CN114534756A - 一种硫化镉复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫化镉复合材料及其制备方法和应用。其硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点。本发明在硫化镉纳米棒中引入了聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，使得聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点负载于CdS纳米棒上。Ti3C2量子点与硫化镉纳米棒二者之间存在强相互作用，进而形成异质结，有利于光生电子的快速迁移，改善了硫化镉光催化性能。该硫化镉复合材料具有电子空穴分离率高和光催化效率高等优点，应用于可见光下光解水产氢，其析氢效率是常规硫化镉纳米棒负载Pt作为助催化剂时的5倍以上。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，尤其涉及一种硫化镉复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
氢气(Hydrogen，H2)燃烧后的产物仅为清洁的水且其从水中又可再生出来，因此氢气被认为是一种理想的清洁能源。自从Honda与Fujishima开创了太阳能转化成氢能的研究先例，光催化还原分解水产氢有望实现能源的绿色可持续发展。随着人类社会的发展，化石能源的大量消耗，能源危机日益加重，发展新能源成为人类不得不考虑的问题。太阳能取之不尽用之不竭，将其转换为我们可以利用的化学能成为了人类的重点研究工作。
硫化镉(Cadmium sulfide，CdS)是一种重要的半导体光催化材料，尤其是CdS纳米棒，它具有较窄的带隙(约2.4eV)、合适的带隙位置、较大的长径比和优异的电荷传输效率。然而其缺陷在于CdS在受光激发后，长时间的光照会造成CdS光腐蚀，产生的光生电子和空穴容易复合，降低了其光生载流子效率，严重制约了其光催化活性。同时，当前光催化制氢采用的助催化剂常为贵金属如铂(platinum，Pt)，价格昂贵，且反应过程中不稳定，这些极大的限制了CdS光解水制氢的发展。因此，寻找一种价格较低的助催化剂，同时提升CdS光催化稳定性，对于具有高光催化活性CdS的研究，有着重要的理论意义和实际应用价值。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种硫化镉复合材料，该硫化镉复合材料具有稳定性高、电子空穴分离率高和光催化效率高的特点，应用于可见光下光解水产氢，析氢效率是其析氢效率是常规硫化镉纳米棒负载Pt作为助催化剂时的5倍以上。
本发明还提供了一种硫化镉复合材料的制备方法。
本发明还提供了一种硫化镉复合材料的应用。
本发明的第一方面提供了一种硫化镉复合材料，所述硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在所述硫化镉纳米棒上的Ti3C2量子点。
本发明关于硫化镉复合材料中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明在硫化镉纳米棒中引入了聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，使得聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点负载于CdS纳米棒上。由于采用聚乙烯亚胺(PEI)修饰Ti3C2量子点，PEI很容易与材料表面的羟基交联和耦合，即Ti3C2量子点与硫化镉纳米棒二者之间存在强相互作用，进而形成异质结，有利于光生电子的快速迁移，改善了硫化镉光催化性能。该硫化镉复合材料具有稳定性高、电子空穴分离率高和光催化效率高的特点，其应用于可见光下光解水产氢，其析氢效率是常规硫化镉纳米棒负载Pt作为助催化剂时的5倍以上。
根据本发明的一些实施方式，以硫化镉复合材料总质量计算，所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的质量分数为1～7％。如果量子点的含量过低，载流子分离效率不明显，如果量子点使用量超过7％，会遮掩CdS纳米棒，导致其光学吸收能力变差，影响材料的光催化活性。因此，所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的质量分数为1～7％效果最好。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为3～10nm。
根据本发明的一些实施方式，所述硫化镉纳米棒的直径为20～30nm，长度为1～1.5μm。
本发明的第二方面提供一种硫化镉复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将硫化镉纳米棒与聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点在溶剂中分散，得到悬浊液；
S2：将所述悬浊液冷冻干燥。
根据本发明的一些实施方式，所述硫化镉纳米棒的合成方法参考文献：J.S.Jang,U.A.Joshi,et al.J.Phys.Chem.C 111(2007)13280-13287。
根据本发明的一些实施方式，所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的合成方法参考Li Y,Ding L,Guo Y,et al.Boosting the photocatalytic ability of g-C3N4 forhydrogen production by Ti3C2 MXene quantum dots.ACS applied materials&interfaces,2019,11(44):41440-41447。
