CN114602447A - 富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法。本发明方法首先将非金属单质C60分散在1，2，4‑三甲苯溶液中，加入过氧化氢溶液和四丁基氢氧化铵溶液，置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液；将富勒醇溶液静置分层得到下层黄色溶液，加入异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液，将得到的乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇；将富勒醇分散在去离子水中，加入氯金酸和甲醇，氙灯下光照下搅拌反应，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。本发明制备的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂，尺寸均匀、结晶度好，具有光催化活性，易捕获电子，是金属原子的优良寄主。本发明方法条件温和、纯度好，适合于工业上的大规模生产应用。

Description

富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，涉及一种富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法。
背景技术
富勒烯是由60个碳组成的碳原子簇结构分子C60。包含有二十个六元环和十二个五元环。不同于石墨中同一平面的sp2杂化，富勒烯中的共轭π键是非平面的，因而环电流较小，芳香性也较差，显示出不饱和双键的性质。富勒烯作为优异的电子受体，能够可逆地得到并给出电子，与催化反应的本质十分类似。
早期研究就发现C60可以参与诸多化学反应，如金属还原反应、亲核加成反应、自由基加成反应、环加成反应、单元素多位点加成反应等。其催化性能基于C60的两个重要结构特征：I)十二个五元环均被六元环隔离(独立五元环规则,最小的符合“独立五元环规则”(IPR)的富勒烯)；II)两个六元环的交界处的键(键)短于五元环和六元环的交界处的键。以上两点引发了其电子重排，包括戊烯型8π电子系统导致共振不稳定，同时由于键角的增大使得结构应力增强。C60具有1.66eV的窄带系，其吸收光谱的特征是在整个太阳光范围均具有吸收性能。富勒醇是在富勒烯上引入羟基，目的是为了提高富勒烯的水溶性。但是只有当羟基的数目达到一定值时富勒醇才具有水溶性。通常当羟基数目达到20个以上时才具有较好的水溶性，化学性质上与富勒烯性质差不多。
富勒醇由于引入供电子基团-OH，使得富勒烯本身的电负性降低，所以富勒醇既保存了富勒烯本身的加成活性，又降低了对生物体的毒性，大大提高了生物相容性。所以富勒醇及其复合材料在抗氧化能力、药物载体、高分子材料、太阳能电池和质子导体等方面都有一定的应用价值。
中科大黄伟新课题组将C60/SiO2作为载体通过HAuCl4的沉淀制得了Au-C60/SiO2催化剂。通过荧光猝灭效应和拉曼峰的位移证明了C60与Au之间相互接触并存在强烈的电荷转移作用，这种相互作用使得Au的负载更加均匀，粒径也更小。Li等人通过沉积Pt改善ZnIn2S4的光电特性，利用乙醇胺等作为牺牲剂，进行光催化析氢反应，结果表明Pt/ZnIn2S4的析氢速率得到了明显的改善。在众多的助催化剂中，对光催化性能提升效果最明显的就是Pt、Pd、Au等。Au凭借自身的优异的特性和理化性质以及对于主体催化剂反应活性的显著提升等优点，被广泛应用于光解水产生氢气、CO2还原的领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法。
步骤(1)将非金属单质C60分散在分析纯(90％以上)1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.01～0.03克C60。
步骤(2)向第一混合溶液加入过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；
所述的过氧化氢溶液的含量为20～40％，四丁基氢氧化铵溶液的含量为40～60％；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.001～0.01：0.0003～0.0006；过氧化氢溶液为反应提供羟基，四丁基氢氧化铵溶液作为相转移催化剂。
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度60～70℃，反应时间15～18小时。
步骤(4)将富勒醇溶液静置分层，去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；所述的第二混合溶液为体积比1：0.5～1：0.5～1.5的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液。
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O；
所述的过滤洗涤具体是先用去离子水过滤洗涤1～2次，再用甲醇溶液过滤洗涤1～2次，最后用去离子水过滤洗涤1～2次；干燥条件为常温下真空干燥8～12小时。
步骤(6)将富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在去离子水中，然后加入氯金酸HAuCl4·4H2O和甲醇，每克富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在0.5～1.5升去离子水中，加入0.02～2.0mg氯金酸HAuCl4·4H2O、0.05～0.15升甲醇。
步骤(7)波长大于400nm、功率300W以上氙灯下光照下搅拌反应时间为1～3小时，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
本发明方法制备的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂，尺寸较均匀、结晶度好，平均粒径为4～8nm，具有光催化活性，特别是在可见光驱动条件下，易捕获电子，是金属原子的优良寄主。富勒烯的电子-声子和电子-电子相互作用在预期窄带宽度的能量尺度上都很大，强电子-电子相互作用接近莫特-哈伯德型金属-绝缘体跃迁。富勒醇是在富勒烯上引入羟基，目的是为了提高富勒烯的水溶性，更充分的在水溶液中雨钯复合以提高光吸收率进而显著提高对光的利用效率。而且本发明提供的合成方法具有条件温和、纯度好等特点，适合于工业上的大规模生产应用。
附图说明
图1为本发明一实施例制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的XRD图；
图2为本发明一实施例制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的FT-IR图；
图3为本发明一实施例制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的TEM图。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
首先制备富勒醇C60(OH)44·8H2O。
实施例1.
