CN108607581B - 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有吸附‑光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用。本发明在N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中先加入乙酰丙酮钼，搅拌至完全溶解后，再加入硫代乙酰胺，乙酰丙酮钼与硫代乙酰胺的摩尔比为1：2，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后，将反应釜加热至150～250℃后恒温反应15～36h，最后冷却至室温，过滤，收集固体产物，将固体产物清洗、干燥后制得本发明所述的二硫化钼样品，所述二硫化钼由纳米片组成。本发明合成方法操作简单，所用试剂来源广泛、成本低廉，易于工业化生产。另外，通过本发明方法制得的二硫化钼稳定性高，可用于吸附和光催化降解环境有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及微纳材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用。
背景技术
在水中浓度低、毒性高、生物难降解的有机类污染物，很难用基于高浓度、外加计量反应试剂为基础的传统的物化方法(如沉降、湿式氧化等)，以及生化技术进行处理。光催化高级氧化技术是利用光催化剂在光照下形成的具有强氧化还原能力的电子和空穴对，以及衍生的各种强氧化性的自由基(如羟基自由基、超氧自由基等)彻底降解并矿化有机污染物的方法，已成为环境保护领域研究的热点，研制宽太阳光谱响应、高效光生载流子迁移分离能力和强吸附富集能力的光催化材料是目前光催化降解环境污染物的研究重点。
二硫化钼(MoS2)具有与石墨烯相似的二维层状结构，硫层和钼层交替形成类似“三明治”夹层结构，层与层之间通过弱的范德华力相连，层内通过强的共价键和离子键相连，这种多变的原子配位结构和电子结构使得其载流子传输速度特别快(超过200cm2.V- 1.S-1)。MoS2带隙随着层厚度、纳米尺寸等因素变化，在1.20～1.90eV范围内可调，对应吸收波长上限为690～1030nm，与太阳光具有很好的匹配性，因而MoS2带对太阳光包括可见光部分具有很强的吸收能力，具有很高的太阳光利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用。本发明首次利用乙酰丙酮钼为钼源，硫代乙酰胺为硫源，以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，采用溶剂热法成功合成了二硫化钼材料，所述二硫化钼材料为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。本发明合成的二硫化钼材料具有优异的吸附能力和良好的光催化性能，对低浓度有机污染物的去除具有重要的理论和现实意义。
为了实现本发明的上述第一个目的，本发明提供了一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
向一定量的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入乙酰丙酮钼，搅拌至完全溶解后，再加入硫代乙酰胺，所述的乙酰丙酮钼与硫代乙酰胺的摩尔比为1：2，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后，将反应釜加热至150～250℃后恒温反应15～36h，最后冷却至室温，过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行多次清洗、干燥后制得本发明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。
进一步地，上述技术方案中所述的乙酰丙酮钼与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为3.262g：(40～80)ml。
更进一步地，上述技术方案中所述的乙酰丙酮钼与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比优选为3.262g：70ml。
进一步地，上述技术方案中所述的反应釜恒温反应温度优选为200℃。
进一步地，上述技术方案中所述的反应釜恒温反应时间优选为24h。
进一步地，上述技术方案中所述的固体产物是通过有机过滤膜过滤收集得到的。
进一步地，上述技术方案中所述的固体产物采用无水乙醇溶剂进行清洗的次数优选为3次，所述的固体产物进行一次清洗的具体过程如下：在搅拌状态下将固体产物分散在适量无水乙醇中，继续搅拌1h后过滤。
进一步地，上述技术方案中所述的固体产物干燥温度优选为80℃，干燥时间优选为8～12h。
为了实现本发明第二个目的，本发明提供了一种采用上述方法制得的二硫化钼材料的应用，可应用于吸附和光催化降解有机染料。
进一步地，上述技术方案中所述的有机染料优选为甲基橙。
与现有技术相比，本发明涉及的具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用具有以下优点和显著的进步：
(1)本发明通过溶剂热法制得吸附能力强，光催化效果好的二硫化钼材料，采用本发明方法制得的具有纳米片结构的二硫化钼材料有利于与溶剂热法制得的金属有机骨架材料进行原位复合，有利于充分发挥硫化钼的性能；
(2)本发明制备方法操作简单，所用试剂来源广泛、成本低廉，易于工业化生产；
(3)通过本发明方法制得的二硫化钼材料稳定性高，便于保存，能在短时间内吸附和光催化降解高浓度有机染料，特别是甲基橙染料，在光催化、吸附剂等各个领域均具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的二硫化钼材料的低倍扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1制得的二硫化钼材料的高倍扫描电镜照片；
图3为本发明应用实施例1中二硫化钼材料的吸附效率随吸附时间的变化曲线图；
图4为本发明应用实施例2中二硫化钼材料的光催化效率随光照时间的变化曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细说明。本实施案例在本发明技术方案的前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
实施例1
本实施例的一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
向70ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入3.262g(10mmol)乙酰丙酮钼，搅拌30min至完全溶解后，再加入1.504g(20mmol)硫代乙酰胺，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至100mL白色聚四氟乙烯内衬中，将该内衬的反应釜密封后，将反应釜加热至200℃后恒温反应24h，将反应釜放在室温条件下冷却，采用有机过滤膜过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行3次清洗，每次清洗的具体操作过程如下：搅拌状态下将固体产物分散在70ml无水乙醇中，继续搅拌1h后过滤，重复清洗3次后，将固体产物在80℃条件下干燥8h，制得本发明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品。
取适量本实施例上述制得的二硫化钼样品进行扫描电镜测试，样品的低倍扫描电镜照片如图1所示，高倍扫描电镜照片如图2所示，由图1、图2可以看出，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。
实施例2
本实施例的一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
