CN106861721A - 二硫化钼单体催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不同制备条件的二硫化钼单体催化剂的制备方法,通过二水合钼酸钠和硫代乙酰胺水热法MoS2单体。本发明MoS2单体光催化剂具有非常好的光催化性能,在常温、常压和光照下,就能快速制取氢气,且具有持久的光催化活性。本产品通过不同温度制备得到了一种廉价高效的光催化剂。
Description
技术领域
本发明涉及二硫化钼单体催化剂的制备方法,属于光催化剂技术领域。
背景技术
近年来,随着我国经济的快速发展和人民生活水平的普遍提高,对于能源的需求量也日益增加,伴随人们大量使用能源物质,于是环境的污染也越来越越严重,能源物质逐渐枯竭。氢气燃烧不但能提供大量的能量,而且燃烧产物对环境也没危害,因此,氢气是未来取代化石燃料最理想的能源载体。
近来,水分裂可持续氢生产已经引起了人们越来越多的关注。二硫化钼作为一种的半导体二维材料,它的间接带隙为约为1.29eV,而且他具有特别的物理性能:润滑性、抗磨性、抗氧性等等,和广泛的应用前景:工业机械、冶金工业、汽车工业等等,因此二硫化钼引起人们极大的兴趣。在工业方面,二硫化钼作为一种加氢脱硫催化剂材料已经被广泛研究应用了。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,通过二水合钼酸钠和硫代乙酰胺水热法MoS2单体。本发明MoS2单体光催化剂具有非常好的光催化性能,在常温、常压和光照下,就能快速制取氢气,且具有持久的光催化活性。本产品通过不同温度制备得到了一种廉价高效的光催化剂。
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法, 制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在200℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-200)。
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法, 制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在220℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在220℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-220)。
本发明的优点:
1、二硫化钼单体催化剂具有较强的光催化性能,阳光的利用率高,能在紫外可光条件下制取大量的氢气,MoS2(NaMo-200)的产氢速率为11.4946μmolh-1m-2,MoS2(NaMo-220) 产氢速率为19.9872μmolh-1m-2。
2、MoS2单体光催化剂是一种广泛的催化剂,被大量使用于各行各业中,催化剂本身拥有很好的环保性能,对于使用者和环境都不会产生新的污染,且二硫化钼单体光催化制氢能多次循环利用,是一种价格比较便宜产品。
3、MoS2单体对比制氢的制备,在本产品生产之前没有人制备。
附图说明
图1:本发明不同MoS2单体光催化性能图
图2:本发明不同MoS2单体电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在200℃合成二硫化钼:称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-200)。
实施例2
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在220℃合成二硫化钼:称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在220℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-220)。
Claims (2)
1.一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,其特征为:制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在200℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-200)。
2.一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,其特征为:制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在220℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在220℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-220)。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107233901A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-10-10 | 南昌航空大学 | 一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法 |
CN107744818A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-02 | 南昌航空大学 | 二硫化钼负载银光催化剂的制备方法 |
CN108607581A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-02 | 湖北民族学院 | 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用 |
CN112357961A (zh) * | 2020-07-14 | 2021-02-12 | 湖南大学 | 一种制备高结晶度硫代钼酸铵的方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103071513A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-01 | 福州大学 | 一种产氢光催化剂MoS2/ZnIn2S4及其制备方法 |
CN103086436A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 纳米二硫化钼的制备方法 |
CN104108755A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-22 | 深圳新宙邦科技股份有限公司 | 一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法 |
CN105597787A (zh) * | 2016-02-22 | 2016-05-25 | 山东大学 | 一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法 |
-
2016
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103086436A (zh) * | 2011-11-03 | 2013-05-08 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 纳米二硫化钼的制备方法 |
CN103071513A (zh) * | 2013-02-27 | 2013-05-01 | 福州大学 | 一种产氢光催化剂MoS2/ZnIn2S4及其制备方法 |
CN104108755A (zh) * | 2014-07-25 | 2014-10-22 | 深圳新宙邦科技股份有限公司 | 一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法 |
CN105597787A (zh) * | 2016-02-22 | 2016-05-25 | 山东大学 | 一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
马清璇: "纳米二硫化钼的制备及电化学析氢性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107233901A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-10-10 | 南昌航空大学 | 一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法 |
CN107744818A (zh) * | 2017-10-23 | 2018-03-02 | 南昌航空大学 | 二硫化钼负载银光催化剂的制备方法 |
CN108607581A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-02 | 湖北民族学院 | 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用 |
CN108607581B (zh) * | 2018-05-11 | 2020-11-24 | 湖北民族学院 | 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用 |
CN112357961A (zh) * | 2020-07-14 | 2021-02-12 | 湖南大学 | 一种制备高结晶度硫代钼酸铵的方法 |
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