CN106430310B - 一种空心球状二硫化钼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的是一种空心球状二硫化钼的制备方法，以钼酸钠，硫脲，PEI，尿素为原料，利用去离子水为原料，经过一定时间的高温处理，冷却后离心洗涤调节PH值，真空抽滤，干燥沉淀物，再经过一定条件下的煅烧即可得到空心球状的二硫化钼，本发明制备方法步骤简单，效率高，得到的二硫化钼比表面积大，吸附能力强，摩擦性能比普通二硫化钼好，性能较为优异，具有更高的光催化活性，使其应用更加广泛。
Description
技术领域
本发明涉及一种二硫化钼的制备方法，更具体一点说，涉及一种空心球状二硫化钼的制备方法。
背景技术
随着经济和贸易的全球化，环境污染也日益呈现国际化趋势，其中工业污染最为严重、最为广泛，化工废物如甲醛、苯、二甲苯等在内的有机污染物及氨、氮氧化物、硫氧化物等无机污染物，已经对人类的生存环境造成了巨大的威胁。光催化技术是一种在能源和环境领域有着重要应用前景的绿色技术。
二硫化钼作为层状过渡金属硫化物在光电转换以及催化等领域具有重要的应用前景，纳米级别的二硫化钼边缘结构复杂，有很高的不饱和性，反应活性高，二硫化钼的带隙约为1.97Ev，对太阳光的可见光部分有很强的吸收作用，可以很好的克服TiO2的缺陷，而且它有很好的化学稳定性，因此，二硫化钼在光催化领域有大的研究意义和应用潜力，其中高比表面积的纳米二硫化钼催化剂的制备是一个重要的研究方向。
发明内容
本发明提供具有制备简单、效率高、吸附能力强等技术特点的一种空心球状二硫化钼的制备方法。
本发明提供的一种空心球状二硫化钼的制备方法，它采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.0-2.0份钼酸钠，1.0-2.0份的硫脲，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，40-60份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180-250℃的条件下反应20-24h，待自然冷却至室温，在转速为3000-5000rmp的离心机内离心5-10min，分别用乙醇和水洗涤数次，然后用盐酸调节溶液pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于40-60℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
本发明提供的一种空心球状二硫化钼的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.45份钼酸钠，1.37份硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，60份去离子水混合搅拌溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃的条件下反应24h，待自然冷却至室温，在转速为3000rmp的离心机内离心8min，分别用乙醇和水洗涤数次，然后用盐酸调节溶液PH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于50℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
本发明的有效益效果：与现有技术相比较，该制备方法简单，效率高，仅通过水热法即可获得，无需模板牺牲法；制作过程无有害物质产生，绿色无污染；获得的二硫化钼比表面积大，吸附能力强，摩擦性能比普通二硫化钼好，性能优异；具有更高的光催化活性，应用更加广泛。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：
本发明所述的一种空心球状二硫化钼的制备方法，采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.0-2.0份钼酸钠，1.0-2.0份硫脲，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，40-60份去离子水混合搅拌溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180-250℃的条件下反应20-24h，待自然冷却至室温，在转速为3000-5000rmp的离心机内离心5-10min，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于40-60℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
实施例1：一种空心球状二硫化钼的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.45份钼酸钠，1.37份硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，60份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃的条件下反应24h，放在实验台上待其自然冷却至室温，在转速为3000rpm的离心机内离心10mim，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液，直到用管式PH测量计测量出pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于40℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
实施例2：一种空心球状二硫化钼的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.54份钼酸钠，1.45份的硫脲，0.75份PEI，2.15份尿素，45份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在215℃的条件下反应22h，放在实验台上待其自然冷却至室温，在转速为4000rpm的离心机内离心7mim，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液，直到用管式PH测量计测量出pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于50℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
实施例3：一种空心球状二硫化钼的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取2.0份钼酸钠，2.0份硫脲，1.0份PEI，2.5份尿素，40份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在250℃的条件下反应20h，放在实验台上待其自然冷却至室温，在转速为5000rpm的离心机内离心5mim，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液，直到用管式PH测量计测量出pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于60℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
实施例4：一种空心球状二硫化钼的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.0份钼酸钠，1.0份的硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，40份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180℃的条件下反应20h，待自然冷却至室温，在转速为3000rmp的离心机内离心5min，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于40℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
实施例5：一种空心球状二硫化钼的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.5份钼酸钠，1.5份的硫脲，0.75份PEI，2.15份尿素，50份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在215℃的条件下反应22h，待自然冷却至室温，在转速为4000rmp的离心机内离心8min，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于50℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
实施例6：一种空心球状二硫化钼的制备方法，该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取2.0份钼酸钠，2.0份的硫脲，1.0份PEI，2.5份尿素，60份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在250℃的条件下反应24h，待自然冷却至室温，在转速为5000rmp的离心机内离心10min，分别用乙醇和水离心洗涤数次，然后用盐酸调节溶液pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于60℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至700℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
本发明所述的实施例并不限于以上所述6个实施例，通过前述公开的数值范围，在就具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种空心球状二硫化钼的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.0-2.0份钼酸钠，1.0-2.0份的硫脲，0.5-1.0份PEI，1.8-2.5份尿素，40-60份去离子水混合，用玻璃棒搅拌直至完全溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在180-250℃的条件下反应20-24h，待自然冷却至室温，在转速为3000-5000rmp的离心机内离心5-10min，分别用乙醇和水洗涤数次，然后用盐酸调节溶液pH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于40-60℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至500-700℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
2.一种空心球状二硫化钼的制备方法，其特征在于该制备方法采用如下步骤：
1)按质量份数，取1.45份钼酸钠，1.37份硫脲，0.5份PEI，1.8份尿素，60份去离子水混合搅拌溶解，转入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在220℃的条件下反应24h，待自然冷却至室温，在转速为3000rmp的离心机内离心8min，分别用乙醇和水洗涤数次，然后用盐酸调节溶液PH值为9，真空抽滤获得滤饼，将滤饼置于50℃条件下的烘箱或高温炉内干燥一夜，获得产物A；
2)将步骤1)获得的产物A放入马弗炉进行有氧煅烧，以1℃/min的升温速率升温至600℃，保温2h，最终获得空心球状二硫化钼。
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