CN109599570A - 用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法 - Google Patents

用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法，将钯盐与一定浓度的盐酸按一定比例混合，得到钯前驱体溶液；其次，称取一定量的丹宁酸，按顺序滴入钯前驱体溶液，氯铂酸溶液和去离子水。再将混合物在室温下连续搅拌一定时间后转移到不锈钢高压反应釜中，将水热反应后的产物通过离心清洗，得到枝状PdPt纳米颗粒。本发明操作简单方便、可重复性高、成分可控、安全环保，制备的枝状纳米颗粒具有优异的电催化甲醇氧化性能。

Description

用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源功能材料领域，更具体地说涉及一种工艺简单，易操作，重复性好的电催化甲醇氧化催化剂的制备方法。
背景技术
作为燃料电池中应用最为广泛的纳米贵金属铂催化剂，由于其资源匮乏、价格昂贵，极大地限制了其商业化应用，而储量丰富、价格相对低廉的纳米钯不仅在储氢、催化加氢以及各种偶联反应等方面有着广泛的应用，且作为燃料电池的催化剂，其也有着非常优异的表现，从而铂基催化剂成为非常有潜力的、在一些催化反应中可以替代铂甚至比其更佳的催化剂选择。因此，制备具有高催化活性的纳米铂基颗粒是目前的研究热点。由于金属间的协同作用(几何效应和电子效应)，引入第二项金属成为增强催化剂催化性能的首选。
目前，主要采用模板法、电沉积法和化学还原法等方法合成贵金属粒子。模板法一般需要前期准备模板以及后期去除模板等工作，且容易在模板去除过程中造成颗粒形貌的破坏，工艺繁琐，操作复杂。电沉积法制备的贵金属颗粒尺寸较大，一般在微米级或微/纳米级，且工艺难以控制，可重复性差。相比之下，化学还原法工艺简单，易操作，产物形貌尺寸容易控制，重复性好，尤其是较低温度下的一步合成法具有非常明显的优势。因此在较低温度下，采用简单的化学还原法制备各种形貌的纳米铂基催化剂，并通过调控工艺参数实现产物形貌或尺寸的改变，这为简化制备工艺以及其他贵金属纳米颗粒的控形控性制备提供了参考，具有一定的指导意义。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法，研究出简单易重复的制备方法，并获得成本较低、铂高效利用率、环保稳定的电催化甲醇氧化的催化材料。同时，制备的纳米颗粒对甲醇氧化有高的催化活性。该研究具有易于制备和提高催化性能的明显优点，在电化学能转换的高性能催化剂方面具有巨大的前景。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒及其制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4)：4混合均匀后，得到钯前驱体溶液，钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5-20)mM；
步骤2，将0.060-0.110重量份的丹宁酸置于反应容器中，依次向上述反应容器中滴入0.5-2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液和0.5-5mL的氯铂酸溶液，滴加速率为5-10滴/min后，在向其中加入去离子水后，得到混合溶液，混合溶液的总体积为25-35mL；
步骤3，将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20-25℃搅拌均匀后转移至反应釜中，在100-150℃下保温4-8h，炉冷冷却至室温20-25℃后，冷却速率为1-5℃/min，得到黑色混合溶液；
步骤4，将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后，得到用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒。
在步骤1中，钯盐与盐酸按摩尔比为1：2，钯盐采用质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末，钯前驱体溶液的摩尔浓度为10mM。
在步骤2中，丹宁酸的用量为0.068-0.102重量份，钯前驱体溶液用量为0.5-2mL，氯铂酸溶液用量为1-4mL，氯铂酸溶液5mM，混合溶液的总体积为28-32mL。
在步骤3中，搅拌时间为12-18min，在110-130℃下保温5-7h，炉冷冷却至室温20-25℃，冷却速率为2-3℃/min。
在步骤4中，离心的条件为：转速为15000-20000rpm，离心时间为8-12min。
