CN106861721A - 二硫化钼单体催化剂的制备方法 - Google Patents

二硫化钼单体催化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106861721A
CN106861721A CN201611197051.3A CN201611197051A CN106861721A CN 106861721 A CN106861721 A CN 106861721A CN 201611197051 A CN201611197051 A CN 201611197051A CN 106861721 A CN106861721 A CN 106861721A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum bisuphide
preparation
monolithic catalyst
thioacetamide
mos
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611197051.3A
Other languages
English (en)
Inventor
谢宇
刘玉应
罗家慧
杨万里
凌云
戴玉华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang Hangkong University
Original Assignee
Nanchang Hangkong University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang Hangkong University filed Critical Nanchang Hangkong University
Priority to CN201611197051.3A priority Critical patent/CN106861721A/zh
Publication of CN106861721A publication Critical patent/CN106861721A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/02Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
    • B01J27/04Sulfides
    • B01J27/047Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
    • B01J27/051Molybdenum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J35/39Photocatalytic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/04Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
    • C01B3/042Decomposition of water
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/30Hydrogen technology
    • Y02E60/36Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及不同制备条件的二硫化钼单体催化剂的制备方法,通过二水合钼酸钠和硫代乙酰胺水热法MoS2单体。本发明MoS2单体光催化剂具有非常好的光催化性能,在常温、常压和光照下,就能快速制取氢气,且具有持久的光催化活性。本产品通过不同温度制备得到了一种廉价高效的光催化剂。

Description

二硫化钼单体催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及二硫化钼单体催化剂的制备方法,属于光催化剂技术领域。
背景技术
近年来,随着我国经济的快速发展和人民生活水平的普遍提高,对于能源的需求量也日益增加,伴随人们大量使用能源物质,于是环境的污染也越来越越严重,能源物质逐渐枯竭。氢气燃烧不但能提供大量的能量,而且燃烧产物对环境也没危害,因此,氢气是未来取代化石燃料最理想的能源载体。
近来,水分裂可持续氢生产已经引起了人们越来越多的关注。二硫化钼作为一种的半导体二维材料,它的间接带隙为约为1.29eV,而且他具有特别的物理性能:润滑性、抗磨性、抗氧性等等,和广泛的应用前景:工业机械、冶金工业、汽车工业等等,因此二硫化钼引起人们极大的兴趣。在工业方面,二硫化钼作为一种加氢脱硫催化剂材料已经被广泛研究应用了。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,通过二水合钼酸钠和硫代乙酰胺水热法MoS2单体。本发明MoS2单体光催化剂具有非常好的光催化性能,在常温、常压和光照下,就能快速制取氢气,且具有持久的光催化活性。本产品通过不同温度制备得到了一种廉价高效的光催化剂。
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法, 制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在200℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-200)。
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法, 制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在220℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在220℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-220)。
本发明的优点:
1、二硫化钼单体催化剂具有较强的光催化性能,阳光的利用率高,能在紫外可光条件下制取大量的氢气,MoS2(NaMo-200)的产氢速率为11.4946μmolh-1m-2,MoS2(NaMo-220) 产氢速率为19.9872μmolh-1m-2
2、MoS2单体光催化剂是一种广泛的催化剂,被大量使用于各行各业中,催化剂本身拥有很好的环保性能,对于使用者和环境都不会产生新的污染,且二硫化钼单体光催化制氢能多次循环利用,是一种价格比较便宜产品。
3、MoS2单体对比制氢的制备,在本产品生产之前没有人制备。
附图说明
图1:本发明不同MoS2单体光催化性能图
图2:本发明不同MoS2单体电镜图。
具体实施方式
实施例1
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在200℃合成二硫化钼:称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-200)。
实施例2
一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在220℃合成二硫化钼:称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在220℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-220)。

Claims (2)

1.一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,其特征为:制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在200℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在200℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-200)。
2.一种二硫化钼单体催化剂的制备方法,其特征为:制备步骤如下:
二水合钼酸钠和硫代乙酰胺在220℃合成二硫化钼:
称取1mmol的二水合钼酸钠和5mmol的硫代乙酰胺,加入35ml的去离子水,搅拌,将得到的溶液移入50ml的聚四氟乙烯反应釜中,在220℃的鼓风干燥箱中反应24h,待在室温自然冷却后,离心分离得到沉淀,分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,最后在80℃的真空干燥箱中干燥24h,最终的产物为二硫化钼单体催化剂,标记为MoS2(NaMo-220)。
CN201611197051.3A 2016-12-22 2016-12-22 二硫化钼单体催化剂的制备方法 Pending CN106861721A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611197051.3A CN106861721A (zh) 2016-12-22 2016-12-22 二硫化钼单体催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611197051.3A CN106861721A (zh) 2016-12-22 2016-12-22 二硫化钼单体催化剂的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106861721A true CN106861721A (zh) 2017-06-20

