CN102133635A - 银粉及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型银粉和其制备方法，采用液相还原银粉制备，使用该工艺制备的银粉平均粒径在0.5-4.0微米之间，具有良好的结晶面，分散性，颗粒形态近似球形，用于晶硅太阳能电池正面银电极形成所需导电浆料之导电填料，比常用银粉具有良好的填充特性和电学性能。
Description
技术领域
本发明涉及到一种新型银粉及其制造方法，属于材料新工艺领域。
背景技术
银由于具有最优的导电性，导热性，以及相对化学稳定性，通过厚膜工艺应用于微电子工业中，厚膜工艺主要指的印刷，烧结(或烘干)成膜工艺，其主要材料就是银粉，粘结相，有机载体经均匀混合形成具有特定流变特性的导电油墨，称之为厚膜银导体浆料(THICK FILM SILVER CONDUCTIVE PASTES)，银厚膜导体浆料以及厚膜技术在微电子工业中，被用来形成电子元器件的电极，线路板的导电，符合了电子机器轻、小、薄以及成本的要求，是微电子工业的研究重点之一，同时该银导体浆料和厚膜技术的运用也扩展到汽车，射频识别，晶硅太阳能电池等方面。
银属于贵金属，其金属盐和氧化物易被还原为单质，因此作为银导体浆料导电填料的银粉98％以上来自液相还原法，国内外公开的专利和文献很多基本上都是在90℃以下，硝酸银水溶液用Na(OH)，Na2CO3或NH3·H2O调硝酸银溶液为碱性(pH≥7.0)，再用水合联氨，甲醛，葡萄糖，甘油，硼氢化钠，甲酸，H2O2，Na2SO3等还原剂，通过氧化还原反应制备银粉，上述这些方法制备的银粉单个颗粒偏细(平均粒径≤1.0微米)，但相互之间存在严重聚集，是一种絮状聚集体构成的粉末，表现在比表面积大，振实密度低，吸油量大。用该类银粉作为导电填料制作银导体浆料存在银含量低，烧结温度低，烧成膜不均匀致密等缺点，国内专利CN1227148A公开了球型银粉的制备方法，但该方法中还原剂被氧化物生成不溶于水的苯醌 与银粉混在一起无法分离，不能用作导电填料。
晶硅太阳能电池片(单晶，多晶)的生产，因成本低，工艺简单，普遍使用了银导体浆料以及厚膜技术(印刷，烧结)在电池片的两面形成电极，实现光生电流 的收集并向外传输，同时提供焊结，实现电池片之间相互连接形成组件，印在硅片正面(面向太阳吸收光面)的银导线，要求尽可能细，减少因占据吸收光面积造成的阴影损失，尽可能高(一定高宽比)保证电流通过的截面积，减少因线电阻造成的电能损失。另外，在高温烧结过程中，要有合适的烧结程度确保与半导体基材实现较好的欧姆接触，要控制银粉中杂质以减少对硅基片可能的污染，才能实现高的光电转化效率，我们使用了各类絮状聚集粉，球形银粉制成的银导电浆料在晶硅太阳能电池上无法实现较高的光电转化效率。
发明内容
本发明的银粉具有高分散性，高结晶，单颗粒粒径大的特点，用来制成的导体银浆在晶硅太阳能电池上能实现高光电转化效率。本发明以分析纯(A R)硝酸银为原料，配制成硝酸银溶液，加入分析纯碳酸钠(A R)溶液，形成碳酸银沉淀，由纯水(电阻＞1MΩ.cm)多次洗涤，得到的碳酸银悬浊液用异抗坏血酸作为还原剂，在搅拌下经还原反应生成银粉，经洗涤，过滤，烘干，制成高结晶性，分散性类球形银粉。