利用X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对其物相和形貌进行表征可知，成功制备出了具有不同成分的枝状Pd52Pt48纳米颗粒，尺寸平均为15-20nm。由循环伏安法(CV)得到该Pd52Pt48纳米颗粒在酸性条件下(0.1M HCOl4)的循环伏安曲线，表明该Pd52Pt48纳米颗粒具有优异的电化学催化甲醇氧化的性能，本方法制备的纳米颗粒在酸性条件下的甲醇氧化催化性能为峰值电流平均为500-530A gtotal -1。由图1可知实施例1方法制备的Pd52Pt48纳米颗粒是面心立方结构，由图2可知，其形貌为较大尺寸的钯核表面弥散分布着许多铂颗粒，形成了小颗粒包覆型的PdPt枝状核壳结构。由图3可知本方法制备的Pd52Pt48纳米颗粒在酸性条件下(0.1M HCOl4)的甲醇氧化催化性能为峰值电流达519A gtotal -1。由图4可知实施例2方法制备的Pd36Pt64纳米颗粒其形貌为很多小颗粒均匀地分布在PdPt纳米颗粒表面的枝状结构。由图5可知实施例3方法Pd69Pt31纳米颗粒其形貌为均匀分布的枝状核壳结构。由图6可知，实施例4方法制备的Pd82Pt18纳米颗粒其形貌为不规则的，并不具有明显的枝状形貌的纳米颗粒。
本发明的有益效果为：利用工艺简单，易操作，产物形貌尺寸容易控制，重复性好的一步合成法制备了对电催化甲醇氧化具有优异的性能的不同成分的PdPt纳米催化剂；本发明还通过调控工艺参数实现产物成分的改变，这为简化制备工艺以及其他贵金属纳米颗粒的成分可控制备提供了参考，具有一定的指导意义。
附图说明
图1为实施例1方法制备得到的Pd52Pt48纳米颗粒的X射线衍射图；
图2为实施例1方法制备得到的Pd52Pt48纳米颗粒的透射电镜图；
图3为实施例1方法制备得到的Pd52Pt48纳米颗粒在酸性条件下(0.1M HCOl4)的循环伏安曲线；
图4为实施例2方法制备得到的Pd36Pt64纳米颗粒的透射电镜图；
图5为实施例3方法制备得到的Pd69Pt3纳米颗粒的透射电镜图；
图6为实施例4方法制备得到的Pd82Pt18纳米颗粒的透射电镜图；
图7为实施例2、3、4方法制备得到的PdPt纳米颗粒的X射线衍射图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
1)将钯盐(质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末)与盐酸(氯化氢)按1:2摩尔比混合，得到浓度为10mM的钯前驱体溶液；
2)称取0.085g丹宁酸，按顺序滴入1mL 10mM钯前驱体水溶液，3mL 5mM氯铂酸水溶液和26mL去离子水，滴加速率为8滴/min，总体积为30mL；
3)将步骤2)得到的混合溶液在室温下连续搅拌15min后转移到不锈钢高压反应釜中，在120℃下加热6h，炉冷冷却至室温，冷却速率为3℃/min，得到黑色混合溶液；
4)将步骤3)得到的混合溶液通过离心机以18000rpm离心10min，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤，最终得到枝状Pd52Pt48纳米颗粒。
利用X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对其物相和形貌进行表征可知，该实施例制备出了枝状PdPt纳米颗粒。由循环伏安法(CV)得到该PdPt纳米颗粒在酸性条件下(0.1MHCOl4)的循环伏安曲线，表明该Pd52Pt48纳米颗粒具有优异的电化学催化甲醇氧化的性能。
图1是实施例1方法制备的Pd52Pt48纳米颗粒的X射线衍射图，由图1可知该方法制备的Pd52Pt48纳米颗粒是面心立方结构，由图2可知，其形貌为较大尺寸的钯核表面弥散分布着许多铂颗粒，形成了小颗粒包覆型的钯铂枝状核壳结构。由图3可知本方法制备的Pd52Pt48纳米颗粒在酸性条件下(0.1M HCOl4)的甲醇氧化催化性能为峰值电流达519Agtotal -1。
实施例2
1)将钯盐(质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末)与盐酸按1:2摩尔比混合，得到浓度为10mM的钯前驱体溶液；
2)称取0.102g丹宁酸，按顺序滴入0.5mL 10mM钯前驱体溶液，4mL 5mM氯铂酸溶液和25.5mL去离子水，滴加速率为5滴/min，总体积为30mL；
3)将步骤2)得到的混合溶液在室温下连续搅拌12min后转移到不锈钢高压反应釜中，在150℃下加热4h，炉冷冷却至室温，冷却速率为5℃/min，得到黑色混合溶液；
4)将步骤3)得到的混合溶液通过离心机以15000rpm离心12min，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤，最终得到枝状Pd36Pt64纳米颗粒。
