CN103991903B - 一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种混相二氧化钛纳米片的制备方法及其光催化制氢性能。该方法以氧化石墨烯为模板，钛酸正丁酯，醋酸为原料，利用溶胶-凝胶法、煅烧除模板，制得混相TiO2纳米片光催化材料。根据以上所述制备方法制得的材料是金红石与锐钛矿异质结型光催化材料，两种晶型的重量比会随着反应条件的改变而改变，其具有良好的光催化制氢活性。

Description

一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，特别涉及一种混相二氧化钛纳米片的制备方法及其光催化制氢性能。
背景技术
在能源危机和环境问题的双重压力下，氢能因其燃烧值高、无污染而成为最有希望替代现有化石能源的清洁能源；利用太阳能光催化裂解水制氢可以有效避免工业上采用的裂解化石能源制氢和电解水制氢方式耗能高、污染大的缺点，被认为是最为理想和最有前途的氢能开发途径；光催化氧化是光化学反应的一个前沿领域，其研究涉及到多个学科，特别是光催化材料的开发和研制，则是光催化技术实现各种化学反应的关键之一，因此具有相当的难度，自1972年Fujishima和Honda发现二氧化钛(TiO2)单晶电极具有光分解水的功能以后，半导体多相光催化反应就引起了人们浓厚的兴趣。
TiO2作为一种光催化半导体具有化学性能、光催化性较好、无毒廉价的特点。尽管TiO2是目前已知所有半导体材料中光催化反应活性最高的，但是迄今为止，文献报道TiO2光催化反应的量子效率都还是很低，也就是说绝大部分光子在反应中不能够被利用，所以提高TiO2的催化活性是多相光催化技术推广应用的重要任务。特别值得注意的几点是：（1）片状结构因为具有极大的比表面积和丰富的表面活性点而备受关注；（2）片状结构可以减少电子-空穴的传输距离，从而有效降低电子-空穴的复合率；（3）混相结构因为具有一种混相效应而使得其催化活性得到极大的改善。在大量的文献报道中都提及半导体材料的形貌及晶相组成会对光催化性能产生很大的影响，尤其是混合晶型会使得光催化活性得到巨大的改善。然而混晶的TiO2的合成都是有机械混合构成，即首先合成两种晶型的材料，然后用物理的方法混合，这种复合方法的效果比较差。然而，合成一种同时具备混相组分和片状结构的TiO2仍然受限于合成的方法和物质的本性，因此，到目前为止还没有混相TiO2纳米片的合成及应用报道；这也使得设计新型混相TiO2纳米片在光催化制氢领域满足理论研究及实际应用仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种混相TiO2纳米片简便的制备方法，该方法以氧化石墨烯为模板，钛酸正丁酯，醋酸为原料，利用溶胶-凝胶法、煅烧除模板，制得混相TiO2纳米片光催化材料。
本发明提供一种混相TiO2纳米片的制备方法，其特征包括以下步骤：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，一定量的混合石墨、K2S2O8、P2O5混匀后加入浓硫酸a，加热一定时间后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与浓硫酸b混合深度氧化，期间加入适量KMnO4，恒温处理后加入水与双氧水，最后用稀盐酸处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：不同量的钛酸正丁酯分散在醋酸中，得到溶液A，把氧化石墨烯分散在乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌一定的时间，离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料。
步骤（1）中，所述的混合石墨、K2S2O8、P2O5重量比为1：2：2。
步骤（1）中，所述浓硫酸a的体积与混合石墨质量的比例为6：1（ml：g）。
步骤（1）中，所述浓硫酸b的用量为浓硫酸a体积的10倍。
步骤（1）中，所述的KMnO4与混合石墨的质量比为6:1~10：1，双氧水与浓硫酸a的体积比为10：3，水的加入量为双氧水体积的10倍。
步骤（1）中，所述稀盐酸溶液中水与浓盐酸的体积比为5:1~10:1。
步骤（2）中，所述钛酸正丁酯分散在醋酸中，钛酸正丁酯与醋酸的体积比为1:30~1:6。
步骤（2）中，所述溶液B中，每20-100ml乙醇中加入0.5-1g氧化石墨烯。
氧化石墨烯与钛酸正丁酯的质量与体积比1：1~1:10（g：ml）。
步骤（2）中，所述溶液C在室温下搅拌的时间为6~10h。
步骤（2）中，所述的通空气的条件下煅烧温度为600℃。
最佳方案为：钛酸正丁酯与醋酸的比例为2:15（体积比），煅烧温度为600℃的条件下得到的TiO2的光催化制氢活性最高。
根据以上所述制备方法制得的材料，其特征在于，它是金红石与锐钛矿异质结型光催化材料，两种晶型的重量比会随着反应条件的改变而改变。
根据以上所述制备方法制得的混相TiO2（钛酸正丁酯与醋酸的体积比例为2:15时的纳米片光催化材料），用于光催化制氢效果比体相材料（不加氧化石墨烯模板合成，其他条件相同）高47%。