具体技术方案是：在反应釜中加入电阻率＞1MΩ.cm的纯水，搅拌下加入硝酸银，溶解形成硝酸银溶液，调整温度为20℃，在配料釜中加入纯水和碳酸钠形成碳酸钠水溶液调，整温度为20℃，然后在搅拌下将碳酸钠溶液滴加到硝酸银溶液中，产生米黄色碳酸银沉淀，上清液pH＝10.3，抽出上清液，加入纯水再抽去上清液，重复3-4次，控制pH＝8.5-9.0之间，温度调整为30℃，得金属盐溶液，在配料釜中加入水，搅拌下加入异抗坏血酸，溶解后为还原剂溶液，调整温度为30℃，将该还原剂溶液在搅拌下加入到金属盐溶液，滴加完后持续搅拌，得到的银粉经过过滤，反复洗涤，至滤液电阻率大于500KΩ，经≤80℃干燥后即得到成品。所述的硝酸银为分析纯以上，银含量63％，碳酸钠为分析纯以上。制备AgNO3溶液的浓度100-200g/L，碳酸银浓度50-100g/L。所述加入碳酸钠溶液是：在搅拌下将碳酸钠溶 液滴加到硝酸银溶液中，硝酸银溶液和碳酸钠溶液温度≤30℃，碳酸钠溶液滴入速率为5-10L/分钟。硝酸银溶液中滴入碳酸钠形成碳酸银沉淀时，pH控制在10.0-10.5。调整金属盐溶液的银浓度为100g/L，还原剂异抗坏血酸水溶液的浓度100g/L，两溶液温度一致为20℃-70℃，根据反应温度控制粒径。还原剂溶液以5-10L/分钟速率加入到搅拌中的碳酸银溶液中，还原剂加入量与金属盐溶液中的银量相等，还原剂溶液滴加完后，持续搅拌10分钟，生成银粉悬浊液。
一般的絮状聚集粉由于分散性差，吸油量大，无法满足晶硅太阳能电池用导体银浆高银填充量(＞80％)的要求，球形银粉作为银浆的导电填料是能满足高填充量的要求，但烧结温度点低，不能与半导体硅形成较好的欧姆接触，直接造成光电转化效率低，银与半导体之间接触界面导电机理尚不十分清楚，本发明提供的高结晶性，高分散性，低比表面积类球形银粉的制备方法，能满足晶硅太阳能电池对银导体浆料的要求。
图面说明
图1为一般絮状聚集粉SEM照片。
图2为球形银粉SEM照片。
图3为发明30℃反应制备银粉SEM照片。
图4为发明60℃反应制备银粉SEM照片。
图5列出还原反应温度与所得银粉粒径的关系。
具体实施方法
下面通过实施例来进一步说明本发明。应该正确理解的是：本发明的实施例中的方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制。
实施例①在体积内1000L的反应釜中加入200L纯水，(水电阻率＞1MΩ.cm)搅拌下加入硝酸银31.75kg(A.R银含量63％)，溶解形成硝酸银溶液，调整温度为20℃，在配料釜中加入100L纯水和10kg碳酸钠(A.R)，溶液形成碳 酸钠水溶液调整温度为20℃。在搅拌下以10L/分钟的速率将碳酸钠溶液滴加到硝酸银溶液中，产生米黄色碳酸银沉淀，上清液测定pH＝10.3，抽出上清液，加入纯水再抽去上清液，重复3-4次，使体系体积保持300L，pH＝8.5-9.0之间，温度调整为30℃，此为金属盐溶液。
在配料釜中加入100L水，搅拌下加入异抗坏血酸20kg，溶解后为还原剂溶液，调整温度为30℃，将该溶液以10L/分钟速率搅拌下加入到金属盐溶液，滴加完后持续搅拌10分钟，得到的银粉经过过滤，反复洗涤，至滤液电阻率大于500KΩ，60℃烘干即得到成品。
所得银粉松装密度＝2.92g/ml，振实密度6.21g/ml，比表面积为0.62m2/g(BET)，平均粒径为2.20μm(见图3SEM照片)
实施例②反应量和过程与实施例①完全一致，不同是将金属盐溶液和还原剂溶液温度调整到60℃。所得银粉松装密度2.85g/ml，振实密度5.95g/ml。比表面积为0.68m2/g，平均粒径为1.25μm(见图4SEM照片)
