CN1673093A - 纳米碘化银粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种获得纳米级碘化银粉体的制备方法。它是将含有硝酸银0.1M～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L的硝酸银澄清水溶液在常温、常压状态下缓慢滴加到含有碘化钾0.1～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L、分散剂0.01～0.04M/L的碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；该碘化银沉淀物经过过滤、水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，便得到粒度为100nm以下的纳米碘化银粉体。本发明工艺过程简单易控制、无污染、产品质量稳定、纯度高、成本低、易于工业化规模生产，克服了现有制备方法存在的工艺复杂、成本昂贵的缺点。

Description

纳米碘化银粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及制备粒度为纳米级的碘化银粉体的方法，特别是一种采用化学反应法直接获得纳米级碘化银粉体的制备方法。
背景技术
碘化银用作照相中的感光乳剂和药品，尤其用作抗菌药，碘化银是一种很好的冷云内人工冰核，是国内、外人工影响天气作业中应用最广泛、成效最明显的成核剂。采用纳米级超细颗粒的碘化银粉体制作人工降雨催化剂，其效果更为突出。
纳米碘化银粉体的制备方法，国内未见报道，国外文献中有制备方法报道，如：《Ionicconductivity of nano-scale γ-AgI》[Physica B 325(2003)357-361]是把商业用的微米级碘化银粉体装入传热性极好的容器中加热到580℃～730℃之间，使碘化银融化，然后将装有碘化银溶液的容器在液氮中快速冷却获得γ-AgI纳米粉体。该方法成本昂贵、工艺复杂。《Optical properties of γ-AgI nanocrystals synthesized in reverse micelles》[Journal of Luminescence 86(2000)87-94]是利用反胶态离子方法合成γ-AgI纳米粉体，把分别含有碘化钾和硝酸银水溶液进行混合，其中硝酸银水溶液中含有用琥珀酸二辛酯磺酸盐形成的胶态离子的三甲基色氨酸环己烷溶剂。混合液被倒入一个特殊的样品容器中经过一定时间后被快速冷却到液氮温度。该方法同样存在工艺技术复杂的缺点。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术制备纳米碘化银粉体方法存在的上述缺点，提供一种工艺技术较为先进的纳米碘化银粉体的制备方法
本发明纳米碘化银粉体的制备方法包括以下工艺步骤：
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1M～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.1～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L、分散剂0.01～0.04M/L；
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
C.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为100nm以下的纳米碘化银粉体。
所述的硝酸银澄清水溶液和碘化钾澄清水溶液中所含的络合剂至少为下列化学制剂之一种：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、柠檬酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
所述的碘化钾澄清水溶液中所含的分散剂至少为下列化学制剂之一种：聚乙二醇、C8～10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。
本发明是在常温、常压下，利用化学反应方法直接获得纳米碘化银粉体，其工艺过程简单易控制，无污染、产品质量稳定、制备出的纳米碘化银粉体纯度高、成本低、易于工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明方法获得的纳米碘化银粉体的X-ray衍射图；
图2是本发明方法获得的纳米碘化银粉体的TEM衍射图(透射电子显微照片)。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明方法作进一步详细说明。
实施例1
按以下工艺步骤制备纳米碘化银粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1M/L、柠檬酸(络合剂)0.034M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.1M/L、柠檬酸(络合剂)0.034M/L、十二烷基磺酸纳(分散剂)0.01M/L；
b.在常温、常压、状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
c.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、三次水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为15～30nm的纳米碘化银粉体。
按本发明制备方法得到的纳米碘化银的相结构(XRD)和晶粒尺寸(TEM)参见图1、图2所示。
上述硝酸银澄清水溶液的配制方法是将计算量的硝酸银、柠檬酸分别用少量去离子水溶解，然后将该柠檬酸水溶液加入到硝酸银水溶液中混合并稀释至要求浓度。
上述碘化钾澄清水溶液的配制方法是将计算量的碘化钾、柠檬酸、十二烷基磺酸纳分别用少量去离子水溶解，然后先将柠檬酸水溶液加入到碘化钾水溶液中，再加入十二烷基磺酸纳水溶液，混合并稀释至要求浓度。
