CN112935273A - 一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法，主要包括：1)配置可溶性Cu的前驱物与Pt的前驱物，按一定比例混合；2)加入一定量的氯化钾与盐酸溶液，均匀搅拌；3)加入还原剂抗坏血酸，继续搅拌，室温环境下反应5‑8小时；4)反应后所得产物经固分离以及清洗后，干燥处理，得到的固体粉末即为高纯度CuPt合金成品。该方法通过向反应液中加入一定量的盐酸溶液，提升反应液对CuCl的溶解度，避免CuCl杂质的产生，提高产物纯度。由于较低的反应温度可降低纳米晶的生长的热力学熟化速率，本发明在不添加任何表面活性剂的情况下获得小尺寸(65‑75纳米)且单分散性好的CuPt合金颗粒。整个制备过程易实现，后期样品清洗步骤简单。

Description

一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法。
背景技术
近些年来，随着传统能源的逐渐消耗，清洁能源的开发逐渐成为最具挑战的课题。在众多清洁能源中，液态燃料电池被认为最重要的新一代能源之一。目前，液态燃料的电池面临的问题主要包括：过高的催化剂成本以及较低的工作效率。因此，开发低成本的且高效的电催化剂成为解决上述问题的关键。相比于单独的贵金属电催化剂，CuPt合金纳米材料基于晶格收缩效应及双金属的协同效应，兼具了电催化剂低成本以及高效率的特质，可有效提升液态燃料电池的阴极以及阳极反应的效率[参见Li,Ping,et al."Insights intomorphology and composition effects of one-dimensional CuPt nanostructures onthe electrocatalytic activities and methanol oxidation mechanism by in situFTIR."Nanoscale(2020).]
然而，目前针对CuPt纳米合金的工业化制备技术并不完善。就传统的液相法而言，CuPt的纳米合金的制备主要即可概括为：
1.氧化还原沉积法
该方法主要先获得Cu纳米基底，然后通过置换还原反应将Pt纳米晶沉积在Cu表面，获得CuPt合金。例如，S.Ted Oyama课题组曾提供一种氧化还原沉积法获得CuPt合金的方法，该方法先利用硼氢化钠为还原剂获得单质Cu纳米颗粒，再向反应液中加入Pt的前驱物。该方法虽实现了一步法获得CuPt合金，然而，为确保氧化还原沉积的顺利进行，整个过程需要在惰性气体的保护氛围进行，对制备的环境要求过高。[参见Vargheese,Vibin,etal."A New One-Pot Sequential Reduction-Deposition Method for the synthesis ofSilica-supported NiPt and CuPt Bimetallic Catalysts."Applied Catalysis A:General 591(2020):117371.]
2.共还原法
相比于氧化还原沉积法，共还原法不需气体保护氛围下进行，具有更容易实现的优势。发明人在先前的发明申请中提出了一种水为溶剂，基于以Cu与Pt的前驱物共还原，成功制备CuPt纳米合金的方法[参见CN109108303A]。该方法虽实现了水相环境下获得CuPt合金纳米晶，然而，依然存在如下不足：
首先，为了确保CuPt合金颗粒的高纯度以及小尺寸，制备中还需加入长链烷基胺作为表面活性剂，这些活性剂的去除无疑增加了制备工艺的复杂性；
其次，CuPt合金的制备需要在95摄氏度以上的反应温度才能实现，过高的温度提升了制备的能耗。
因此，能够实现在不添加任何表面活性剂情况下，室温环境下制备高纯度小尺寸的CuPt合金逐渐成为人们急需解决的技术问题。
发明内容
本发明基于研究背景所存在的技术问题，提供一种室温制备高纯度CuPt合金纳米颗粒的方法。该方法所采用配方绿色环保，室温环境即可完成，且制备得到的成品纯度高，不需要进一步提纯。
