CN101070153B - 硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料的辐照合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料的辐照合成方法。属纳米复合材料及辐射化学技术领域。本发明方法的制备过程如下：先用浓硫酸和浓硝酸的混合酸酸化碳纳米管，随后将其超声分散于去离子水中，成为溶液，然后用KOH调节pH值至8～10，依次在碳纳米管水溶液中加入氯化镉和硫化硫酸钠；然后加入表面活性剂聚乙烯醇，并超声振荡分散均匀，再加入氧化性自由基清除剂异丙醇；然后将上述配制的溶液放在2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束下进行辐照；辐照剂量为150～300KGy；然后用乙醇洗涤产物，再经离速离心机离心分离，干燥后最终制得硫化镉包覆碳纳米复合纳米材料。
Description
技术领域
本发明涉及异质纳米复合材料的制备，尤其是涉及一种纳米硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料的辐照合成方法。属纳米复合材料及辐照化学技术领域。
背景技术
碳纳米管由于其独有的结构和奇特的物理、化学特性，成为世界范围内的研究热点之一。在碳纳米管的合成方法逐步成熟，碳纳米管的化学修饰和表征手段逐步完善的基础上，人们又尝试把金属或半导体性质的纳米簇连接到碳纳米管上，意在构建高水平的具有新性能、新效应及新应用的复合器件。
半导体纳米粒子如纳米SnO2、纳米ZnS、纳米SiO2、纳米CdSe等已相继成功地组装到纳米碳管表面。硫化镉是一种本征半导体，在光电转换和光催化的领域有着广泛的应用。尤其是纳米硫化镉，由于其具有较大的比表面积、小尺度效应和量子尺度效应，故有更好的应用性能；但需要借助有效的载体才更容易得到应用；碳纳米管就能提供这样的载体。最近人门在制备硫化镉包覆碳纳米管的一维复合纳米材料方面进行了研究。目前的主要制备方法是采用水热法或室温下剧烈搅慧反应。这些制备方法往往需要24小时以上的反应时间，反应效率较低，产量也较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米硫化镉包覆碳纳米管的电子束辐照合成方法。
本发明方法的特点主要是采用酸氧化后的碳纳米管为模板，分别用氯化镉和硫代硫酸钠为镉源和硫源，在电子束辐照作用下制得所需产物。
本发明一种纳米硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料的辐照合成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.首先用浓硫酸和浓硝酸的混合酸酸化碳纳米管；混合酸的配比为：浓硫酸∶浓硝酸＝3∶1(体积比)；随后将酸化处理后的碳纳米管超声分散于去离子水中；然后用氢氧化钾溶液调节溶液的pH值至8～10，依次向碳纳米管水溶液中加入一定量的氯化镉和硫代硫酸钠，其中镉离子浓度与硫原子浓度比为1∶1～1∶4；
b.然后，在上述溶液中再加入表面活性剂聚乙烯醇10～30ml/100ml，并置于超声振荡5～10分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶液；然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，其加入量为10～30ml/100ml；
c.将盛有步骤b所得溶液的反应容器密封后放在2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束下进行辐照处理，其辐照剂量为150～300KGy；然后用乙醇洗涤经辐照后的产物，随后再用蒸馏水清洗；然后在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子及表面活性剂；最后进行真空干燥，干燥后最终制得硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料。
本发明与现有技术比较具有以下优点：
(1)可在常温常压下不使用任何催化剂就能进行制备。
(2)采用电子束作为辐照源的方法来制备硫化镉包覆碳纳米管复合材料，其工艺流程简单，反应时间短，操作简便。
(3)电子束由电子加速器产生，若电子加速器关闭，电子束立即消失，故其安全性好，且无污染，有利于环保。
(4)本发明方法制得的硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料在光电转换、光催化领域以及高性能复合电子材料方面具有广泛用途。
具体实施方式
现将本发明的实施例具体叙述于后。
