TWI690379B - 燒結型導電性膠用銀粉 - Google Patents

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Abstract

提供一種可對應電極或電路的細線化之微粒銀粉，係於500℃時的熱收縮率低之嶄新銀粉。
本案係提出一種燒結型導電性膠用銀粉，其特徵係含有矽(Si)30ppm至1000ppm。

Description

燒結型導電性膠用銀粉
本發明係關於適用在燒結型導電性膠之銀粉，當中尤其關於可適用在太陽能電池電極用的燒結型導電性膠之銀粉。
導電性膠為導電性填充材分散於含有樹脂黏合劑與溶劑之媒液中之流動性組成物，係廣泛使用於電氣電路的形成和陶瓷電容器之外部電極的形成等。
此類導電性膠係有藉由樹脂的硬化來壓著導電性填充材以確保導通之樹脂硬化型，以及藉由高溫燒結使有機成分揮發並燒結導電性填充材以確保導通之燒結型。
當中，燒結型導電性膠一般是導電性填充材(金屬粉末)與玻璃粉分散於有機媒液中而成之膏狀組成物，藉由在400至800℃中燒結使有機媒液揮發，復燒結導電性填充材以確保導通。此時，玻璃粉具有將該導電膜黏著於基板之作用，有機媒液之作用為作為用以使金屬粉末及玻璃粉成為可印刷之有機液體介質。
此般燒結型導電性膠中所使用之銀粉，例 如在專利文獻1中，揭示有一種將含有還原劑之水溶液添加於含有銀粒子之水性反應系統以使銀粒子還原析出，藉此得到於500℃時的熱收縮率為5至15%、於600℃時的熱收縮率為10至20%、平均粒徑D50為5μm以下、敲實密度為2g/cm3以上、BET比表面積為5m2/g以下之球狀銀粉。
專利文獻2中，提出一種於410℃時的熱收縮率為5至15%，較佳係進一步於500℃時的熱收縮率為10至20%之銀粉，具體而言該平均粒徑D50為2μm以下。
對於燒結型導電性膠中所使用之銀粉，近年來為了對應電極或電路的細線化，一般係要求微粒且具有尖銳(sharp)的粒度分布之銀粉，因而提出對應於此之嶄新技術。
例如在專利文獻3(日本特開2005-48237號公報)中，提出有一種將鹼或錯合物添加於含有銀鹽之水溶液，在生成含有銀錯合物之水溶液後添加氫醌等之多元酚作為還原劑，以使0.6μm以下之經微粒化的高分散性球狀銀粉還原析出，藉此得到微粒銀粉，係提出獲得具有更接近於粉粒凝聚少之單分散的分散性之微粒銀粉之方法。
此外，在專利文獻4(日本特開2010-70793號公報)中，提出有一種混合硝酸銀水溶液與氨水並使其反應而得到氨銀錯合物水溶液，在成為種核之粒子及亞胺化合物的存在下，混合該氨銀錯合物水溶液與還原劑水溶液，以使銀粒子還原析出，藉此得到平均粒徑為0.1μm以上且未達1μm，粒度分布尖銳且具有高分散性之球狀銀粉 之方法。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2006-2228號公報
專利文獻2：日本特開2007-270334號公報
專利文獻3：日本特開2005-48237號公報
專利文獻4：日本特開2010-70793號公報
導電性膠係因應所塗佈之基底或所使用之用途不同而在不同溫度下進行燒結，當在燒結溫度下導電性填充材，亦即銀粉的熱收縮率與基底之配合性差時，基底(基板)與銀膜之間容易產生剝離或是產生翹曲或變形、龜裂等缺失。尤其當銀粉越為微粒則熱收縮率越有增大之傾向，使得基底(基板)與銀粉之間的熱收縮動作的差變大，而更容易產生基底(基板)與銀膜之間的剝離、翹曲或變形、龜裂等。
結晶矽型太陽能電池，一般是在矽基板(p型)上形成n型擴散層來形成pn接合，並於矽基板(p型)的內面側介置著氧化膜並積層內面電極，並且在n型擴散層的感光面側(表面側)積層抗反射膜，同時將銀膏印刷及燒結而形成銀電極之構成，考量到矽基板的熱破壞，一般是在500℃附近燒結銀膏來形成電極。
