CN108470920A - 一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂及其制备方法，以乙二醇作为溶剂和还原剂，制备石墨烯负载Pt‑Co‑W合金纳米粒子复合催化剂。该制备方法简单易行，可操作性强。制备得到的合金催化剂为固体粉末，纳米合金粒子均匀分散在石墨烯上，粒径为2~5nm。该催化剂对酸性介质中氧还原反应具有超高的电催化活性和稳定性，其性能优于商业Pt/C催化剂。

Description

一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催 化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及能源材料技术领域，特别是一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂及其制备方法。
背景技术
金属铂由于其对氧还原反应的高催化活性而被认为是克服质子交换膜燃料电池商业化障碍的最佳选择，但是由于铂在地球上含量少，高成本和耐久性差限制了它在燃料电池上的实际应用。近年来，铂与过渡金属（如钴，铁，镍，铜等）合金化不仅可以减少昂贵的铂的使用量，而且能够大幅提高催化活性。
中国专利申请201610576659.0公开了一种掺氮石墨烯负载Pd/Co催化剂，由以下重量份的原料制得：Co(NO3)2·6H2O100份，掺氮石墨烯200～250份，硼氢化钾1175～1250份；还包括适量0.05mol/L的PdCl2溶液，使Pd与Co的摩尔比为2：1～4。该催化剂具有以下有益效果：（1）掺氮石墨烯可以促进Pd/Co合金催化剂的分散性，Pd颗粒在载体上均匀地分布，颗粒大小均一；（2）能有效促进氧物种的脱附和进一步反应，加强了催化剂的氧还原催化性，能提高了催化剂性能和稳定性。
中国专利申请201080069670.9 公开了一种Pt-Ru纳米合金/石墨烯催化剂，包含作为载体的石墨烯和负载在该石墨烯上的Pt-Ru纳米合金。所述催化剂采用石墨烯作为载体利用了石墨烯的离子效应和二维延展性，提高了催化剂的稳定性。
但是，现有的铂基二元合金催化剂的活性不能满足新能源汽车大规模实际应用的苛刻要求。对于新能源汽车来说，催化剂的活性比商业铂炭至少好四倍是需要的。制备三元合金催化剂是一条提高催化剂活性的捷径。钨具有很多独特的物理化学性质，其会对铂的电子结构排布产生影响。现有技术中对于石墨烯负载Pt-Co-W三元合金电催化材料尚未见有报道。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂及其制备方法，该方法简单，制备快速，所得到的催化剂活性超高。
本发明采用如下技术方案：一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂，所述的催化剂为固体粉末，铂钴钨合金纳米粒子的粒径为2~5nm，且均匀分散在石墨烯载体表面。
在本发明的一个优选实施方式中，合金纳米粒子与石墨烯的质量比为1：10到1：1之间。
本发明还保护所述复合催化剂的制备方法，采用乙二醇作为溶剂和还原剂，将载体石墨烯以及三种金属前驱体盐进行混合，在加热的条件下，实现三种金属的共还原并且沉淀于石墨烯载体上，获得石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂。
在本发明的一个优选实施方式中，具体包括如下步骤：
（1）在乙二醇中加入可溶性的铂盐、钴盐和钨盐的乙二醇溶液得到混合溶液，再将石墨烯粉末加入到上述混合溶液中，超声30min~60min，并用碱液调节溶液的pH为10~12，得到悬浊液；
（2）将步骤（1）中的悬浊液置于油浴160℃并且搅拌的条件下进行还原反应，并在该温度下反应2~5h，反应结束后，得到黑色浆液；
（3）将步骤（2）所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂前驱体粉末。
在本发明的一个优选实施方式中， 步骤（1）中的石墨烯为还原石墨烯。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤（1）中的可溶性的铂盐、钴盐和钨盐分别为氯铂酸、氯化钴和六羰基钨。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤（1）中的超声时间为30min以上。
在本发明的一个优选实施方式中，步骤（1）中的碱液为NaOH溶液。
在本发明的一个优选实施方式中，铂钴钨的原子比为3:1:0.1-3:1:1。
在本发明的一个优选实施方式中，合金纳米粒子与石墨烯的质量比为1：10到1：1之间。
本发明还保护所述的复合催化剂在酸性介质中的氧还原反应作为催化剂的应用。
与现有技术相比，本发明采用一种简单环保、操作性强的方法制备得到石墨烯负载铂钴合金纳米粒子复合催化剂，应用于酸性介质中的氧还原反应。该方法简单，制备快速，所得到的催化剂活性超高。该方法制备出的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂在酸性介质中对氧还原反应的活性是铂钴二元合金催化剂的4.3倍，更是商业铂炭13倍，同时还具有优异的稳定性。
附图说明
下面结合附图进一步说明：
图1是实施例1所得催化剂的XRD图谱；
图2是实施例1所得催化剂的TEM图片；
图3的A图是实施例1所得催化剂与商业Pt/C (the state-of-the-art Pt/C)催化剂的酸介质中旋转圆盘曲线对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非限于这些例子。
实施例1
制备铂钴钨合金比例为3:1:0.1的还原石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂。
（1）取50ml乙二醇，分别加入9.3ml的0.01M的氯铂酸乙二醇溶液和0.31ml的0.1M氯化钴乙二醇溶液以及2.07 mL 的 1.5 mM 六羰基乙二醇溶液。再将还原石墨烯粉末加入到上述混合溶液中，超声60min，并用NaOH溶液调节溶液的pH为10~12，得到悬浊液；
（2）将步骤（1）所得的悬浊液放入圆底烧瓶中，置于油浴160℃并且搅拌的条件下进行还原反应，并在该温度下反应3h。反应结束后，得到黑色浆液；
（3）将步骤（2）所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，在室温下干燥，所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂前驱体粉末。
实施例2
制备铂钴合金比例为3:1:0.5的还原石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂。
（1）取50ml乙二醇，分别加入9.3ml的0.01M的氯铂酸乙二醇溶液和0.31ml的0.1M氯化钴乙二醇溶液以及10.35 mL 的 1.5 mM 六羰基乙二醇溶液。再将还原石墨烯粉末加入到上述混合溶液中，超声60min，并用NaOH溶液调节溶液的pH为10~12，得到悬浊液；
（2）将步骤（1）所得的悬浊液放入圆底烧瓶中，置于油浴160℃并且搅拌的条件下进行还原反应，并在该温度下反应3h。反应结束后，得到黑色浆液；
（3）将步骤（2）所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，在室温下干燥，所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂前驱体粉末。
实施例3
制备铂钴合金比例为3:1:1的还原石墨烯负载铂钴合金纳米粒子复合催化剂。
（1）取50ml乙二醇，分别加入9.3ml的0.01M的氯铂酸乙二醇溶液和0.31ml的0.1M氯化钴乙二醇溶液以及20.7 mL 的 1.5 mM 六羰基乙二醇溶液。再将还原石墨烯粉末加入到上述混合溶液中，超声60min，并用NaOH溶液调节溶液的pH为10~12，得到悬浊液；
（2）将步骤（1）所得的悬浊液放入圆底烧瓶中，置于油浴160℃并且搅拌的条件下进行还原反应，并在该温度下反应3h。反应结束后，得到黑色浆液；
（3）将步骤（2）所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，在室温下干燥，所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂前驱体粉末。
由图1可以看出所得催化剂的衍射峰相对于纯Pt向右有所偏移，说明Co和W溶于Pt的晶格形成了铂钴钨固溶体合金，其他未标明的峰为石墨烯的衍射峰。由图2可以看出，合金粒子均匀分散在载体表面，粒径为2~5nm。
图3中电解质溶液为0.1M HClO4；扫描速率为5mV/s；扫描电压范围为-0.3~0.9V；转速rpm=1600。图3是计算出来的各催化剂的比活性大小，由图3可以看到，制备所得催化剂的比活性3.41 mA·cm-2是铂钴合金催化剂（0.80 mA·cm-2）比活性的4.3倍，更是商业Pt/C比活性（0.27 mA·cm-2）的13倍。
以上具体实施方式描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，任何不经过创造性劳动想到的变化或变换，都应涵盖在本发明的保护范围内。在不脱离本发明范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的范围内。