按本发明制备方法得到的纳米碘化银粉体的反应方程式为：
本发明方法中采用的络合剂有利于纳米级粉体材料的形成，对控制和阻止微米级粉体材料的形成有着重大作用，还可选用以下化学制剂作络合剂：羟胺、乙酸、草酸、氨基乙酸、酒石酸、邻氨基苯甲酸、硫脲、乙二胺、多稀多胺。
本发明方法中采用的分散剂有利于控制纳米粉的团聚和长大，还可选用以下化学制剂作分散剂：聚乙二醇、C8～10烯烃基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、油酸聚氧乙烯脂、溴化十二烷基二甲基苄基铵、氯化二甲基双十八烷基铵、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸胺盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸脂、十二烷基磺酸及其盐、十二烷基苯磺酸及其盐。
本发明制备方法过程中的三次水洗、过滤的目的是除去残留在反应沉淀粉体中的其他杂质，水洗次数并不是本工艺需限定的必要技术条件，可根据实际情况而定；干燥的目的是为了除去纳米粉体吸附的物理水，粉体的干燥温度为100℃以下，时间1～2.5小时。
实施例2
按以下工艺步骤制备纳米碘化银粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.4M/L、柠檬酸(络合剂)0.136M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.4M/L、柠檬酸(络合剂)0.136M/L、十二烷基磺酸纳(分散剂)0.04M/L；
b.在常温、常压、状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
c.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、三次水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为35～55nm的纳米碘化银粉体。
实施例3
按以下工艺步骤制备纳米碘化银粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.25M/L、柠檬酸(络合剂)0.085M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.25M/L、柠檬酸(络合剂)0.085M/L、十二烷基磺酸纳(分散剂)0.025M/L；
b.在常温、常压、状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
c.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、三次水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为25～40nm的纳米碘化银粉体。
实施例4
按以下工艺步骤制备纳米碘化银粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1M/L、氨基乙酸(络合剂)0.05M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.1M/L、氨基乙酸(络合剂)0.05M/L、溴化十二烷基二甲基苄基铵(分散剂)0.01M/L；
b.在常温、常压、状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
c.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、三次水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为40～65nm的纳米碘化银粉体。
实施例5
按以下工艺步骤制备纳米碘化银粉体。
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.4M/L、氨基乙酸(络合剂)0.2M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.4M/L、氨基乙酸(络合剂)0.2M/L、溴化十二烷基二甲基苄基铵(分散剂)0.04M/L；
b.在常温、常压、状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
C.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、三次水洗，在80～100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为55～80nm的纳米碘化银粉体。

Claims (3)

1、一种纳米碘化银粉体的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
a.分别制备以下两种溶液：
硝酸银澄清水溶液，该溶液中含有：硝酸银0.1M～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L；
碘化钾澄清水溶液，该溶液中含有：碘化钾0.1～0.4M/L、络合剂0.034～0.2M/L、分散剂0.01～0.04M/L
b.在常温、常压状态下将上述制备的硝酸银澄清水溶液缓慢滴加到碘化钾澄清水溶液中并同时充分搅拌，静置沉降后得到纳米碘化银沉淀；
c.上述纳米碘化银沉淀经过过滤、水洗，在80-100℃温度下干燥1～2.5小时，即得到粒度为100nm以下的纳米碘化银粉体。
2、根据权利要求1所述的纳米碘化银粉体的制备方法，其特征在于所述的硝酸银澄清水溶液和碘化钾澄清水溶液中所含的络合剂为柠檬酸或氨基乙酸。
3、根据权利要求1所述的纳米碘化银粉体的制备方法，其特征在于所述的碘化钾澄清水溶液中所含的分散剂为十二烷基磺酸纳或溴化十二烷基二甲基苄基铵。
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