Family

ID=59163873

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611197051.3A Pending CN106861721A (zh) 2016-12-22 2016-12-22 二硫化钼单体催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106861721A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107233901A (zh) * 2017-06-22 2017-10-10 南昌航空大学 一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法
CN107744818A (zh) * 2017-10-23 2018-03-02 南昌航空大学 二硫化钼负载银光催化剂的制备方法
CN108607581A (zh) * 2018-05-11 2018-10-02 湖北民族学院 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用
CN112357961A (zh) * 2020-07-14 2021-02-12 湖南大学 一种制备高结晶度硫代钼酸铵的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103071513A (zh) * 2013-02-27 2013-05-01 福州大学 一种产氢光催化剂MoS2/ZnIn2S4及其制备方法
CN103086436A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 纳米二硫化钼的制备方法
CN104108755A (zh) * 2014-07-25 2014-10-22 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法
CN105597787A (zh) * 2016-02-22 2016-05-25 山东大学 一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103086436A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 纳米二硫化钼的制备方法
CN103071513A (zh) * 2013-02-27 2013-05-01 福州大学 一种产氢光催化剂MoS2/ZnIn2S4及其制备方法
CN104108755A (zh) * 2014-07-25 2014-10-22 深圳新宙邦科技股份有限公司 一种曲面状二硫化钼纳米片及其制备方法
CN105597787A (zh) * 2016-02-22 2016-05-25 山东大学 一种单层二硫化钼/超细二氧化钛纳米带异质结构光催化剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
马清璇: "纳米二硫化钼的制备及电化学析氢性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107233901A (zh) * 2017-06-22 2017-10-10 南昌航空大学 一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法
CN107744818A (zh) * 2017-10-23 2018-03-02 南昌航空大学 二硫化钼负载银光催化剂的制备方法
CN108607581A (zh) * 2018-05-11 2018-10-02 湖北民族学院 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用
CN108607581B (zh) * 2018-05-11 2020-11-24 湖北民族学院 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用
CN112357961A (zh) * 2020-07-14 2021-02-12 湖南大学 一种制备高结晶度硫代钼酸铵的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106861721A (zh) 二硫化钼单体催化剂的制备方法
CN106732671A (zh) 缺陷诱导高光催化H2生产二维MoS2纳米层的制备方法
CN103848410B (zh) 一种荧光碳量子点的水热制备方法
CN104261490B (zh) 两步法制备硫化镍的方法
CN105668611B (zh) 一种球形硫化镉晶体及其制备方法
CN108525694B (zh) 一种复合光催化剂的制备方法
CN103877966B (zh) 一种异质结构光催化剂的制备方法
CN105366727B (zh) 二硫化钼花状纳米棒的制备方法
CN106944101B (zh) 一步法制备氮掺杂二硫化钼纳米片的方法
CN112007632B (zh) 一种花状SnO2/g-C3N4异质结光催化剂的制备方法
CN105903485A (zh) 一种具有可见光响应的多孔氮化碳/羟基铁纳米棒复合光芬顿材料的合成方法
CN107649153A (zh) 一种溶剂热法制备BiOCl光催化剂的方法
CN106423217B (zh) 一种制氢用TiO2/MoS2/Au/Cu复合物光催化剂的制备方法
CN105903482A (zh) 一种CoP/ TiO2复合光催化剂及其制备和应用
CN110302809A (zh) 一种负载型光催化剂及其制备方法
CN103864066A (zh) 一种制备石墨烯、MoS2或WS2微球的方法
CN107233901A (zh) 一种MoS2纳米片复合TiO2纳米片的光催化剂的制备方法
CN103801354B (zh) 一种后退火处理的石墨相氮化碳空心球可见光催化剂
CN101891144A (zh) 具有纳米尺度图案的二氧化钛薄膜及其制备方法
CN104607226A (zh) 一种氧氮化钽光催化材料的制备方法
CN106542569A (zh) 一种花球状二氧化锡的制备方法
CN110026207B (zh) CaTiO3@ZnIn2S4纳米复合材料及其制备方法与应用
CN108101119A (zh) 氧化纳米片材料的制备方法
CN115121241A (zh) 氧化铟与钛酸镧异质结光催化剂及其制备方法
CN106430310B (zh) 一种空心球状二硫化钼的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170620