具体制备流程如下：
1.配置可溶性Cu的前驱物与Pt的前驱物，按一定比例混合，得到混合溶液1，其中，Cu的前驱物优选氯化铜溶液，Pt的前驱物优选氯铂酸，氯化铜与氯铂酸的摩尔比为6：1至15：1区间；
2.向混合溶液1加入一定量的加入氯化钾，搅拌均匀，加入一定量的盐酸溶液，继续搅拌均匀后，得到混合溶液2，
其中，所加的氯化钾与混合液1中加入氯化铜的摩尔比为2：5-4：5区间，混合溶液2中盐酸与前驱物氯化铜的摩尔比2：5至3：2区间；
3.向混合溶液2加入还原剂抗坏血酸，室温搅拌反应5-8小时，
其中，所加抗坏血酸与步骤1中所加入的氯化铜的摩尔比为20：1至28：1，加抗坏血酸与步骤2所得混合溶液2中的体积比为2：11至1：4；
4.反应所得产物经固分离以及清洗后，干燥处理得到的固体粉末即为高纯度CuPt合金成品，其中，干燥的温度优选40至60摄氏度。
实施本发明具有如下有益效果：
1.一步法制得高纯度的CuPt合金纳米颗粒，无需进行二次提纯。
本发明配方之中通过在反应液中引入盐酸溶液，提升反应液对CuCl的溶解度，避免产物中出现CuCl杂质，提升产物纯度。而被溶解的一价Cu离子在酸性环境下，被进一步还原为CuPt合金。
2.产物尺寸小，表面无配体
由于较低的反应温度可降低CuPt合金纳米晶的热力学熟化速率，本发明在不添加任何表面活性剂的情况下，获得小尺寸(65-75纳米)且单分散性好的CuPt合金颗粒。后期样品清洗步骤简化，不需用丙酮、正己烷等有毒物质进行清洗，制备过程环境友好。
3.整个制备室温即可实现，制备工艺的能耗低且复杂度低。
本发明在不提高反应温度的前提下获得高纯度的CuPt纳米合金，整个制备过程不需要惰性气体的保护下进行，为同类合金纳米材料的制备提供可参考的思路。
附图说明
图1是本发明实施例1所得样品的X射线衍射图谱；
图2是本发明实施例1所得样品的场发射扫描电镜图片；
图3是本发明实施例2所得样品的X射线衍射图谱；
图4是本发明实施例3所得样品的X射线衍射图谱；
图5是本发明实施例4所得样品的X射线衍射图谱；
图6是本发明对比例1所得样品的X射线衍射图谱；
图7是本发明对比例2所得样品的X射线衍射图谱；
图8是本发明对比例3所得样品的X射线衍射图谱；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例以及对比例对本发明进行说明：
实施例1
1)以去离子水为溶剂，配置体积为40毫升，浓度为15毫摩尔/升的氯化铜溶液以及体积为5毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌30分钟至均匀，得到混合溶液1；
2)向混合溶液1中加入质量为0.18克氯化钾，室温搅拌10分钟至均匀后，添加体积为5毫升浓度为0.1摩尔/升的盐酸溶液，继续搅拌15分钟，得到混合溶液2；
3)向混合溶液2加入体积为12.5毫升，浓度为1.0摩尔/升的抗坏血酸，常温搅拌反应6小时；
4)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在40摄氏度鼓风干燥箱内烘干12小时，最终得到黑色粉末即样品。
为了研究所得样品的成分，首先，我们对样品进行了X光射线衍射测试。从图1可以看出，所得产物的衍射峰位与CuPt的标准粉末衍射标准卡片(JCPDS卡片)的48-1549号相吻合，表明产物为高纯度的CuPt合金。
为了研究所得CuPt合金的尺寸和形貌，我们对样品进行了场发射扫描电镜测试。如图2，实施例1所得CuPt合金呈颗粒状，其直径为65-75纳米左右，具有良好的分散性和均匀性。产生上述现象的原因是由于较低的反应温度降低了CuPt合金纳米晶的生长的热力学熟化速率，导致颗粒尺寸较小。
实施例2
1)以去离子水为溶剂，配置体积为40毫升，浓度为18毫摩尔/升的氯化铜溶液以及体积为5毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌至均匀，得到混合溶液1；