向80ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入3.262g(10mmol)乙酰丙酮钼，搅拌30min至完全溶解后，再加入1.504g(20mmol)硫代乙酰胺，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至100mL白色聚四氟乙烯内衬中，将该内衬的反应釜密封后，将反应釜加热至250℃后恒温反应15h，将反应釜放在室温条件下冷却，采用有机过滤膜过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行3次清洗，每次清洗的具体操作过程如下：搅拌状态下将固体产物分散在70ml无水乙醇中，继续搅拌1h后过滤，重复清洗3次后，将固体产物在80℃条件下干燥10h，制得本发明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。
实施例3
本实施例的一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
向70ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入3.262g(10mmol)乙酰丙酮钼，搅拌30min至完全溶解后，再加入1.504g(20mmol)硫代乙酰胺，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至100mL白色聚四氟乙烯内衬中，将该内衬的反应釜密封后，将反应釜加热至150℃后恒温反应36h，将反应釜放在室温条件下冷却，采用有机过滤膜过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行3次清洗，每次清洗的具体操作过程如下：搅拌状态下将固体产物分散在70ml无水乙醇中，继续搅拌1h后过滤，重复清洗3次后，将固体产物在80℃条件下干燥12h，制得本发明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。
实施例4
本实施例的一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
向40ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入1.631g(5mmol)乙酰丙酮钼，搅拌30min至完全溶解后，再加入0.752g(10mmol)硫代乙酰胺，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至100mL白色聚四氟乙烯内衬中，将该内衬的反应釜密封后，将反应釜加热至200℃后恒温反应24h，将反应釜放在室温条件下冷却，采用有机过滤膜过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行3次清洗，每次清洗的具体操作过程如下：搅拌状态下将固体产物分散在70ml无水乙醇中，继续搅拌1h后过滤，重复清洗3次后，将固体产物在80℃条件下干燥8h，制得本发明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。
实施例5
本实施例的一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，所述方法包括如下步骤：
向70ml N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入1.631g(5mmol)乙酰丙酮钼，搅拌30min至完全溶解后，再加入0.752g(10mmol)硫代乙酰胺，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至100mL白色聚四氟乙烯内衬中，将该内衬的反应釜密封后，将反应釜加热至220℃后恒温反应18h，将反应釜放在室温条件下冷却，采用有机过滤膜过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行3次清洗，每次清洗的具体操作过程如下：搅拌状态下将固体产物分散在70ml无水乙醇中，继续搅拌1h后过滤，重复清洗3次后，将固体产物在80℃条件下干燥10h，制得本发明所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成。
应用实施例1
将上述实施例1制得的二硫化钼样品用于吸附有机染料，有机染料具体选择甲基橙染料，具体应用方法如下：
称取0.07g实施例1制得的二硫化钼样品，一次性加入到70ml、浓度为20mg/L甲基橙溶液中，无光条件下持续搅拌，每10min取样一次，在分光光度计上测试甲基橙溶液浓度，甲基橙吸附效率随吸附时间变化的曲线如图3所示。由图3可知，硫化钼在10min内可以把70％的甲基橙染料吸附在其表面上，30min可以达到吸附平衡。
本应用实施例实验结果表明，本发明方法制备的硫化钼材料具备极强的吸附能力。
应用实施例2
将上述实施例1制得的二硫化钼样品用于光催化有机染料，有机染料具体选择甲基橙染料，具体应用方法如下：
称取0.07g实施例1制得的二硫化钼样品，一次性加入70ml、浓度为20mg/L甲基橙溶液中，无光照条件下持续搅拌30min。然后移到在300w氙灯下，利用滤光片去掉波长小于420nm的波段，进行光照实验，每隔30min取样，在分光光度计上测试甲基橙溶液浓度，共光照120min。
本实施例甲基橙光催化效率随光照时间变化的曲线如图4所示。由图4可知，硫化钼在可见光照射下可以有效降解甲基橙染料，90min内约90％甲基橙被降解掉。
本应用实施例实验结果表明，本发明方法制备的硫化钼材料具备优异的可见光催化降解能力。
Claims (7)
1.一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
向一定量的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中先加入乙酰丙酮钼，搅拌至完全溶解后，再加入硫代乙酰胺，所述的乙酰丙酮钼与硫代乙酰胺的摩尔比为1：2，继续搅拌使其充分溶解，制得均匀混合液；将上述混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，密封后，将反应釜加热至200℃后恒温反应24 h，最后冷却至室温，过滤，收集固体产物，将固体产物利用无水乙醇进行多次清洗、干燥后制得所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼样品，所述二硫化钼为微球状，所述微球进一步由纳米片组成；其中：所述的乙酰丙酮钼与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为3.262g：（40～80）ml。
2.根据权利要求1所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，其特征在于：所述的乙酰丙酮钼与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为3.262g：70ml。
3.根据权利要求1所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，其特征在于：所述的固体产物是通过有机过滤膜过滤收集得到的。
4.根据权利要求1所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，其特征在于：所述的固体产物采用无水乙醇溶剂进行清洗的次数为3次，所述的固体产物进行一次清洗的具体过程如下：在搅拌状态下将固体产物分散在适量无水乙醇中，继续搅拌1 h后过滤。
5.根据权利要求1所述的具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法，其特征在于：所述的固体产物干燥温度为80℃，干燥时间为8～12h。
6.权利要求1所述方法制得的二硫化钼材料的应用，其特征在于：所述二硫化钼材料应用于吸附和光催化降解有机染料。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的有机染料为甲基橙。
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