根据本发明的一些实施方式，所述硫化镉纳米棒与所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的质量比为100:(1～7)。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述冷冻干燥的温度为-65℃～-55℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中，所述冷冻干燥的压力为1～10Pa。
根据本发明的一些实施方式，所述制备方法还包括在冷冻干燥后对产物进行研磨处理。
本发明的第三方面提供上述所述的硫化镉复合材料作为催化剂在光催化裂解水产氢中的应用。
附图说明
图1为实施例2制备的硫化镉复合材料的透射电子显微镜图；
图2为实施例2制备的硫化镉复合材料的高分辨透射电子显微镜图；
图3为本发明实施例1～5和对比例1制备的硫化镉复合材料的X射线衍射图；
图4为本发明实施例2和对比例1制备的硫化镉复合材料的光致发光光谱图；
图5为本发明实施例1～5、对比例1制备的硫化镉复合材料的阻抗图；
图6为本发明实施例2制备的硫化镉复合材料的量子产率图；
图7为本发明实施例2制备的硫化镉复合材料的稳定性图；
图8为本发明实施例1～5、对比例1制备的硫化镉复合材料光降解水析氢效率测试图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本实施例所述的硫化镉纳米棒的具体合成方法参考文献J.S.Jang,U.A.Joshi,etal.J.Phys.Chem.C 111(2007)13280-13287。
本实施例所述的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的制备方法参考文献Li Y,DingL,Guo Y,et al.Boosting the photocatalytic ability of g-C3N4 for hydrogenproduction by Ti3C2MXene quantum dots.ACS applied materials&interfaces,2019,11(44):41440-41447。
实施例1
实施例1制备了一种硫化镉复合材料，硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点；CdS纳米棒直径20～30nm，长度为1～1.5μm，聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为5nm，其制备方法包括以下步骤：
S1.称取40mg的CdS纳米棒然后加入40mL水超声、搅拌均匀，加入100μL 0.4g/L的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，获得悬浮液；
S2.悬浮液在-60℃、8Pa气压下，冷冻干燥条件下蒸发，得到黄色粉末；
S3.自然冷却至室温，将所得样品再次研磨，所得产物标记为CdS@100Ti3C2 QDs。
实施例2
实施例2制备了一种硫化镉复合材料，硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点；CdS纳米棒直径20～30nm，长度为1～1.5μm，聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为5nm，其制备方法包括以下步骤：
S1.称取40mg的CdS纳米棒然后加入40mL水超声、搅拌均匀，加入200μL 0.4g/L的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，获得悬浮液；
S2.悬浮液在-60℃、8Pa气压下，冷冻干燥条件下蒸发，得到黄色粉末；
S3.自然冷却至室温，将所得样品再次研磨，所得产物标记为CdS@200Ti3C2 QDs。
实施例3
实施例3制备了一种硫化镉复合材料，硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点；CdS纳米棒直径20～30nm，长度为1～1.5μm，聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为5nm，其制备方法包括以下步骤：
S1.称取40mg的CdS纳米棒然后加入40mL水超声、搅拌均匀，加入300μL 0.4g/L的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，获得悬浮液；
S2.悬浮液在-60℃、8Pa气压下，冷冻干燥条件下蒸发，得到黄色粉末；
S3.自然冷却至室温，将所得样品再次研磨，所得产物标记为CdS@300Ti3C2 QDs。
实施例4
实施例4制备了一种硫化镉复合材料，硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点；CdS纳米棒直径20～30nm，长度为1～1.5μm，聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为5nm，其制备方法包括以下步骤：
S1.称取40mg的CdS纳米棒然后加入40mL水超声、搅拌均匀，加入500μL 0.4g/L的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，获得悬浮液；
S2.悬浮液在-60℃、8Pa气压下，冷冻干燥条件下蒸发，得到黄色粉末；
S3.自然冷却至室温，将所得样品再次研磨，所得产物标记为CdS@500Ti3C2 QDs。
实施例5
实施例5制备了一种硫化镉复合材料，硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点；CdS纳米棒直径20～30nm，长度为1～1.5μm，聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为5nm，其制备方法包括以下步骤：