2)在混合溶液1中加入质量为0.3克氯化钾，室温搅拌5分钟后，添加体积为2毫升浓度为0.15摩尔/升的盐酸，继续搅拌20分钟，得到混合溶液2；
3)向混合溶液2加入体积为12.5毫升，浓度为1.2摩尔/升的抗坏血酸，在常温搅拌反应5小时；
4)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在鼓风60摄氏度干燥箱内烘干10小时，得黑色粉末即为样品。
将得到的样品进行X射线衍射测试，结果如图3所示，从图中可以看出，产物中不含有其他杂质，为高纯度CuPt纳米合金。
实施例3
1)以去离子水为溶剂，配置体积为35毫升，浓度为16毫摩尔/升的氯化铜溶液以及体积为5毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌10分钟至均匀，得到混合溶液1；
2)向混合溶液1中加入质量为0.315克氯化钾，室温搅拌5分钟均匀后，添加8毫升浓度为0.1摩尔/升的HCl，继续搅拌20分钟，得到混合溶液2；
3)向混合溶液2加入体积为12.5毫升，浓度为1.2摩尔/升的抗坏血酸，在常温搅拌反应5小时；
4)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在50摄氏度鼓风干燥箱内烘干8小时，得黑色粉末即为样品。
将得到的样品进行X射线衍射测试，结果如图4所示，所得产物的衍射峰位与CuPt的标准粉末衍射标准卡片(JCPDS卡片)的48-1549号相吻合，表明产物为高纯度的CuPt合金。
实施例4
1)以去离子水为溶剂，配置体积为40毫升，浓度为15毫摩尔/升的氯化铜溶液以及体积为10毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌20分钟至均匀，得到混合溶液1；
2)在混合溶液1中加入质量为0.3克氯化钾，室温搅拌10分钟后，添加5毫升浓度为0.1摩尔/升的HCl，继续搅拌10分钟，得到混合溶液2；
3)在混合溶液2种加入体积为10毫升，浓度为1.25摩尔/升的抗坏血酸，在常温下搅拌反应8小时；
4)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在鼓风干燥箱内45摄氏度烘干9小时，得黑色粉末即为样品。
将得到的样品进行X射线衍射测试，结果如图5所示。如图5，所得产物的衍射峰位与CuPt的标准粉末衍射标准卡片(JCPDS卡片)的48-1549号相吻合，表明产物为高纯度的CuPt合金。
对比例1
为了证明室温环境下可制备高纯度CuPt合金的机理，我们进行对比例1，其与实施例3的区别在于舍去步骤2，不加入氯化钾以及盐酸溶液。
1)以去离子水为溶剂，配置体积为35毫升，浓度为16毫摩尔/升的氯化铜溶液以及体积为5毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌10分钟至均匀，得到混合溶液1；
2)向混合溶液1中加入体积为12.5毫升，浓度为1.2摩尔/升的抗坏血酸，在常温搅拌反应为5小时；
3)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在50摄氏度鼓风干燥箱内烘干8小时，得黑色粉末即为样品。
我们将所得到的样品进行X射线衍射测试。如图6所示，所得产物的衍射峰位与CuCl的标准粉末衍射标准卡片(JCPDS卡片)的81-1841号相吻合。此外，产物中还存在少量的Cu3Pt合金。
对比例2
为了证明室温环境可制备高纯度CuPt合金纳米颗粒的机制，我们进行对比例2，其与对比例1的区别在于添加了一定质量的氯化钾。
1)以去离子水为溶剂，配置体积为35毫升，浓度为16毫摩尔/升的氯化铜溶液以及体积为5毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌10分钟至均匀，得到混合溶液1；
2)在混合溶液1中加入质量为0.315克氯化钾，室温搅拌5分钟后，得到混合溶液2；
3)向混合溶液2加入体积为12.5毫升，浓度为1.2摩尔/升的抗坏血酸，在常温搅拌反应5小时；