因此，本發明係提供一種可對應電極或電路的細線化之微粒銀粉，係於500℃時的熱收縮率低並且可抑制基底(基板)與銀粉之間之熱收縮動作的差之嶄新銀粉，而為可適用作為在燒結型導電性膠中的導電性填充材之銀粉，當中尤其適用作為在太陽能電池電極用的燒結型導電性膠中的導電性填充材之銀粉。
本發明係提出一種燒結型導電性膠用銀粉，其特徵係含有矽(Si)30ppm至1000ppm。
本發明所提出之燒結型導電性膠用銀粉，藉由添加矽(Si)化合物而含有矽(Si)30ppm至1000ppm，藉此不僅可製作微粒銀粉，並且可使500℃時的收縮率為15.0%以下。因此可抑制基底(基板)與銀粉之熱收縮動作的差，所以可適用作為燒結型導電性膠中所使用之導電性填充材。當中，由於可抑制於500℃時的收縮率，故特別適用作為太陽能電池電極用的燒結型導電性膠中所使用之導電性填充材。惟本發明所提出之燒結型導電性膠用銀粉的用途並不限定於太陽能電池電極用。
以下根據用以實施本發明之形態例來說明本發明，但本發明並不限定於以下所說明之實施形態。
<本銀粉>
本實施形態之燒結型導電性膠用銀粉(以下稱為「本銀粉」)，該特徵在於含有矽(Si)。
以下進一步說明本發明之特徵。
(矽含量)
本銀粉較佳係含有矽(Si)30ppm至1000ppm。若在該範圍內含有矽，則不僅可將BET比表面積控制在0.8m2/g至3.0m2/g的範圍，更可使500℃時的收縮率為15.0%以下。
從該觀點來看，本銀粉之矽(Si)含量更佳為40ppm以上或700ppm以下，當中特佳為50ppm以上或600ppm以下。
調整本銀粉之矽(Si)含量之方法，可列舉出調整製造過程中所添加之矽化物的種類與量之方法。
此外，本銀粉之矽(Si)含量為含有於銀粉粒子的內部、或是物理或化學吸附於粒子表面之矽(Si)的含量。具體而言，為使以純水洗淨銀粉後之濾液的傳導率成為40μS/cm以下而充分地洗淨後所殘存之矽(Si)的量。藉由此般洗淨所去除之矽(Si)，由於不具有燒結抑制劑的功能而無益於銀粉的熱收縮率，因此須從本銀粉之矽(Si)含量中去除。
因此，本銀粉之矽(Si)含量為使以純水洗淨銀粉後之濾液的傳導率成為40μS/cm以下充分地洗淨後，以測定裝置所測定之矽(Si)的含量。
(比表面積)
本銀粉之BET比表面積(SSA)較佳為0.8m2/g至3.0m2/g。
若本銀粉之BET比表面積為0.8m2/g至3.0m2/g，則能為可適用作為燒結型導電性膠的導電性填充材之銀粉，其中特別為可適用作為太陽能電池電極用燒結型導電性膠的導電性填充材之銀粉，而可對應電極或電路的細線化。
因此，從該觀點來看，本銀粉之BET比表面積較佳為0.8m2/g以上或3.0m2/g以下，當中更佳為1.0m2/g以上或2.8m2/g以下，當中特佳為2.65m2/g以下。
此外，調整BET比表面積之方法可列舉出調整製造過程中所添加之矽化物的種類與量、或是調整硝酸銀水溶液的濃度或液量、或是調整還原劑溶液的濃度或液量之方法。
(粒子形狀)
本銀粉之粒子形狀並無特別限定，但較佳為球形狀或類球形狀。此外，作為導電性膠用途者，較佳為將球形狀粒子或類球形狀的粒子加工成薄片狀粒子者，此外，較佳為前述球形狀粒子或類球形狀的粒子與該薄片狀粒子之混合品。
(D50)
本銀粉之D50，亦即藉由雷射繞射散射式粒度分布測定法所測得之體積基準粒度分布的D50較佳為 0.50μm至1.50μm。
若本銀粉之D50為0.50μm至1.50μm，則在印刷導電性膠時可容易地形成細線。
因此，從該觀點來看，本銀粉之D50較佳為0.50μm以上或1.50μm以下，當中更佳為0.70μm以上或1.20μm以下，當中特佳為0.90μm以上。
調整D50時可列舉出調整製造過程中所添加之矽化物的種類與量、或是調整硝酸銀水溶液的濃度或液量、或是調整還原劑溶液的濃度或液量之方法。
(熱收縮率)
本銀粉係如前述般，從與太陽能電池中所使用之矽基板的黏著性之觀點來看，具體而言，從不會因在500℃中進行燒結時所產生之銀粉的收縮而產生矽基板的剝離等之黏著性之觀點來看，本銀粉於500℃時的收縮率較佳為15.0%以下，當中更佳為4.0%以上或14.0%以下，當中特佳為12.0%以下。
