CN113953526B - 一种超细钯粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种超细钯粉的制备方法,属于贵金属材料制备技术领域。本发明将钯前驱体溶于盐酸‑去离子水中得到钯前驱体溶液;将钯前驱体溶液逐滴加入丙三醇中,在温度为80~200℃下恒温反应10~30min得到钯黑溶液;钯黑溶液陈化10‑30min,固液分离,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体,真空干燥得到超细钯粉。本发明以丙三醇为还原剂和分散剂,通过控制丙三醇的用量,反应时间和反应温度,制备出粒径在40nm左右的超细钯粉;超细钯粉的分散性较好,且制备过程简单无污染,无材料浪费,易于洗涤,可用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细钯粉的制备方法,属于贵金属材料制备技术领域。
背景技术
超细钯粉作为贵金属材料,具有优异的物理和化学性能。目前广泛应用于催化剂,导体浆料,储氢材料等领域。广泛的研究表明,钯粉的粒径越小,其吸附性能和电性能会得到改善,催化活性也会随之提高,因此超细钯粉的制备工艺至关重要。
目前超细钯粉的制备方法主要包括化学还原法,电化学法和模板法等。传统的高超细钯粉的制备方法为化学还原法,制备的工艺流程为在含有钯的金属盐中加入还原剂和分散剂,通过加热搅拌的方式还原得到钯的单质,再通过离心,过滤,洗涤,干燥等处理后得到钯粉,工艺流程复杂,且加入的还原剂和分散剂等在后续处理中较难去除,影响最终超细钯粉的纯度。
发明内容
本发明针对现有化学还原法制备超细钯粉的问题,提出了一种超细钯粉的制备方法,利用丙三醇还原钯前驱体溶液中的钯,通过控制丙三醇的用量,以及反应时间和反应温度,制备出粒径较小、分散性较好的纳米级超细钯粉;丙三醇既作为还原剂,又作为分散剂,减少了杂质的引入,简化了工艺流程,经济环保。
一种超细钯粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)将钯前驱体溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液;
(2)将钯前驱体溶液逐滴加入丙三醇中,在温度为80~200℃下恒温反应10~30min得到钯黑溶液;
(3)钯黑溶液陈化10-30min,固液分离,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体,真空干燥得到超细钯粉;
所述步骤(1)钯前驱体为氯化钯,硝酸钯,乙酰丙酮钯中的一种或多种,钯前驱体溶液浓度为0.005~0.025mol/L;盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.055~0.245mol/L;
所述钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2~4。
本发明的有益效果是:
(1)本发明丙三醇既作为还原剂和分散剂,易溶于水和乙醇,易于洗涤,减少了杂质的引入,制备的超细钯粉,粒径为40nm左右,吸附活性强,可应用于催化剂,储氢材料和汽车尾气净化材料;
(2)本发明制备超细钯粉的方法流程非常简单,产物产量高,成本低,易于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1超细钯粉的扫描电镜图(放大倍数10000倍);
图2为实施例1超细钯粉的扫描电镜图(放大倍数50000倍);
图3为实施例1超细钯粉的扫描电镜图(放大倍数100000倍)
图4为实施例1超细钯粉的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1:一种超细钯粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)在温度25℃、搅拌条件下,将钯前驱体(10mg氯化钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液;其中钯前驱体溶液中钯前驱体(氯化钯)的浓度为0.005mol/L;盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.055mol/L;
(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中,在温度80℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应10min得到钯黑溶液;其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:4;
(3)钯黑溶液陈化10min,固液离心分离,去除上清液,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性,在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉;
本实施例中超细钯粉的扫描电子显微镜图如图1~3所示,从图1~3中可知,超细钯粉的平均粒径为40nm;超细钯粉的XRD图见图4,从图4可知,钯纳米颗粒仅有钯单质物相,且无杂质峰。
实施例2:一种超细钯粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)在温度25℃、搅拌条件下,将钯前驱体(10mg硝酸钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液;其中钯前驱体溶液中钯前驱体(硝酸钯)的浓度为0.010mol/L;盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.085mol/L;
(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中,在温度120℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应15min得到钯黑溶液;其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2;
(3)钯黑溶液陈化15min,固液离心分离,去除上清液,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性,在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉;
本实施例超细钯粉的扫描电镜图可知,超细钯粉的平均粒径为50nm;由XRD图可知,钯纳米颗粒仅有钯单质物相,并且无杂质峰。
实施例3:一种超细钯粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)在温度25℃、搅拌条件下,将钯前驱体(10mg乙酰丙酮钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液;其中钯前驱体溶液中钯前驱体(乙酰丙酮钯)的浓度为0.012mol/L;盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.175mol/L;
(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中,在温度160℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应20min得到钯黑溶液;其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:3;
(3)钯黑溶液陈化20min,固液离心分离,去除上清液,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性,在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉;
本实施例超细钯粉的扫描电镜图可知,超细钯粉的平均粒径为45nm;由XRD图可知,钯纳米颗粒仅有钯单质物相,并且无杂质峰。
实施例4:一种超细钯粉的制备方法,具体步骤如下:
(1)在温度25℃、搅拌条件下,将钯前驱体(20mg氯化钯)溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液;其中钯前驱体溶液中钯前驱体(氯化钯)的浓度为0.025mol/L;盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.215mol/L;
(2)将钯前驱体溶液逐滴加入到丙三醇中,在温度200℃、500rpm的搅拌速率下恒温反应30min得到钯黑溶液;其中钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2;
(3)钯黑溶液陈化30min,固液离心分离,去除上清液,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体至上层清液为中性,在温度40℃下真空干燥得到超细钯粉;
本实施例超细钯粉的扫描电镜图可知,超细钯粉的平均粒径为55nm;由XRD图可知,钯纳米颗粒仅有钯单质物相,并且无杂质峰。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明,但是本发明并不限于上述实施方式,在本领域普通技术人员所具备的知识范围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (1)
1.一种超细钯粉的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将钯前驱体溶于盐酸-去离子水中得到钯前驱体溶液,钯前驱体溶液浓度为0.005~0.025mol/L;盐酸-去离子水中盐酸浓度为0.055~0.245mol/L;钯前驱体为氯化钯、硝酸钯、乙酰丙酮钯中的一种或多种;
(2)将钯前驱体溶液逐滴加入丙三醇中,在温度为80~200℃下恒温反应10~30min得到钯黑溶液;钯前驱体溶液与丙三醇的体积比为1:2~4;
(3)钯黑溶液陈化10~30min,固液分离,采用去离子水和无水乙醇洗涤固体,真空干燥得到超细钯粉,超细钯粉的粒径为40nm、45nm、50nm或55nm。
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