4)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在50摄氏度鼓风干燥箱内烘干8小时，得黑色粉末即为样品。
为了确定对比例2所得产物的成分，我们对得到的样品进行X射线衍射测试。如图7所示，产物为Cu3Pt与CuCl的混合物。相比于对比例1，对比例2产物中Cu3Pt的含量有所上升。由此，可得出结论：氯化钾的加入可减少产物中CuCl的含量，但不能避免CuCl的形成。相反，盐酸溶液的加入可不仅可以有效产物中避免CuCl的形成，还可导致产物中形成CuPt合金而非Cu3Pt合金。
产生上述现象是因为：氯化钾所导致的氯离子浓度的提升，氯离子浓度的提升可促进CuCl的歧化反应，降低产物中CuCl的含量，但因为CuCl在液体中溶解度过低，歧化反应受到可明显的限制；由于盐酸溶液降低了反应环境的PH值，导致在室温环境下制备中Cu离子的还原电势提升，还原速度变慢，形成CuPt合金而非Cu3Pt合金；此外，盐酸溶液的加入还可提升反应液中CuCl的溶解度，被溶解一价的Cu离子进一步被还原为CuPt合金。因此可得，制备过程中盐酸溶液的加入是保证CuPt合金高纯度的主要原因。
对比例3
为了证明制备反应时间对产物纯度的影响，我们进行对比例3，其与实施例1的区别在步骤3中所的反应时间设定为10小时，具体操作如下：
1)以去离子水为溶剂，配置体积为40毫升，浓度为15毫摩尔/升的氯化Cu溶液以及体积为5毫升，浓度为10毫摩尔/升的氯铂酸，搅拌30分钟至均匀，得到混合溶液1；
2)在混合溶液1中加入质量为0.18克氯化钾，室温搅拌10分钟后，添加体积为5毫升，浓度为0.1摩尔/升的盐酸，继续搅拌15分钟，得到混合溶液2；
3)向混合溶液2加入体积为12.5毫升，浓度为1.0摩尔/升的抗坏血酸，在常温下搅拌反应10小时；
4)所得产物用离心机分离，先分散到去离子水中超声后二次离心，分散到乙醇中超声，再次离心提取样品粉末，之后在40摄氏度鼓风干燥箱内烘干12小时，最终得到粉末即为样品。
为了确定对比例3所得产物的成分，我们将得到的样品进行X射线衍射测试，结果如图8所示。如图8，对比例3所得产物为CuPt合金与CuCl的混合物。产生该现象的原因是因为：随着反应的进行，还原剂的浓度逐渐降低，还原剂的还原性逐渐减弱，导致形成更多的CuCl。与此同时，原有的盐酸浓度也被消耗，不足以溶解更多的CuCl。因此，在低浓度盐酸的实例中，不宜进行过长时间反应。
应当指出，以上所述是发明的优选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理以及制备方法所提供的范围前提下，做出若干润色后，也同样实现在室温条件下制备高纯度的CuPt合金纳米颗粒的实例，这些实施例也视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法，其特征在于CuPt合金纳米颗粒的制备包括如下步骤：
1)配置Cu的前驱物与Pt的前驱物溶液，按一定比例混合，得到混合溶液1，其中，Cu的前驱物优选氯化铜溶液，Pt的前驱物优选氯铂酸溶液；
2)向混合溶液1加入一定量的加入氯化钾搅拌均匀，再加入一定量的盐酸溶液，继续搅拌均匀后，得到混合溶液2；
3)向混合溶液2加入还原剂抗坏血酸，室温条件搅拌反应5-8小时；
4)反应所的产物经固分离后，经清洗以及干燥得到的固体粉末即为高纯度CuPt合金纳米颗粒成品。
2.一种室温制备CuPt合金纳米颗粒的方法，其特征在于：步骤1中，氯化铜与氯铂酸的摩尔比为6：1至15：1区间；步骤2中，所加的氯化钾与混合液1中加入氯化铜的摩尔比为2：5-4：5区间，混合溶液2中盐酸与前驱物氯化铜的摩尔比2：5至3：2区间；步骤3中，所加抗坏血酸与步骤1中所加入的氯化铜的摩尔比为20：1至28：1区间，所加抗坏血酸与步骤2所得混合溶液2中的体积比为2：11至1：4区间；步骤4中，干燥的温度优选40至60摄氏度区间。
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