图4为实施例2方法制备的Pd36Pt64纳米颗粒的透射电镜图，由图4可知该方法制备的Pd36Pt64纳米颗粒其形貌为很多小颗粒均匀地分布在钯铂纳米颗粒表面的枝状结构。
实施例3
1)将钯盐(质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末)与盐酸按1:2摩尔比混合，得到浓度为10mM的钯前驱体溶液；
2)称取0.077g丹宁酸，按顺序滴入1.5mL 10mM钯前驱体溶液，2mL 5mM氯铂酸溶液和26.5mL去离子水，滴加速率为10滴/min，总体积为30mL；
3)将步骤2)得到的混合溶液在室温下连续搅拌18min后转移到不锈钢高压反应釜中，在100℃下加热8h，炉冷冷却至室温，冷却速率为1℃/min，得到黑色混合溶液；
4)将步骤3)得到的混合溶液通过离心机以20000rpm离心8min，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤，最终得到枝状Pd69Pt31纳米颗粒。
图5为实施例3方法制备的Pd69Pt31纳米颗粒的透射电镜图，由图5可知该方法PdPt纳米颗粒其形貌为均匀分布的枝状核壳结构。
实施例4
1)将钯盐(质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末)与盐酸按1:2摩尔比混合，得到浓度为10mM的钯前驱体溶液；
2)称取0.068g丹宁酸，按顺序滴入2mL 10mM钯前驱体溶液，1mL 5mM氯铂酸溶液和27mL去离子水，滴加速率为9滴/min，总体积为30mL；
3)将步骤2)得到的混合溶液在室温下连续搅拌14min后转移到不锈钢高压反应釜中，在130℃下加热5h，炉冷冷却至室温，冷却速率为2℃/min，得到黑色混合溶液；
4)将步骤3)得到的混合溶液通过离心机以19000rpm离心9min，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤，最终得到枝状Pd82Pt18纳米颗粒。
图6为实施例4方法制备的Pd82Pt18纳米颗粒的透射电镜图，由图6可知，实施该方法制备的Pd82Pt18纳米颗粒其形貌为不规则的，并不具有明显的枝状形貌的纳米颗粒。
图7为实施例1,2,3,4方法下制备的PdPt纳米颗粒的X射线衍射图，由图7可知，获得的纳米颗粒均为含有(111)，(200)，(220)，(311)晶面的面心立方结构。
实施例5
1)将钯盐(质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末)与盐酸按1:1摩尔比混合，得到浓度为20mM的钯前驱体溶液；
2)称取0.060g丹宁酸，按顺序滴入2.5mL 20mM钯前驱体溶液，5mL 5mM氯铂酸溶液和27.5mL去离子水，滴加速率为6滴/min，总体积为35mL；
3)将步骤2)得到的混合溶液在室温下连续搅拌16min后转移到不锈钢高压反应釜中，在140℃下加热6h，炉冷冷却至室温，冷却速率为4℃/min，得到黑色混合溶液；
4)将步骤3)得到的混合溶液通过离心机以16000rpm离心11min，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤，最终得到枝状PdPt纳米颗粒。
实施例6
1)将钯盐(质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末)与盐酸按1:4摩尔比混合，得到浓度为5mM的钯前驱体溶液；
2)称取0.110g丹宁酸，按顺序滴入0.5mL5mM钯前驱体溶液，0.5mL 5mM氯铂酸溶液和27mL去离子水，滴加速率为7滴/min，总体积为28mL；
3)将步骤2)得到的混合溶液在室温下连续搅拌15min后转移到不锈钢高压反应釜中，在120℃下加热6h，炉冷冷却至室温，冷却速率为3℃/min，得到黑色混合溶液；
4)将步骤3)得到的混合溶液通过离心机以17000rpm离心10min，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤，最终得到枝状PdPt纳米颗粒。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4)：4混合均匀后，得到钯前驱体溶液，钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5-20)mM；
步骤2，将0.060-0.110重量份的丹宁酸置于反应容器中，依次向上述反应容器中滴入0.5-2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液和0.5-5mL的氯铂酸溶液，滴加速率为5-10滴/min后，在向其中加入去离子水后，得到混合溶液，混合溶液的总体积为25-35mL；