实施例一：首先用浓硫酸和浓硝酸的混合酸酸化处理碳纳米管，用超声波处理碳纳米管6小时；混合酸的配比为浓硫酸∶浓硝酸＝3∶1(体积比)；随后将酸化处理后的碳纳米管超声分散于去离子水中；然后用氢氧化钾溶液调节溶液的pH值为8；用电子天平称取一定量的氯化钾和五水合硫代硫酸钠，分别将其溶于去离子水中，两者溶液在配制时，使其中镉离子浓度与硫原子浓度的摩尔比为1∶1；然后依次将其加入于上述的碳纳米管溶液中。
然后，在上述溶液中再加入表面活性剂聚乙烯醇10ml/100ml，并置于超声振荡器中振荡5分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶液，然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，其加入量为10ml/100ml。
将上述盛有配制好溶液的密封的反应容器放在2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为150KGy；然后用乙醇洗涤经辐照后的产物，随后再用蒸馏水清洗；然后在高速离心分离机中离心分离，反复2次，以去除其中未反应的离子以及表面活性剂；最后进行真空干燥，干燥后最终得到硫化镉细他覆碳纳米管复合纳米材料样品。
将所得样品作为多项检测，结果如下：
用原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)进行观察，可见到有纳米硫化镉包覆在碳纳米管上。用X射线衍射分析(XRD)，从衍射峰值可以确定所制备的灰绿色粉末为立方相晶型纳米硫化镉。运用Debye-Scherrer公式计算，颗粒大小为10nm左右。纳米硫化镉包覆的碳纳米管的紫外光谱在475nm处有一个特征吸收肩峰。
实施例二：首先用浓硫酸和浓硝酸的混合酸酸化处理碳纳米管，用超声波处理碳纳米管6小时；混合酸的配比为浓硫酸∶浓硝酸＝3∶1(体积比)；随后将酸化处理后的碳纳米管超声分散于去离子水中；然后用氢氧化钾溶液调节溶液的pH值为8；用电子天平称取一定量的氯化钾和五水合硫代硫酸钠，分别将其溶于去离子水中，两者溶液在配制时，使其中镉离子浓度与硫原子浓度的摩尔比为1∶3；然后依次将其加入于上述的碳纳米管溶液中。
然后，在上述溶液中再加入表面活性剂聚乙烯醇20ml/100ml，并置于超声振荡器中振荡5分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶液，然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，其加入量为20ml/100ml。
将上述盛有配制好溶液的密封的反应容器放在2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为300KGy；然后用乙醇洗涤经辐照后的产物，随后再用蒸馏水清洗；然后在高速离心分离机中离心分离，反复2次，以去除其中未反应的离子以及表面活性剂；最后进行真空干燥，干燥后最终得到硫化镉细他覆碳纳米管复合纳米材料样品。
将所得样品作为多项检测，结果如下：
用原子力显微镜(AFM)和透射电子显微镜(TEM)进行观察，可见到有纳米硫化镉包覆在碳纳米管上。用X射线衍射分析(XRD)，从衍射峰值可以确定所制备的灰绿色粉末为立方相晶型纳米硫化镉。运用Debye-Scherrer公式计算，颗粒大小为6nm左右。纳米硫化镉包覆的碳纳米管的紫外光谱在475nm处有一个特征吸收肩峰。
Claims (1)
1.一种硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料的辐照合成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.首先用浓硫酸和浓硝酸的混合酸酸化碳纳米管；混合酸的体积比为：浓硫酸∶浓硝酸＝3∶1；随后将酸化处理后的碳纳米管超声分散于去离子水中；然后用氢氧化钾溶液调节溶液的pH值至8～10，依次向碳纳米管水溶液中加入一定量的氯化镉和硫代硫酸钠，其中镉离子浓度与硫原子浓度比为1∶1～1∶4；
b.然后，在上述溶液中再加入表面活性剂聚乙烯醇10～30ml/100ml，并置于超声振荡5～10分钟，使溶液混合均匀，制成无色透明的溶液；然后再加入作为氧化性自由基OH·清除剂的异丙醇，其加入量为10～30ml/100ml；
c.将盛有步骤b所得溶液的反应容器密封后放在2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束下进行辐照处理，其辐照剂量为150～300KGy；然后用乙醇洗涤经辐照后的产物，随后再用蒸馏水清洗；然后在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子及表面活性剂；最后进行真空干燥，干燥后最终制得硫化镉包覆碳纳米管复合纳米材料。
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