本銀粉中，可藉由調整製造過程中所添加之矽化物的種類與量，來調整於500℃時之銀粉的收縮率。
<製法>
接著說明本銀粉之較佳的製造方法。
本銀粉之製造方法的一例，可列舉出在於硝酸銀等銀溶液添加還原劑之前或同時加入矽化物並還原之方法。
具體而言，可在將錯合劑添加於硝酸銀等 之銀水溶液後，於添加還原劑之前或同時加入矽化物並進行攪拌，接著可視需要添加分散劑，一邊攪拌一邊使其反應使銀粒子還原析出，然後進行過濾、洗淨、乾燥，而製造出本銀粉。
在此，矽化物除了矽酸鈉或矽酸鉀等之矽酸鹽之外，亦可列舉出矽烷偶合劑等之矽化物。當中從微粒化及熱收縮率降低的效果之觀點來看，較佳並非二氧化矽(SiO2)，而是矽酸鈉或矽酸鉀等之矽酸鹽。
此外，硝酸銀等之銀水溶液，可使用含有硝酸銀、銀鹽錯合物及銀中間體中的任一種之水溶液或漿液。
此外，錯合劑例如可列舉出氨水、銨鹽、螯合化合物等。
還原劑例如可列舉出含有下列化合物之水溶液，該化合物有：抗壞血酸、亞硫酸鹽、烷醇胺、雙氧水、甲酸、甲酸銨、甲酸鈉、乙二醛、酒石酸、次亞磷酸鈉、氫化硼金屬鹽、二甲基胺硼烷、肼、肼化合物、氫醌、五倍子酚(pyrogallol)、葡萄糖、沒食子酸、福馬林、無水亞硫酸鈉以及雕白粉(rongalite)等。
分散劑例如可列舉出脂肪酸、脂肪酸鹽、界面活性劑、有機金屬、螯合劑、保護膠體等。
<用途>
本銀粉乃適合作為導電性膠用，尤其適合作為燒結型導電性膠用銀粉。
燒結型導電性膠，例如可將本銀粉與玻璃粉一同混合於有機媒液中而調製。
此時，玻璃粉例如可列舉出鉛硼矽酸玻璃或是鋅硼矽酸等之無鉛玻璃。
此外，樹脂黏合劑例如可使用任意的樹脂黏合劑。較佳係採用含有例如選自環氧樹脂、聚酯樹脂、矽樹脂、脲樹脂、丙烯酸系樹脂、纖維素樹脂的1種以上之組成。
本銀粉於500℃時之銀粉的熱收縮率為15.0%以下，與太陽能電池中的矽基板之配合性極佳，所以使用本銀粉之導電性膠特佳係使用在太陽能電池的電極。惟並不限定於該用途。
<語句之說明>
本說明書中，當表現為「X至Y」(X、Y為任意數字)時，在無特別限定時係包含「X以上Y以下」之涵義，且亦包含「較佳係大於X」或「較佳係小於Y」之涵義。
此外，當表現為「X以上」(X為任意數字)或「Y以下」(Y為任意數字)時，亦包含「較佳係大於X」或「較佳係未達Y」之涵義。
(實施例)
以下係根據下列實施例及比較例來更詳細說明本發明。
關於在實施例及比較例中所得之銀粉，係 藉由以下所示之方法來評估諸特性。
(1)矽(Si)含量
使用純水洗淨至傳導率成為40μS/cm以下，並使用Thermo Fisher Scientific公司製的ICP發光分光分析裝置(iCAP6300DUO)，依據JIS H 1061：1998(銅及銅合金中的矽定量方法)的「8. ICP發光分光法」，對於如此洗淨得到之銀粉(樣本)測定矽含量。
(2)BET比表面積(SSA)
使用QUANTACHROME公司製的比表面積測定裝置(Monosorb MS-18)，依據JIS R 1626：1996(細微陶瓷粉體之依據氣體吸附BET法的比表面積測定方法)的「6.2流動法之(3.5)單點法」，而進行BET比表面積(SSA)的測定。此時係使用載體氣體之氦氣以及吸附質氣體之氮氣之混合氣體。
(3)D50
將銀粉(樣本)0.2g放入於IPA50mL中並照射超音波(3分鐘)進行分散後，藉由日機裝公司製粒度分布測定裝置(Microtrac MT-3000EXII)，來測定體積基準粒度分布的D50。
(4)熱收縮率
使用銀粉(樣本)0.2g，施以493kg的加壓而成形為
Figure 101145237-A0202-12-0010-5
3.8mm的圓柱狀。使用Seiko Instruments公司製的熱機械分析裝置(TMA)(EXSTAR6000TMA/SS6200)，一邊施加98mN的加壓，一邊在空氣環境氣體中以5℃/分的升 溫溫度來測定該成形體於縱向上的線收縮率(%)，以求取於500℃時的熱收縮率(%)。
