CN110215926A - 纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法属于冷云催化剂技术领域。本发明中将含络合剂的硝酸银、硝酸铜混合溶液滴入碘酸钾澄清水溶液获得碘化银碘化铜沉淀，经过滤、洗涤、干燥后获得纳米碘化银碘化铜复合粉末。本发明是在常温、常压下，利用化学反应方法直接获得纳米碘化银碘化铜复合粉体，其工艺过程简单易控制，无污染、产品质量稳定、制备出的纳米碘化铜粉体纯度高、成本低、易于工业化规模生产。

Description

纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于冷云催化剂技术领域，特别是涉及到一种纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法。
背景技术
碘化银的高成冰效率主要是由于β-相碘化银的晶格常数与冰晶相似，研究表明，通过向碘化银晶体结构中惨杂其他金属元素可以使其更接近冰晶的晶格常数，同时能够降低晶体尺寸。由于纳米材料的尺寸效应和表面效应，纳米碘化银碘化铜较目前使用的传统催化剂更具类冰晶结构。采用纳米级超细颗粒的碘化银碘化铜复合粉体作为人工影响天气催化剂，其效果较为突出，但国内外均未见相关制备方法和工艺报道。
因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法用于解决国内外均未见纳米级超细颗粒的碘化银碘化铜复合粉体相关制备方法和工艺报道的技术问题。
纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法，包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、量取硝酸银、硝酸铜混合溶液，所述硝酸银、硝酸铜混合溶液中含有硝酸银0.1mol/L～0.4mol/L、硝酸铜0.1mol/L～0.4mol/L和络合剂0.1mol/L；
步骤二、将步骤一所述的硝酸银、硝酸铜混合溶液逐滴滴入碘酸钾澄清水溶液，硝酸银、硝酸铜混合溶液与碘酸钾澄清水溶液的体积比为1:1:0.5～1:1:2，搅拌1h～1.5h，静置沉降2h～2.5h，获得纳米碘化银碘化铜沉淀；
步骤三、将步骤二中获得的纳米碘化银碘化铜沉淀过滤、洗涤三次以上，在80℃～100℃温度下将过滤后的纳米碘化银碘化铜沉淀干燥1h～2.5h，获得粒度为80nm以下的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
所述步骤二中的碘酸钾澄清水溶液包括碘酸钾0.1mol/L～0.25mol/L、络合剂0.034mol/L～0.2mol/L和分散剂0.05mol/L。
所述络合剂为草酸、氨基乙酸、羟胺、乙酸、甲酸、硫脲、乙二胺、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯或乙烯多胺。
所述的硫酸铝溶液中所含的分散剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、绿化二甲基双十八烷基铵及其盐、溴化十二烷基二甲基苄基铵、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或十二烷基苯磺酸钠。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：
本发明是在常温、常压下，利用化学反应方法直接获得纳米碘化银碘化铜复合粉体，其工艺过程简单易控制，无污染、产品质量稳定、制备出的纳米碘化铜粉体纯度高、成本低、易于工业化规模生产。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法获得的不同组份纳米碘化银碘化铜复合粉体的XRD图谱。
图2为本发明纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法获得的纳米碘化银碘化铜复合粉体的TEM透射电子显微图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
实施例1
按以下工艺步骤制备纳米碘酸银铜粉体。
a)分别制备以下两种溶液：
硝酸银、硝酸铜混合溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1mol/L、硝酸铜0.1mol/L、柠檬酸0.1mol/L；
碘酸钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘酸钾0.1mol/L、柠檬酸0.034mol/L、十二烷基苯磺酸钠0.05mol/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银、硝酸铜混合溶液缓慢滴加到碘酸钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化银碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在80℃～100℃温度下干燥1小时～2.5小时，即得到粒度为80nm以下的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
按本发明制备方法得到的纳米碘化银碘化铜的XRD图谱和TEM图如图1、2所示。
上述硝酸银、硝酸铜混合溶液的配制方法是将一定比例的硝酸银、硝酸铜混合并用少量去离子水溶解，然后将该柠檬酸水溶液加入到硝酸银、硝酸铜混合溶液中混合并稀释至要求浓度。
上述碘化钾澄清水溶液的配制方法是将计算量的碘化钾、柠檬酸、十二烷基磺酸钠分别用少量去离子水溶解，然后先将柠檬酸水溶液加入到碘化钾水溶液中，再加入十二烷基磺酸钠水溶液，混合并稀释至要求浓度。
本发明方法中采用的络合剂有利于纳米级粉体材料的形成，对控制和阻止微米级粉体材料的形成有着重大作用，还可选用以下化学制剂作络合剂：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
本发明方法中采用的分散剂有利于控制纳米粉的团聚和长大，还可选用以下化学制剂作分散剂：聚乙二醇、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其盐。
本发明方法制备过程中的三次水洗、过滤的目的是除去残留在反应沉淀粉体中的其他杂质，水洗次数并不是本工艺需限定的必要技术条件，可根据实际情况而定；干燥的目的是为了除去纳米粉体吸附的物理水，粉体的干燥温度为100℃以下，时间1小时～2.5小时。
实施例2
按以下工艺步骤制备纳米碘化银碘化铜复合粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银、硝酸铜混合溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1mol/L、硝酸铜0.2mol/L、柠檬酸0.1mol/L；
碘酸钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘酸钾0.2mol/L、柠檬酸0.034mol/L、十二烷基苯磺酸钠0.05mol/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银、硝酸铜混合溶液缓慢滴加到碘酸钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化银碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在100℃温度下干燥1小时～2.5小时，即得到粒度为50nm～70nm之间的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
实施例3
按以下工艺步骤制备纳米碘化银碘化铜复合粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银、硝酸铜混合溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1mol/L、硝酸铜0.4mol/L、柠檬酸0.1mol/L；
碘酸钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘酸钾0.2mol/L、柠檬酸0.034mol/L、十二烷基苯磺酸钠0.05mol/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银、硝酸铜混合溶液缓慢滴加到碘酸钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化银碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在100℃温度下干燥1小时～2.5小时，即得到粒度为50nm以下的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
实施例4
按以下工艺步骤制备纳米碘化银碘化铜复合粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银、硝酸铜混合溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1mol/L、硝酸铜0.1mol/L、氨基乙酸0.15mol/L；
碘酸钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘酸钾0.1mol/L、氨基乙酸0.04mol/L、十二烷基苯磺酸钠0.05mol/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银、硝酸铜混合溶液缓慢滴加到碘酸钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化银碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在100℃温度下干燥1小时～2.5小时，即得到粒度为70nm以下的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
实施例5
按以下工艺步骤制备纳米碘化银碘化铜复合粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银、硝酸铜混合溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1mol/L、硝酸铜0.4mol/L、氨基乙酸0.2mol/L；
碘酸钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘酸钾0.2mol/L、氨基乙酸0.04mol/L、十二烷基苯磺酸钠0.1mol/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银、硝酸铜混合溶液缓慢滴加到碘酸钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化银碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在100℃温度下干燥1小时～2.5小时，即得到粒度为50nm～70nm之间的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
实施例6
按以下工艺步骤制备纳米碘化银碘化铜复合粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银、硝酸铜混合溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1mol/L、硝酸铜0.4mol/L、柠檬酸0.1mol/L；
碘酸钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘酸钾0.2mol/L、柠檬酸0.034mol/L、溴化十二烷基二甲基苄基铵0.1mol/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银、硝酸铜混合溶液缓慢滴加到碘酸钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银碘化铜沉淀；
c.上述纳米碘化银碘化铜沉淀经过过滤、三次水洗，在100℃温度下干燥1小时～2.5小时，即得到粒度为50nm以下的纳米碘化银碘化铜复合粉体。