Claims (9)

1.一种用于酸性介质的石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂，其特征在于，所述的催化剂为固体粉末，铂钴钨合金纳米粒子的粒径为2~5nm，且均匀分散在石墨烯载体表面。
2.根据权利要求1所述的复合催化剂，其特征在于，合金纳米粒子与石墨烯的质量比为1：10到1：1之间。
3.根据权利要求1或2所述的复合催化剂的制备方法，其特征在于，采用乙二醇作为溶剂和还原剂，将载体石墨烯以及三种金属前驱体盐进行混合，在加热的条件下，实现三种金属的共还原并且沉淀于石墨烯载体上，获得石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）在乙二醇中加入可溶性的铂盐、钴盐和钨盐的乙二醇溶液得到混合溶液，再将石墨烯粉末加入到上述混合溶液中，超声30min~60min，并用碱液调节溶液的pH为10~12，得到悬浊液；
（2）将步骤（1）中的悬浊液置于油浴160℃并且搅拌的条件下进行还原反应，并在该温度下反应2~5h，反应结束后，得到黑色浆液；
（3）将步骤（2）所得的黑色浆液进行抽滤并用去离子水洗涤，干燥，得到石墨烯负载铂钴钨合金纳米粒子复合催化剂前驱体粉末。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的石墨烯为还原石墨烯；步骤（1）中的可溶性的铂盐、钴盐和钨盐分别为氯铂酸、氯化钴和六羰基钨。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中的超声时间为30min以上；步骤（1）中的碱液为NaOH溶液。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，铂钴钨的原子比为3:1:0.1-3:1:1。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，合金纳米粒子与石墨烯的质量比为1：10到1：1之间。
9.权利要求1或2所述的复合催化剂在酸性介质中的氧还原反应作为催化剂的应用。
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