<實施例1>
將銀濃度400g/L的硝酸銀水溶液50mL溶解於純水1L，而調製硝酸銀水溶液，添加濃度25質量%的氨水60mL並攪拌，藉此得到氨銀錯合物水溶液。
接著將濃度5g/L的明膠水溶液8mL添加於30℃的氨銀錯合物水溶液並攪拌，復添加相對於銀為0.10質量%的矽酸鈉溶液(52至57%)(和光純藥工業公司製)並攪拌，並混合濃度11.9g/L的肼水溶液1L，藉此使銀粒子還原析出。
接著將濃度5g/L的明膠水溶液8mL添加於還原後的漿液並攪拌後，過濾該銀粒子，並水洗至濾液的傳導率成為40μS/cm以下後，進行乾燥而得到銀粉(樣本)。
<實施例2>
將矽酸鈉溶液的添加量變更為相對於銀為0.50質量%，除此之外其他與實施例1相同方式而得到銀粉(樣本)。
<實施例3>
將矽酸鈉溶液變更為矽酸鉀溶液(27至29%)(和光純藥工業公司製)，並將該添加量變更為相對於銀為0.10質量%，除此之外其他與實施例1相同方式而得到銀粉(樣本)。
<實施例4>
將矽酸鉀溶液的添加量變更為相對於銀為0.25質量%，除此之外其他與實施例3相同方式而得到銀粉(樣本)。
<實施例5>
將矽酸鉀溶液的添加量變更為相對於銀為0.50質量%，除此之外其他與實施例3相同方式而得到銀粉(樣本)。
<實施例6>
將矽酸鉀溶液的添加量變更為相對於銀為0.60質量%，除此之外其他與實施例3相同方式而得到銀粉(樣本)。
<實施例7>
將矽酸鈉溶液變更為矽烷偶合劑(有機矽烷，信越化學工業公司製KBM-603)，並將該添加量變更為相對於銀為0.25質量%，除此之外其他與實施例1相同方式而得到銀粉(樣本)。
<比較例1>
除了不添加矽酸鈉溶液之外，其他與實施例1相同方式而得到銀粉(樣本)。
<比較例2>
將矽酸鈉溶液變更為硝酸銅(II)三水合物(和光純藥工業公司製)，並將該添加量變更為相對於銀為0.02質量%，除此之外其他與實施例1相同方式而得到銀粉(樣本)。
<比較例3>
將硝酸銅(II)三水合物(和光純藥工業公司製)之添加量變更為相對於銀為0.04質量%，除此之外其他與比較例2相同方式而得到銀粉(樣本)。
<比較例4>
將硝酸銅(II)三水合物(和光純藥工業公司製)之添加量變更為相對於銀為0.08質量%，除此之外其他與比較例2相同方式而得到銀粉(樣本)。
<比較例5>
將矽酸鈉溶液變更為碳酸氫鈉(和光純藥工業公司製)，並將該添加量變更為相對於銀為0.10質量%，除此之外其他與實施例1相同方式而得到銀粉(樣本)。
Figure 101145237-A0202-12-0014-1
實施例及比較例中所得之銀粉(樣本)均為球形狀。
從實施例及至目前為止所進行之試驗結果中，可得知當將矽化物添加於銀錯合物鹽溶液時，可使銀粉粒子形成微粒化。詳細機制雖仍不明瞭，但可考量如下：由於矽化物成為銀粒子成長的核而進行還原析出反應，所以可藉由控制核的數目來控制粒徑，而達到銀粉粒子的微粒化。
此外，可得知與不存在矽時或是銅進入時相比，當矽進入於銀粉粒子內部或表面時於500℃時的收縮率降低。

Claims (4)

  1. 一種燒結型導電性膠用銀粉，係含有矽(Si)30ppm至700ppm。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之燒結型導電性膠用銀粉，其中，藉由BET法所測定之比表面積為0.8m2/g至3.0m2/g。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之燒結型導電性膠用銀粉，其中，藉由雷射繞射散射式粒度分布測定法所測得之體積基準粒度分布的D50為0.50μm至1.50μm。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之燒結型導電性膠用銀粉，其中，於500℃時的收縮率為15.0%以下。
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