CN105731820A - 一种原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法，具体是将含钼的盐（如钼酸钠等）溶于含硫源（如硫脲）的醇溶液，加入基底材料后装入水热釜中，在180~230℃溶剂热6~24 h；将基底取出清洗干燥即可，若要进一步提高二硫化钼的结晶性，可于N2气氛中500℃中退火1 h。本发明制备的原位二硫化钼电极，具有较高的透明度、极高的均匀性和与基底的附着力。利用本发明所制备的二硫化钼电极组装染料敏化太阳能电池，其光电转化效率高于利用传统高电催化活性的热解Pt电极所组成的电池，这说明了本发明所制备的二硫化钼电极具有极佳的电催化活性。

Description

一种原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法
技术领域
本发明涉及原位电极及其制备方法，属于新型导电及电催化材料领域。
背景技术
硫化钼，因其具有独特的化学性质和光、电、磁等物理性质以及良好的稳定性，而被广泛的用于诊断材料、光电子材料、硫化玻璃、发光材料、工业催化剂等，也可以用作染料敏化太阳能电池、量子点太阳能电池、锂离子电池、超级电容器、燃料电池等的电极材料。
虽然当前出现了很多硫化钼的合成方法，但这些方法通常采用高温气相合成或高温固相和有机物热分解反应等，这些方法对设备条件要求较高，所需的原料种类较多、原料成本高，而且生产工艺比较复杂。最近，用水热、溶剂热制备硫化钼粉体及原位电极引起了广泛关注，特别是利用水热、溶剂热制备片状二硫化钼取得了极大地成功。然而，其合成工艺有待进一步优化，所制备的二硫化钼电极的导电性、电催化活性等都有待进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种制备二硫化钼原位电极的溶剂热反应法，该方法具有所需原料成本低廉、反应条件易于控制、生产工艺简单、所形成的产品一致性好，环境污染小等优点，对于电极的批量生产有重大意义。
为此，本发明提供了溶剂热制备高导电性、高催化活性原位二硫化钼电极的方法，包括如下步骤：
(1)将钼源溶于含硫源的醇溶液，搅拌后得到均匀的混合溶液，加入基底材料后装入水热釜中在180～230℃下溶剂热6～24h，得到二硫化钼电极；
(2)将经溶剂热反应的基底取出清洗、室温干燥即可得到二硫化钼原位电极；或将所制得的二硫化钼电极于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
所述的钼源与硫源的摩尔比为1:2～7。
所述的钼源为可溶于极性溶剂的盐，包括包括钼酸钠、钼酸铵或氯化钼。
所述的硫源包括硫代乙酰胺、硫脲、过硫酸钠、硫粉中的任意一种。
所述的醇溶液包括乙醇、乙二醇、丙三醇，及其混合物。
本发明利用硫源在高温溶剂热条件下不断释放的硫原子，硫化钼源生成硫化钼；利用非水体系的溶剂保护所生成的硫化钼、防止其氧化，提高硫化钼电极的纯度和电催化活性。
附图说明
图1为实施例1和实施例2所制备硫化钼电极的紫外可见光透过率。
图2为实施例2所制备硫化钼电极的XRD图。
图3为实施例2所制备硫化钼电极的SEM图。
图4为实施例2-6所制备硫化钼电极的J-V曲线图。
具体实施实例
实施例1：
将2mM氯化钼、7mM硫脲溶于乙二醇溶液中，并加入一片面积为1.5cm*7cm的掺氟氧化锡导电玻璃，再装入水热釜中在200℃溶剂热6h，其中钼原子和硫原子的原子比为1：3.5。将基底取出清洗、干燥即可得到二硫化钼原位电极。
图1示意了本实施实例二硫化钼原位电极(2mMMoO4 2-)的光透过率。从图中可以看出二硫化钼电极具有高透明度，约85％的紫外可见-近红外光可以透过二硫化钼薄膜。
实施例2：
将5mM钼酸钠、25mM硫脲溶于乙二醇溶液中，并加入一片面积为1.5cm*7cm的掺氟氧化锡导电玻璃，再装入水热釜中在200℃溶剂热6h，其中钼原子和硫原子的原子比为1：5。将基底取出清洗，干燥后再于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
图1示意了本实施实例二硫化钼原位电极(5mMMoO4 2-)的光透过率。从图中可以看出二硫化钼电极具有较高的透明度，约75％的紫外可见-近红外光可以透过二硫化钼薄膜。
图2为本实施实例所制备样品的粉末XRD。通过与标准PDF卡片比对表明所制备的样品为二硫化钼。
图3为本实施实例所制备样品的SEM图。由SEM可知所制备的二硫化钼为纳米粒子，均匀地附着在FTO玻璃表面并无脱落等现象。
实施例3：
将5mM钼酸钠、35mM硫代乙酰胺溶于乙二醇溶液中，，并加入一片面积为1.5cm*7cm的掺氟氧化锡导电玻璃，再装入水热釜中在200℃溶剂热12h，其中钼原子和硫原子的原子比为1：7。将基底取出清洗，干燥后再于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
实施例4：
将5mM钼酸钠、25mM硫脲溶于乙二醇溶液中，并加入一片面积为1.5cm*7cm的掺氟氧化锡导电玻璃，再装入水热釜中在200℃溶剂热18h，其中钼原子和硫原子的原子比为1：5。将基底取出清洗，干燥后再于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
实施例5：
将5mM钼酸钠、25mM硫脲溶于乙二醇溶液中，并加入一片面积为1.5cm*7cm的掺氟氧化锡导电玻璃，再装入水热釜中在180℃溶剂热18h，其中钼原子和硫原子的原子比为1：5。将基底取出清洗，干燥后再于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
实施例6：
将5mM钼酸钠、25mM硫脲溶于乙二醇溶液中，并加入一片面积为1.5cm*7cm的掺氟氧化锡导电玻璃，再装入水热釜中在220℃溶剂热18h，其中钼原子和硫原子的原子比为1：5。将基底取出清洗，干燥后再于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
图4为利用实施实例2-6所制备的五种二硫化钼原位电极、热解Pt分别用同样的光阳极和电解质组装成染料敏化太阳能电池后，进行光电流-电压曲线测试的测试曲线。表1中列出了电池四大参数。从图表中可见本专利所述方法在制备电极上的有效性。
表1

Claims (5)

1.一种原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将2～7mM钼源溶于含硫源的醇溶液，搅拌后得到均匀的混合溶液，加入掺氟氧化锡导电玻璃(FTO)后装入水热釜中在180～230℃下溶剂热6～24h，得到二硫化钼电极；
(2)将经溶剂热反应的基底取出清洗、室温干燥即可得到二硫化钼原位电极；或将所制得的二硫化钼电极于N2气氛中500℃中退火1h，即可得到二硫化钼原位电极。
2.根据权利要求1所述的原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法，其特征在于，钼源与硫源的摩尔比为1:2～7。
3.根据权利要求1所述的原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法，其特征在于，所述的钼源为可溶于极性溶剂的盐，包括包括钼酸钠、钼酸铵或氯化钼。
4.根据权利要求1所述的原位电极二硫化钼的溶剂热制备方法，其特征在于，硫源包括硫代乙酰胺、硫脲、过硫酸钠、硫粉中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的二硫化钼原位电极的制备方法，其特征在于：所述的醇溶液包括乙醇、乙二醇、丙三醇，及其混合物。
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