本发明光催化制氢实验使用的是Lab-H2光催化制氢系统，操作步骤具体如下：本发明用300W氙灯作为光源，光源和反应系统的距离为20cm。在本发明的光催化实验中，50mg制备的二氧化钛光催化剂的分散在200ml的20％甲醇水溶液（体积分数），不断搅拌；在光催化剂的表面通过光化学还原沉积法镀铂，镀铂的量为催化剂质量的0.5％，铂源为氯铂酸水溶液；在照射前，将体系抽真空以除去溶解的氧，在整个反应过程中，进行剧烈搅拌，以确保二氧化钛的光催化剂悬浮液的均匀照射，所产生的氢气被收集含量用气相色谱仪（GC-SP7800，北京金科瑞达，中国，TCD，氮气作为载气和5埃分子筛柱）分析。
附图说明
图1为本发明制备的光催化材料的XRD图，其中钛酸四丁酯的加入量为1、2、3、4、5ml分别命名为TBT-1~TBT-5，其中醋酸加入量不变，为30ml。
图2为图1的局部放大图，2θ=22.5°-30°。
图3为本发明制备的TBT-4光催化材料的形貌图：a.SEM图,b.TEM图,c和d.高分辨图（内嵌图为SAED图）。
图4为本发明中TBT-4光催化材料的原子力显微镜图。
图5为本发明实施例及对比例中各个样品光催化材料的制氢效果图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，1g混合石墨、2gK2S2O8、2gP2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8gKMnO4，恒温处理后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：1ml的钛酸正丁酯分散在30ml醋酸中，得到溶液A，把1g氧化石墨烯分散在40ml乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h，离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下600℃煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料。
实施例2：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，1g混合石墨、2gK2S2O8、2gP2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8gKMnO4，恒温处理后依次加入200ml水和20ml双氧水。最后用稀盐酸（水：盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：2ml的钛酸正丁酯分散在30ml醋酸中，得到溶液A，把1g氧化石墨烯分散在40ml乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h，离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下600℃煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料。
实施例3：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，1g混合石墨、2gK2S2O8、2gP2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8gKMnO4，恒温处理后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：3ml的钛酸正丁酯分散在30ml醋酸中，得到溶液A，把1g氧化石墨烯分散在40ml乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h，离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下600℃煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料。
实施例4：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，1g混合石墨、2gK2S2O8、2gP2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8gKMnO4，恒温处理后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：4ml的钛酸正丁酯分散在30ml醋酸中，得到溶液A，把1g氧化石墨烯分散在40ml乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h，离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下600℃煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料。
实施例5：
（1）氧化石墨烯的制备：本实验氧化石墨烯的制备方法是一种改性的Hummers方法，具体操作为，1g混合石墨、2gK2S2O8、2gP2O5混匀后加入浓硫酸6ml，加热至80℃，保持2小时后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与60ml浓硫酸混合深度氧化，期间缓慢加入8gKMnO4，恒温处理后依次加入200ml水和20ml双氧水；最后用稀盐酸（水：盐酸=10:1）处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