比较例①反应量和过程大致和实施例①一致，不同之处：A，生成碳酸银的碳酸钠和硝酸银溶液调整温度50℃。B，生成碳酸银不洗涤，pH＝10.5。所得银粉为絮状聚集粉，松装密度1.20g/ml，振实密度2.56g/ml，比表面积为1.53m2/g，平均粒径(激光粒径)为9.62μm，见图1SEM照片。
比较例②购某单位用气化冷凝物理方法制粉的球型银粉(见图2SEM照片)，松装密度2.54g/ml，振实密度5.42g/ml，比表面积为0.83m2/g，平均粒径(激光粒径)为1.12μm。
发明效果说明：用实施例①和②和比较例①和②所得的银粉配制晶硅太阳能电池用的银浆，配方如下：银粉84％WT，GLASS 6％WT，有机载体10％WT，其中玻璃为B-Si-Pb玻璃，有机载体为乙基纤维素+松油醇载体，经搅拌和三辊轧机分散混合为精细度＜10μm的银导电浆料，用溶剂调整黏度统一为45pa.s(日本RION VT-04E黏度计，2#转子25℃)在标准多晶(15.6X15.6)太阳能电池片生产线上，使用正常生产条件中，使用广州儒兴RX-8254铝浆和杜邦PV505分别形成铝背场和背银电极，印刷烘干，烧成和正常生产条件中一致，四种银浆用作正银，每一种银浆印刷50片，取数据平均值，结果见表一。
表一
Claims (8)
1.一种银粉，其特征在于：振实密度为5.95-6.21g/ml，比表面积为0.62-0.68m2/g，平均粒径为0.5-4.0微米之间，松装密度2.85-2.92g/ml。
2.一种银粉的制造方法，其特征是含有以下工艺步骤：
在反应釜中加入电阻率＞1MΩ.cm的纯水，搅拌下加入硝酸银，溶解形成硝酸银溶液，调整温度为20℃，在配料釜中加入纯水和碳酸钠形成碳酸钠水溶液调，整温度为20℃，然后在搅拌下将碳酸钠溶液滴加到硝酸银溶液中，产生米黄色碳酸银沉淀，上清液pH＝10.3，抽出上清液，加入纯水再抽去上清液，重复3-4次，控制pH＝8.5-9.0之间，温度调整为30℃，得金属盐溶液，
在配料釜中加入水，搅拌下加入异抗坏血酸，溶解后为还原剂溶液，调整温度为30℃，将该还原剂溶液在搅拌下加入到金属盐溶液，滴加完后持续搅拌，得到的银粉经过过滤，反复洗涤，至滤液电阻率大于500KΩ，经≤80℃干燥后即得到成品。
3.根据权利要求2所述银粉的制造方法，其特征是：所述的硝酸银为分析纯以上，银含量63％，碳酸钠为分析纯以上。
4.根据权利要求2所述银粉的制造方法，其特征是：制备AgNO3溶液的浓度100-200g/L，碳酸银浓度50-100g/L。
5.根据权利要求2所述银粉的制造方法，其特征在于：所述加入碳酸钠溶液是：在搅拌下将碳酸钠溶液滴加到硝酸银溶液中，硝酸银溶液和碳酸钠溶液温度≤30℃，碳酸钠溶液滴入速率为5-10L/分钟。
6.根据权利要求2所述银粉的制造方法，其特征是：硝酸银溶液中滴入碳酸钠形成碳酸银沉淀时，pH控制在10.0-10.5。
7.根据权利要求2所述银粉的制造方法，其特征是：调整金属盐溶液的银浓度为100g/L，还原剂异抗坏血酸水溶液的浓度100g/L，两溶液温度一致为20℃-70℃，根据反应温度控制粒径。
8.根据权利要求2所述银粉的制造方法，其特征：还原剂溶液以5-10L/分钟 速率加入到搅拌中的碳酸银溶液中，还原剂加入量与金属盐溶液中的银量相等，还原剂溶液滴加完后，持续搅拌10分钟，生成银粉悬浊液。
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