步骤3，将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20-25℃搅拌均匀后转移至反应釜中，在100-150℃下保温4-8h，炉冷冷却至室温20-25℃后，冷却速率为1-5℃/min，得到黑色混合溶液；
步骤4，将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后，得到用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒，其中，PdPt纳米颗粒尺寸平均为15-20nm，PdPt纳米颗粒均具有(111)，(200)，(220)，(311)晶面的面心立方结构。
2.根据权利要求1所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒，其特征在于：在步骤1中，钯盐采用质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末，钯盐与盐酸按摩尔比为1：2，钯前驱体溶液的摩尔浓度为10mM。
3.根据权利要求1所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒，其特征在于：在步骤2中，丹宁酸的用量为0.068-0.102重量份，钯前驱体溶液用量为0.5-2mL，氯铂酸溶液用量为1-4mL，氯铂酸溶液5mM，混合溶液的总体积为28-32mL。
4.根据权利要求1所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒，其特征在于：在步骤3中，搅拌时间为12-18min，在110-130℃下保温5-7h，炉冷冷却至室温20-25℃，冷却速率为2-3℃/min；在步骤4中，离心的条件为：转速为15000-20000rpm，离心时间为8-12min。
5.用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒的制备方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，将钯盐与盐酸按摩尔比为(1-4)：4混合均匀后，得到钯前驱体溶液，钯前驱体溶液的摩尔浓度为(5-20)mM；
步骤2，将0.060-0.110重量份的丹宁酸置于反应容器中，依次向上述反应容器中滴入0.5-2.5mL的步骤1制备得到的钯前驱体溶液和0.5-5mL的氯铂酸溶液，滴加速率为5-10滴/min后，在向其中加入去离子水后，得到混合溶液，混合溶液的总体积为25-35mL；
步骤3，将步骤2制备得到的混合溶液在室温下20-25℃搅拌均匀后转移至反应釜中，在100-150℃下保温4-8h，炉冷冷却至室温20-25℃后，冷却速率为1-5℃/min，得到黑色混合溶液；
步骤4，将步骤3制备得到的黑色混合溶液通过离心，并用去离子水和乙醇的混合物洗涤后，得到用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒，其中，PdPt纳米颗粒尺寸平均为15-20nm，PdPt纳米颗粒均具有(111)，(200)，(220)，(311)晶面的面心立方结构。
6.根据权利要求5所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在步骤1中，钯盐采用质量分数为99％(Pd％为59％)的氯化钯粉末，钯盐与盐酸按摩尔比为1：2，钯前驱体溶液的摩尔浓度为10mM。
7.根据权利要求5所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在步骤2中，丹宁酸的用量为0.068-0.102重量份，钯前驱体溶液用量为0.5-2mL，氯铂酸溶液用量为1-4mL，氯铂酸溶液5mM，混合溶液的总体积为28-32mL。
8.根据权利要求5所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在步骤3中，搅拌时间为12-18min，在110-130℃下保温5-7h，炉冷冷却至室温20-25℃，冷却速率为2-3℃/min。
9.根据权利要求5所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒的制备方法，其特征在于：在步骤4中，离心的条件为：转速为15000-20000rpm，离心时间为8-12min。
10.如权利要求1至4任一所述的用于电催化甲醇氧化的枝状PdPt纳米颗粒在制备电催化甲醇氧化催化剂上的应用，其特征在于：枝状PdPt纳米颗粒在酸性条件下的甲醇氧化催化性能为峰值电流平均为500-530A gtotal -1。
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