温度80~100℃，烘干时间16~20h。
进一步地，步骤（5）中机械破碎频率10~20HZ，破碎时间5~10min。
本发明的有益效果在于：
本发明在太阳能电池背面银浆用银粉的合成过程中，添加了铝的化合物，在反应体系中，铝的化合物与氢氧化物生成氢氧化铝沉淀，利用变质处理的方式阻碍银粉晶粒长大，以达到细化银粉晶粒的目的，最终得到的银粉既没有改变其表面的微观特性，又可根据铝的化合物的添加量来控制银粉的粒径大小，产品形貌规则、粒度均匀，且导电性好、与浆料的适配性良好，可作为导电填料应用于太阳能电池背面的制备银浆中，满足浆料厂家对银粉的物化性能需求。
附图说明
图1为本发明实施例1添加0.4g硫酸铝制备的银粉的SEM图；
图2为本发明实施例2添加0.8g硫酸铝制备的银粉的SEM图；
图3为本发明对比例1不添加铝的化合物制备的银粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明的制备方法进一步详细说明。
本发明破碎后的样品采用SEM5000场发射电子扫描显微镜进行样品形貌检测，采用Mastersizer3000激光粒度仪进行粒度分析，采用JW-DX动态氮吸附比表面仪进行比表面积的分析。
实施例1
取35g氢氧化钠溶解于43.5ml去离子水中，得到氢氧化钠溶液，降温至25℃备用。
取0.57g硬脂酸溶解于100ml乙醇中，加热至55℃溶解，得到表面活性剂溶液，备用。
取100g硝酸银溶于1L去离子水中，取硫酸铝0.4g，加入硝酸银溶液中，在反应体系温度为25℃时加入15g丙三醇，用电动搅拌充分搅拌均匀。将反应体系温度升高至35℃，加入前述氢氧化钠溶液，此时溶液pH为8，然后继续加热升温，待体系温度达到70℃时，溶液变清澈、粉末团聚呈现灰白，停止反应。离心，分离出银粉。在银粉中每次加入800L纯水，搅拌洗涤三次。将洗涤液抽干水分，得到洗涤后银粉，洗涤后银粉中加入表面改性剂溶液，用电动搅拌机在频率为15HZ的条件下分散10min，充分分散开，呈现连续流动的泥浆状时停止分散，置于烘箱中在90℃下干燥18h，得到干燥的银粉，最后在机械破碎机中以10HZ的频率破碎5min，得到太阳能电池背面银浆用小粒度银粉。银粉物化性能指标见表1。
实施例2
取29g氢氧化钾溶解于43.5ml去离子水中，得到氢氧化钾溶液，降温至25℃备用。
取0.57g油酸溶解于100ml乙醇中，加热至35℃溶解，得到表面活性剂溶液，备用。
取100g硝酸银溶于1L去离子水中，取硫酸铝0.8g，加入硝酸银溶液中，在反应体系温度为20℃时加入10g水合肼，用电动搅拌充分搅拌均匀。将反应体系温度升高至35℃，加入前述氢氧化钾溶液，此时溶液pH为8，然后继续加热升温，待体系温度达到70℃时，溶液变清澈、粉末团聚呈现灰白，停止反应。离心，分离出银粉。在银粉中每次加入500L纯水，搅拌洗涤三次。将洗涤液抽干水分，得到洗涤后银粉，洗涤后银粉中加入表面改性剂溶液，用电动搅拌机在频率为10HZ的条件下分散20min，充分分散开，呈现连续流动的泥浆状时停止分散，置于烘箱中在100℃下干燥16h，得到干燥的银粉，最后在机械破碎机中以20HZ的频率破碎10min，得到太阳能电池背面银浆用小粒度银粉。银粉物化性能指标见表1。
对比例1：未加铝的化合物，其他条件与实施例2相同
取29g氢氧化钾溶解于43.5ml去离子水中，得到氢氧化钾溶液，降温至25℃备用。
取0.57g油酸溶解于100ml乙醇中，加热至35℃溶解，得到表面活性剂溶液，备用。
取100g硝酸银溶于1L去离子水中，在体系温度25℃时加入10g水合肼，用电动搅拌充分搅拌均匀。取29g氢氧化钠溶解于43.5ml去离子水中，氢氧化钠溶液温度降至25℃后，将体系温度升高至35℃时将氢氧化钠溶液倒入硝酸银溶液中，此时体系溶液pH为8，然后继续加热升温。待体系温度达到70℃时，溶液变清澈、粉末团聚呈现灰白，停止反应。离心，分离出银粉。在银粉中加入500L去离子水，搅拌洗涤三次。将洗涤液抽干水分，得到洗涤后银粉，洗涤后银粉中加入表面改性剂溶液，用电动搅拌机在频率为10HZ的条件下分散20min，充分分散开，呈现连续流动的泥浆状时停止分散，置于烘箱中在100℃下干燥16h，得到干燥的银粉，最后在机械破碎机中以20HZ的频率破碎10min，得到太阳能电池背面银浆用银粉。银粉物化性能指标见表1。
表1银粉物化性能指标
由上表1可见，随着铝的化合物量的增加，银粉的粒度明显降低，比表面积增大。各实施例的银粉产品形貌规则，分散性良好。
Claims (10)
1.一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，通过添加不同量的铝的化合物调节银粉的粒度，具体包括以下步骤：
（1）氧化溶液配制：配制硝酸银溶液，将铝的化合物溶于所述硝酸银溶液中，铝的化合物与硝酸银溶液的质量比为1000:1~100:1，充分搅拌混匀，得到氧化溶液；
（2）表面改性剂溶液的配制：以乙醇为溶剂，在35~55℃下溶解表面改性剂，得到浓度为5~10g/L的表面改性剂溶液；
（3）还原过程：在步骤（1）氧化溶液中加入还原剂，还原剂与氧化溶液的体积比为1:80~1:40，在搅拌状态下进行反应，待反应液温度达到20~35℃时，用氢氧化物溶液调节反应液pH值为8~10，然后开始加热，直至反应液清澈、且粉末团聚呈现灰白色时停止反应，分离出银粉；
（4）洗涤处理：在步骤（3）银粉中每次加入500~800L的纯水搅拌洗涤，直至洗涤液电导率小于20μs/cm；
（5）分散、烘干、破碎处理：将步骤（4）中洗涤液抽干水分，得到洗涤后银粉，然后加入步骤（2）中表面改性剂溶液，通过电动搅拌分散，最后通过烘箱干燥，机械破碎机破碎，得到背面银浆用小粒度银粉成品。
2.如权利要求1所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，硝酸银溶液浓度为0.1~0.5kg/L。
3.如权利要求2所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，铝的化合物为偏铝酸钠或硫酸铝。
4.如权利要求3所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，表面改性剂为油酸或硬脂酸。
5.如权利要求1所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，氧化溶液温度为20~25℃加入还原剂。
6.如权利要求3所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，还原剂为丙三醇、水合肼或抗坏血酸中的任意一种。
7.如权利要求1~6任一项所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
8.如权利要求1~6任一项所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，电动搅拌频率为10~15HZ，搅拌时间10~20min。
9.如权利要求1-6任一项所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中烘干温度80~100℃，烘干时间16~20h。
10.如权利要求1~6任一项所述的一种太阳能电池背面银浆用小粒度银粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）中机械破碎频率10~20HZ，破碎时间5~10min。
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