CN101962205B - 一种卤化银纳米粒子的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种卤化银纳米粒子及合成方法和应用。在超声辅助条件下，利用含卤表面活性剂的卤素离子作为卤素来源，有机物部分对卤化银的粒径进行控制，制得粒径在50-500nm的卤化银纳米粒子。由于本发明的卤代银纳米粒子为纳米级尺寸，表面能高，比表面积远大于普通材料，同时材料表面存在大量配位不足的原子，这为杀菌离子提供了理想的附着环境，所以能有效地提高抗菌剂的使用效果，经对比试验，本发明的卤代银纳米粒子具有较高的抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗菌纳米粒子及合成方法和应用。特别涉及在超声辅助条件下，利用含卤表面活性剂的卤素离子作为卤素来源，有机物部分对卤化银的粒径进行控制的纳米粒子及合成方法和应用。
背景技术
随着科学技术的发展，人们对环境微生物的研究和认识水平不断提高，在利用有益微生物为人类造福的同时，也十分警惕致病微生物的危害，细菌致病性微生物已成为人类健康的主要杀手之一。研究和生产同人类密切相关的抗菌材料已成为当今的重要课题，日益受到人们的关注。纳米微粒尺寸小，表面能高，比表面积远大于普通材料，同时材料表面存在大量配位不足的原子，这为杀菌离子提供了理想的附着环境，能有效地提高抗菌剂的使用效果，无机抗菌剂纳米化已成为一大趋势。
无机抗菌剂通常为含有抗菌金属离子(银、锌、铜)的无机盐纳米粒子、纳米级载体或具有纳米多孔性结构的亚微米载体和抗菌金属离子(银、锌、铜)复合而成的具有抗菌、抑菌功能的新型材料。在所有金属离子中，银离子的活性最高，因此研究也非常广泛。除了纯粹的无机纳米粒子外，最近也有一些银的络合物作为抗菌剂出现。用卤化银作为无机抗菌料，制备方法简单，无需复杂的载体合成，又因为银的含量高，在塑料或油漆等中添加在起到抗菌效果的同时，不会影响其他物理化学 性能。本发明在超声辅助及表面活性剂作用下制成卤化银纳米粒子，有很好的抗菌活性。
超声波提取生物纳米(超声波化学合成法)超声波化学反应中，起关键作用的是声波的空化效应，当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。这些小空洞迅速胀大和闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。正是超声波的这种空化作用以及表面活性剂的存在，可使化学反应中的粒子直径为纳米级。
发明内容
本发明的目的是在超声波辅助及表面活性剂存在下合成一种具有高抗菌活性的卤化银纳米粒子。具体方案为：
一种卤代银纳米粒子，其特征在于是按下述方法合成的：将AgNO3和钼酸盐按摩尔浓度2∶1进行混合，搅拌均匀，在超声波作用下反应2-4小时，随后离心，洗涤；在超声波持续作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加和AgNO3溶液相同体积，摩尔浓度比AgNO3高2.5倍以上的含卤素离子的表面活性剂，滴加完成后继续超声反应0.5-2小时；制得粒径在50-500nm的卤化银纳米粒子。
所述的AgNO3浓度为0.01M-1M。
所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钼酸镁中的任意一种或 几种混合物。
所述的每次加入的钼酸盐的总的摩尔浓度为0.005M-0.5M。
所述的含卤素离子的表面活性剂为含氯表面活性剂和含溴表而活性剂。
所述的含氯表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵任意一种或几种混合物
所述的含溴表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵的任意一种或几种混合物。
本发明还公开了一种本发明产品的应用：用于抗菌。
进一步，本发明还公开了用于抗菌所进行的抗菌测试方法为：用于抗菌所进行的抗菌测试方法为：将斜面保存的金黄色葡萄球菌转接至液体培养基，37℃震荡培养8h，0.9％生理盐水逐级稀释至10-6，精确称取所需卤化银粒子，与未凝固的固体培养基混合均匀，倒入培养皿中，待凝固后，取稀释好的菌液涂布在固体培养基表面，涂布均匀后，37℃恒温培养24h后，数取各培养皿上的菌落数，并根据以下公式计算抑菌率
其中，A为加卤化银培养皿上的菌落数；A0为阴性对照培养皿上的菌落数
所述固体培养基为蛋白胨10g，酵母浸膏5g，NaCl 10g，加水至1000mL，1M NaOH调pH7.0-pH7.2，调匀后加入琼脂粉15g，加热溶化。
本发明的优点是：由于本发明的卤代银纳米粒子为纳米级尺寸，表 面能高，比表面积远大于普通材料，同时材料表面存在大量配位不足的原子，这为杀菌离子提供了理想的附着环境，所以能有效地提高抗菌剂的使用效果，经对比试验，本发明的卤代银纳米粒子具有较高的抗菌效果。本发明是无机抗菌剂纳米化这一大趋势的典型代表。(请补充)
附图说明
图1为实施例1-3的抗菌测试结果，横坐标为加入的纳米粒子的浓度，纵坐标为对金红葡萄球菌的抑制率；
图2为实施例4-6的抗菌测试结果，横坐标为加入的纳米粒子的浓度，纵坐标为对金红葡萄球菌的抑制率；
图3为实施例6和对比例1的抗菌结果对照，横坐标为加入的粒子的浓度，纵坐标为对金红葡萄球菌的抑制率。
具体实施方式
以下结合附图及实施例具体说明本发明的效果。
实例1.将50mL0.2M的AgNO3和50mL0.1M钼酸钠进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应4小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加50mL0.5M的十六烷基三甲基氯化铵，滴加完成后继续超声反应1小时。制得粒径在50-500nm的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。