Claims (4)

1.纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，并且以下步骤顺次进行，
步骤一、量取硝酸银、硝酸铜混合溶液，所述硝酸银、硝酸铜混合溶液中含有硝酸银0.1mol/L～0.4mol/L、硝酸铜0.1mol/L～0.4mol/L和络合剂0.1mol/L；
步骤二、将步骤一所述的硝酸银、硝酸铜混合溶液逐滴滴入碘酸钾澄清水溶液，硝酸银、硝酸铜混合溶液与碘酸钾澄清水溶液的体积比为1:1:0.5～1:1:2，搅拌1h～1.5h，静置沉降2h～2.5h，获得纳米碘化银碘化铜沉淀；
步骤三、将步骤二中获得的纳米碘化银碘化铜沉淀过滤、洗涤三次以上，在80℃～100℃温度下将过滤后的纳米碘化银碘化铜沉淀干燥1h～2.5h，获得粒度为80nm以下的纳米碘化银碘化铜复合粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法，其特征是：所述步骤二中的碘酸钾澄清水溶液包括碘酸钾0.1mol/L～0.25mol/L、络合剂0.034mol/L～0.2mol/L和分散剂0.05mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法，其特征是：所述络合剂为草酸、氨基乙酸、羟胺、乙酸、甲酸、硫脲、乙二胺、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯或乙烯多胺。
4.根据权利要求1所述的纳米碘化银碘化铜复合粉末催化剂的制备方法，其特征是：所述的硫酸铝溶液中所含的分散剂为聚乙二醇、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯酯、C8～C10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、绿化二甲基双十八烷基铵及其盐、溴化十二烷基二甲基苄基铵、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯或十二烷基苯磺酸钠。
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