S1.称取40mg的CdS纳米棒然后加入40mL水超声、搅拌均匀，加入700μL 0.4g/L的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，获得悬浮液；
S2.悬浮液在-60℃、8Pa气压下，冷冻干燥条件下蒸发，得到黄色粉末；
S3.自然冷却至室温，将所得样品再次研磨，所得产物标记为CdS@700Ti3C2 QDs。
对比例1
对比例1的原料和制备方法均与实施例1相同，区别仅在于对比例1的S1中未加入聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，而用贵金属3wt％Pt代替聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点，所得产物标记为CdS纳米棒+Pt。
测试例1
透射电子显微镜(TEM)形貌图：
实施例2所得样品的透射电子显微镜(TEM)形貌图如图1所示，由TEM图可以看出，硫化镉复合材料呈现出完整的一维棒状结构，且纳米棒表面均匀分散着一些细小颗粒，即Ti3C2量子点。二者充分结合促进光生电子的快速迁移，使得材料的光催化性能大大的提升。
图2为制备的硫化镉复合材料的高分辨透射电子显微镜(TEM)图，观察到Ti3C2量子点的尺寸大小为3～10nm。
测试例2
X射线衍射(XRD)测试：
实施例1～5和对比例1所得样品的X射线衍射(XRD)图谱如图3所示。由图3可以看出，硫化镉纳米棒表现为典型的六方相结构。此外，在Ti3C2量子点与硫化镉纳米棒复合处理后，得到的样品CdS@xTi3C2 QDs均呈现六方相，这说明Ti3C2量子点的添加并没有干扰材料发生相变。复合过程中Ti3C2量子点含量的增加，没有发现明显的Ti3C2的衍射峰，说明其负载量低，分散性高。
测试例3
光致发光光谱及阻抗测试：
实施例2、对比例1所得样品CdS@200Ti3C2 QDs、CdS纳米棒+Pt的光致发光光谱如图4所示。由图4可以看出，样品CdS@200Ti3C2 QDs的荧光淬灭比样品CdS纳米棒的更加明显，这说明CdS纳米棒上负载适量的Ti3C2量子点能够抑制光生电子和光生空穴的复合，从而极大地提升光催化材料的性能。此外，实施例1～5、对比例1所得样品的阻抗图谱如图5所示，与CdS纳米棒+Pt相比，CdS@x Ti3C2 QDs复合材料的阻抗，随着Ti3C2量子点的增加而逐渐减小，表明复合材料的电子迁移电阻降低。
测试例4
量子产率及稳定性测试：
实施例2所得样品CdS@200Ti3C2 QDs的量子产率如图6所示。由图6可以看出，在一系列单色光照下，CdS@200Ti3C2 QDs的AQE值的变化趋势与光吸收光谱很好的吻合，表明光催化析氢主要是由CdS@200Ti3C2 QDs体系中的捕获光子驱动的。同时为了检测CdS@200Ti3C2 QDs的光催化稳定性，还进行了6个周期的测试，如图7所示，CdS@200Ti3C2 QDs在24小时内几乎没有明显的失活。
测试例5
光解水产氢效率测试：
实施例1～5、对比例1制备的硫化镉复合材料，光解水产氢效率如图8所示。由图8可以看出，在可见光光照的条件下，复合材料从CdS@100Ti3C2 QDs到CdS@700Ti3C2QDs的产氢率为分别为14.63mmol·g-1·h-1，16.53mmol·g-1·h-1，15.24mmol·g-1·h-1，14.83mmol·g-1·h-1、12.92mmol·g-1·h-1。相比于对比例1的CdS纳米棒(nonarod)+Pt的光催化产氢效率(3.25mmol·g-1·h-1)，复合材料的产氢速率均得到了显著提升。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硫化镉复合材料，其特征在于，所述硫化镉复合材料包括硫化镉纳米棒和负载在所述硫化镉纳米棒上的聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点。
2.根据权利要求1所述的硫化镉复合材料，其特征在于，以硫化镉复合材料总质量计算，所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的质量分数为1～7％。
3.根据权利要求1所述的硫化镉复合材料，其特征在于，所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的直径为3～10nm。
4.根据权利要求1所述的硫化镉复合材料，其特征在于，所述硫化镉纳米棒的直径为20～30nm，长度为1～1.5μm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将硫化镉纳米棒与聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点在溶剂中分散，得到悬浊液；
S2：将所述悬浊液冷冻干燥。
6.根据权利要求5所述的硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫化镉纳米棒与所述聚乙烯亚胺修饰的Ti3C2量子点的质量比为100:(1～7)。
7.根据权利要求5所述的硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述冷冻干燥的温度为-65℃～-55℃。
8.根据权利要求5所述的硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述冷冻干燥的压力为1～10Pa。
9.根据权利要求5所述的硫化镉复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在冷冻干燥后对产物进行研磨处理。
10.根据权利要求1～4任一项所述的硫化镉复合材料作为催化剂在光催化裂解水产氢中的应用。
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