实例2.将50mL0.01M的AgNO3和50mL0.005M钼酸钾进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应3小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加50mL的0.1M的十六烷基 三甲基氯化铵和0.1M的十四烷基三甲基氯化铵混合液，滴加完成后继续超声反应0.5小时。制得粒径在50-500nm的氯化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。
实例3.将50mL1M的AgNO3和50mL的0.25M钼酸铵及0.25M钼酸镁混合液进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应2小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加50mL的1M的十六烷基三甲基氯化铵、0.5M的十八烷基三甲基氯化铵及1M的十四烷基三甲基氯化铵混合液，滴加完成后继续超声反应2小时。制得粒径在50-500nm的氯化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。
实例4.将50mL1M的AgNO3和50mL的0.1M钼酸钠、0.25M钼酸铵及0.15M钼酸镁混合液进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应4小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加十四烷基三甲基溴化铵，滴加完成后继续超声反应1小时。制得粒径在50-500nm的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。
实例5.将50mL0.2M的AgNO3和50mL的0.01M钼酸钠、0.025M钼酸铵、0.05M钼酸钾及0.015M钼酸镁混合液进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应2小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加50mL的0.2M十四烷基三甲基溴化铵及0.8M十八烷基三甲基溴化铵，滴加完成后继续超声反应1小时。制 得粒径在50-500nm的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试。
实例6.将50mL0.2M的AgNO3和50mL的0.1M钼酸镁进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应2小时，随后离心，洗涤。在超声波作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加0.2M十四烷基三甲基溴化铵、0.6M十六烷基三甲基溴化铵及0.6M十八烷基三甲基溴化铵混合液，滴加完成后继续超声反应1小时。制得粒径在50-500nm的溴化银纳米粒子。用所得纳米粒子进行抗菌测试
对比例：将50mL0.2M的AgNO3和50mL0.2MAgCl进行混合，搅拌均匀。在超声波作用下反应3小时，随后离心，洗涤。用所得粒子进行抗菌测试。
将实施例1～6的卤代银纳米粒子及对比例的卤代银纳米粒子进行对比抗菌试验，根据下列公式
抑制率(×100％)＝(对照组菌数一样品的菌数)/对照组菌数
试验结果如图1～图3所示，由此可证明本发明的卤代银纳米粒子具有较高的抗菌效果。
Claims (7)
1.一种卤化银纳米粒子合成方法，其特征在于包括以下步骤：将AgNO3和钼酸盐按摩尔浓度2∶1进行混合，搅拌均匀，在超声波作用下反应2-4小时，随后离心，洗涤；在超声波持续作用下，向洗涤干净的固体粒子中缓慢滴加和AgNO3溶液相同体积，摩尔浓度比AgNO3高2.5倍以上的含卤素离子的表面活性剂，滴加完成后继续超声反应0.5-2小时；制得粒径在50-500nm的卤化银纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的AgNO3浓度为0.01M-1M。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸铵、钼酸镁中的任意一种或几种混合物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：所述的每次加入的钼酸盐的总的摩尔浓度为0.005M-0.5M。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的含卤素离子的表面活性剂为含氯表面活性剂和含溴表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的含氯表面活性剂为十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵任意一种或几种混合物。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的含溴表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵的任意一种或几种混合物。
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| 张文钲.一种新型无机抗菌剂——钼酸银.《化工新型材料》.2004,第32卷(第3期),29-31. * |
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