步骤(1)将非金属单质C60分散在90％的1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.01克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入含量为20％的过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入含量为40％四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.01：0.0006；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度60℃，反应时间18小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置20分钟，分层后去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；第二混合溶液为体积比1：0.5：1的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O。
实施例2.
步骤(1)将非金属单质C60分散在分析纯92％的1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.015克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入含量为25％的过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入含量为55％四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.008：0.0005；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度65℃，反应时间17小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置30分钟，分层后去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；第二混合溶液为体积比1：0.6：0.5的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O。
实施例3.
步骤(1)将非金属单质C60分散在93％的1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.02克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入含量为30％的过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入含量为50％四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.006：0.0004；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度70℃，反应时间15小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置40分钟，分层后去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；第二混合溶液为体积比1：0.7：0.8的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O。
实施例4.
步骤(1)将非金属单质C60分散在95％的1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.025克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入含量为30％的过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入含量为50％四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.005：0.0004；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度68℃，反应时间16小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置25分钟，分层后去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；第二混合溶液为体积比1：0.8：1的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O。
实施例5.
步骤(1)将非金属单质C60分散在96％的1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.03克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入含量为35％的过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入含量为45％四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.002：0.0003；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度63℃，反应时间17小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置45分钟，分层后去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；第二混合溶液为体积比1：0.9：1.2的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O。
实施例6.
步骤(1)将非金属单质C60分散在98％的1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.03克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入含量为40％的过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入含量为60％四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.001：0.0003；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度70℃，反应时间18小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置60分钟，分层后去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；第二混合溶液为体积比1：1：1.5的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O。
利用实施例1～6制备的富勒醇C60(OH)44·8H2O制备富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
实施例7.
首先取1克富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在0.5升去离子水中，加入0.02mg氯金酸HAuCl4·4H2O、0.05升甲醇；波长大于400nm、功率300W氙灯下光照下搅拌反应时间为3小时，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
实施例8.
首先取1克富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在0.8升去离子水中，加入0.1mg氯金酸HAuCl4·4H2O、0.07升甲醇；波长大于400nm、功率350W氙灯下光照下搅拌反应时间为2.5小时，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
实施例9.
首先取1克富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在1.2升去离子水中，加入1.0mg氯金酸HAuCl4·4H2O、0.1升甲醇；波长大于400nm、功率400W氙灯下光照下搅拌反应时间为2小时，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
实施例10.
首先取1克富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在1.5升去离子水中，加入2.0mg氯金酸HAuCl4·4H2O、0.15升甲醇；波长大于400nm、功率500W氙灯下光照下搅拌反应时间为1小时，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
对实施例4基础上的实施例8制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂进行XRD测试，采用TEM观测其形貌.，采用FT-IR图测试富勒醇/金纳米颗粒复合光催化的结构。
性能表征结果：
由图1可见，通过本发明方法制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂具有良好的结晶度并且没有生成其他杂质，纯度较高。
由图2可见，通过本发明方法制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂中，富勒醇的结构没有特别大的变化，依旧保持了原结构。
由图3可见，通过本发明方法制得的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂有规整的形貌且与Au金属颗粒很好的复合。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法具体如下：
步骤(1)将非金属单质C60分散在分析纯1，2，4-三甲苯溶液中，得到第一混合溶液，每升1，2，4-三甲苯溶液分散0.01～0.03克C60；
步骤(2)向第一混合溶液加入过氧化氢溶液，搅拌溶解后再加入四丁基氢氧化铵溶液，搅拌均匀，得到反应液；
所述的过氧化氢溶液的含量为20～40％，四丁基氢氧化铵溶液的含量为40～60％；第一混合溶液与过氧化氢溶液、四丁基氢氧化铵溶液的体积比为1：0.001～0.01：0.0003～0.0006；
步骤(3)反应液置于水浴下空气中搅拌反应，制得富勒醇溶液，反应温度60～70℃，反应时间15～18小时；
步骤(4)将富勒醇溶液静置分层，去除上清液，向下层黄色溶液加入第二混合溶液，直至产生乳白色沉淀；所述的第二混合溶液为异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液；
步骤(5)将乳白色沉淀过滤洗涤，干燥后得到富勒醇C60(OH)44·8H2O；
步骤(6)将富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在去离子水中，然后加入氯金酸HAuCl4·4H2O和甲醇，每克富勒醇C60(OH)44·8H2O分散在0.5～1.5升去离子水中，加入0.02～2.0mg氯金酸HAuCl4·4H2O、0.05～0.15升甲醇；
步骤(7)波长大于400nm、功率300W以上氙灯下光照下搅拌反应时间为1～3小时，制得富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的过氧化氢溶液的含量为30％，四丁基氢氧化铵溶液的含量为50％。
3.如权利要求1所述的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的第二混合溶液为体积比1：0.5～1：0.5～1.5的异丙醇、乙酸乙酯、正己烷的混合液。
4.如权利要求1所述的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的过滤洗涤具体是先用去离子水过滤洗涤1～2次，再用甲醇溶液过滤洗涤1～2次，最后用去离子水过滤洗涤1～2次。
5.如权利要求1所述的富勒醇/金纳米颗粒复合光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)的干燥条件为常温下真空干燥8～12小时。
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