（2）TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合：5ml的钛酸正丁酯分散在30ml醋酸中，得到溶液A，把1g氧化石墨烯分散在40ml乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌6h，离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下600℃煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料。
对比例：
体相材料（bulk）的制备：5ml的钛酸正丁酯分散在30ml醋酸与40ml乙醇混合液中，在室温下搅拌6h，离心、醇洗后得到TiO2前驱体，在通空气的条件下600℃煅烧TiO2前驱体得到体相材料（bulk）光催化材料。
本发明所合成的混相TiO2纳米片的XRD见图1，扫描、透射电镜及高分辨见图2，原子力显微镜图见图3，制氢性能图谱见图4。
图1、2为本发明实施例所对应的XRD图谱，从图中可以看出随着钛酸四丁酯的量的加入量的不同，金红石锐钛矿的比例逐渐发变化；在XRD的放大图中可以跟直观地看出醋酸的加入量为30ml时，当钛酸四丁酯的加入量增加时，金红石的量逐渐减少。
图3为本发明中钛酸四丁酯与醋酸的量比例为2:15（体积比）时的扫描电镜、透射电镜极高分辨图（其中内嵌图为选区电子衍射图）；其中a图为扫描电镜图，从图中可以看出此条件下的TiO2为片状结构，而且出现堆积现象；图b是放大倍数较小的透射电镜图，可以明显的观察到TiO2的形貌是片状的，而且外观与石墨烯相似；放大倍数较大的透射图c更进一步的揭示了片状的构成：由纳米颗粒组成的而且纳米颗粒的直径分布在20~30纳米；选区电子衍射图及高分辨图的结果都表明所合成的纳米片为混晶结构的，在选区电子衍射图中同时出现了金红石的110面衍射点以及锐钛矿的101面衍射点，而在高分辨的图中观察到了金红石的110面晶格条纹及锐钛矿的101面晶格条纹；以上表真正数据有力的揭示了本发明中合成样品的混晶特征。
图4为本发明中钛酸四丁酯与醋酸的量比例为2:15（体积比）时的原子力显微镜图，一方面可以进一步证明其片状的结构，另一方面可以测出其片状的厚度大约为87纳米。
图5为本发明制备的各个样品光催化材料的制氢效果图；根据本发明制备方法制得的混相TiO2（钛酸正丁酯与醋酸的体积比比例为2:15时）纳米片光催化材料，用于光催化制氢效果比体相材料（不加氧化石墨烯模板合成，其他条件相同）高47%；本发明所合成的混相TiO2纳米片的光催化性能有了很大的提高，对实际应用具有非常大的意义。

Claims (6)

1.一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，所述混相二氧化钛纳米片光催化剂为金红石与锐钛矿异质结型光催化材料，用于光催化制氢，其特征在于包括以下步骤：将钛酸正丁酯分散在醋酸中，得到溶液A，把氧化石墨烯分散在乙醇中，得到溶液B，在搅拌状态下，将溶液B加入到溶液A中，得到溶液C；溶液C在室温下搅拌、离心、醇洗后得到TiO2前驱体与氧化石墨烯的复合物D；在通空气的条件下煅烧复合物D得到混相TiO2纳米片光催化材料；钛酸正丁酯与醋酸的体积比为2:15。
2.如权利要求1所述的一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于所述氧化石墨烯的制备方法如下：将混合石墨、K2S2O8、P2O5混匀后加入浓硫酸a，加热一定时间后，水洗、过滤干燥后得到预氧化石墨；干燥后的预氧化石墨与浓硫酸b混合深度氧化，期间加入适量KMnO4，恒温处理后加入水与双氧水，最后用稀盐酸处理去除酸与金属离子，超声离心后得到氧化石墨烯。
3.如权利要求2所述的一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述混合石墨、K2S2O8、P2O5的重量比为1：2：2；所述浓硫酸a的体积与混合石墨质量的比例为6ml：1g；所述浓硫酸b的用量为浓硫酸a体积的10倍；所述KMnO4与混合石墨的质量比为8：1，双氧水与浓硫酸a的体积比为10：3，水的加入量为双氧水体积的10倍；所述稀盐酸溶液中水与浓盐酸的体积比为5:1～10:1。
4.如权利要求1所述的一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶液B中，每20-100ml乙醇中加入0.5-1g氧化石墨烯；所述溶液C中，氧化石墨烯的质量与钛酸正丁酯的体积之比为1g：1ml～1g：10ml。
5.如权利要求1所述的一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述溶液C在室温下搅拌的时间为6～10h。
6.如权利要求1所述的一种混相二氧化钛纳米片光催化剂的制备方法，其特征在于：所述的通空气的条件下煅烧温度为600℃。
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