CN112827465A - 一种复合金属的材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吸附技术，具体说是一种复合金属的材料的制备方法和应用。以钴盐和钼盐作为原料通过一步水热法与硫源反应，合成具有优异吸附性能的CoS2/MoS2复合金属材料。本发明制备方法极其简单，所得制备的材料成本低、性能显著，在污水净化处理、物理吸附领域中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸附技术，具体说是一种复合金属的材料的制备方法和应用。
背景技术
染料废水是水体污染的主要来源之一，亚甲基蓝是染料废水的主要成分之一。处理废水中的亚甲基蓝，可以采用物理处理法(如吸附法、过滤法、膜分离法、混凝法等)或化学处理法、生化处理法等。物理处理法中的吸附法具有不添加其他药剂且成本低、效果好、操作简单、无污泥产生等优点，被广泛用于印染污水处理。
目前应用最多的吸附剂是活性炭，活性炭因含有大量微孔，具有较大的比表面积，所以能有效地吸附污染物。但高质量的活性炭价格高昂且再生效率低。因此，开发廉价易得的新型吸附剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合金属材料的制备和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种复合金属的材料的制备方法，以钴盐和钼盐作为原料通过一步水热法与硫源反应，合成具有优异吸附性能的CoS2/MoS2复合金属材料。
进一步的说，将钴盐和钼盐粉末混合加入水混合分散均匀，而后向上述混匀的溶液中加入硫源混合，而后通过一步水热法于反应负内于160-200℃下，水热40-50h，即得CoS2/MoS2复合金属材料。
所述钴盐中的Co和钼盐中的Mo的摩尔比为1:4-4:1；钴盐中的Co和硫源中的S的摩尔比为1：50。
所述将钴盐和钼盐粉末加入至去离子水中，去离子水的体积与反应釜容积比为3:10-4：5，磁力搅拌20-40min得到分散均匀的混合物，而后通过一步水热法进行硫化反应，硫化反应后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇离心反复清洗，60-80℃干燥得到复合金属材料。
其中，钴盐为六水合硝酸钴或六水合氯化钴，钼盐为钼酸铵，硫源为硫脲。
一种所述制备的复合金属材料的应用，按所述方法制备获得CoS2/MoS2复合金属材料在处理废水中的应用。
所述CoS2/MoS2复合金属材料在处理染料废水中的应用。
所述CoS2/MoS2复合金属材料在作为吸附剂在处理染料废水中的应用。
所述染料废水为含亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B中一种或几种的废水。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
本发明仅通过简单的一步水热法，就可以实现复合金属材料的制备，制备方法简单、廉价、操作性强。得到了具有强吸附性能的CoS2/MoS2材料。通过XRD分析，该材料具有纯净的物相组成。
本发明方法成本低、方法简单、重复性好；具有良好的针对亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明B的吸附作用；该材料可作为一种新颖吸附剂，在污水处理、污水净化等领域具有潜在的应用价值，在新型吸附分析中具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例提供的定性分析为CoS2/MoS2的X射线衍射图；
图2为本发明实施例提供的CoS2/MoS2材料吸附亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的30min内的吸附率实物图；其中，MB为亚甲基蓝，MO为甲基橙，Rh-B为罗丹明B。
图3为本发明实施例提供的CoS2/MoS2材料吸附性能(吸附30min后)的波长扫描图；其中，MB为亚甲基蓝，MO为甲基橙，Rh-B为罗丹明B。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明作进一步说明，有助于本领域的普通技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1：
向烧杯中分别加入1g四水合钼酸钠、0.82g六水氯化钴、2.8g硫脲和40mL去离子水，搅拌混合均匀，转移至于100mL水热反应釜180℃下结晶48h。晶化结束后自然冷却至室温，取出终产物，首先经去离子水离心洗涤3次，而后再经无水乙醇离心洗涤2-4次；离心条件为4000r/min，离心10min，洗涤后60℃干燥，即得CoS2/MoS2复合金属材料(参见图1)。
XRD测试结果如图1所示，从中可看出合成的材料和成分与CoS2或MoS2标准卡片(JCPDS No.37-1492，JCPDS No.41-1471)相吻合。
实施例2-8：
制备过程：
向7个烧杯中分别按表1的比例进行六水合氯化钴和四水合钼酸铵的添加，再加入硫脲，搅拌混合均匀，转移至于100mL水热反应釜180℃下结晶48h。晶化结束后自然冷却至室温，首先经超纯水离心洗涤3次，而后再经无水乙醇离心洗涤2-4次；离心条件为4000转/min，离心10min，洗涤后60℃干燥，即得CoS2/MoS2复合金属材料(参见表1)。
表1
| n(Co):n(Mo) | n(Co):n(硫脲) | |
| 实施例2 | 4:1 | 1:50 |
| 实施例3 | 3:1 | 1:50 |
| 实施例4 | 2:1 | 1:50 |
| 实施例5 | 1:1 | 1:50 |
| 实施例6 | 1:2 | 1:50 |
| 实施例7 | 1:3 | 1:50 |
| 实施例8 | 1:4 | 1:50 |
按照表1中记载的不同比例制备所得复合物具有与实例1相同的物相组成和结构形貌。
应用例1
在20mg/L的亚甲基蓝、甲基橙或罗丹明B溶液中，加入1mg/mL CoS2/MoS2材料作为实验组，同时以不加CoS2/MoS2材料作为空白组，将实验组和对照组暗处理30min，而后观察染料褪色情况(参见图2)。
取200μL混合液，分别在亚甲基蓝的最大吸收波长662nm、甲基橙的最大吸收波长490nm和罗丹明B的最大吸收波长52nm处进行吸光度测试，定量分析材料的吸附性能。(参见图3)。
如图2所示，30min后，4-9组的颜色相较于1-3均降低，说明CoS2/MoS2材料对三种染料具有一定的吸附作用。为了研究吸附量，绘制了图3。如图所示，在暗处理30min后，空白组在400-700nm范围内具有良好的吸收。而实验组的MB和Rh-B在400-700nm范围内均无吸收，MO的吸收峰降低一半。说明加入了CoS2/MoS2材料的组别，已成功吸附了溶液中的染料，使溶液重新变为无色。
由上述各体系可见，经过暗处理30min后，亚甲基蓝和罗丹明B均变为无色，甲基橙颜色明显降低(如图2所示)。在各自的最大吸收波长处，相较于空白组，亚甲基蓝和罗丹明B吸光度均变为0，甲基橙的吸光度减小一半。因此，材料具有良好的吸附性能。
Claims (8)
1.一种复合金属的材料的制备方法，其特征在于：以钴盐和钼盐作为原料通过一步水热法与硫源反应，合成具有优异吸附性能的CoS2/MoS2复合金属材料。
2.按权利要求1所述复合金属材料的制备方法，其特征在于：将钴盐和钼盐粉末混合加入水混合分散均匀，而后向上述混匀的溶液中加入硫源混合，而后通过一步水热法于反应负内于160-200℃下，水热40-50h，即得CoS2/MoS2复合金属材料。
3.按权利要求1或2所述复合金属材料的制备方法，其特征在于：所述钴盐中的Co和钼盐中的Mo的摩尔比为1:4-4:1；钴盐中的Co和硫源中的S的摩尔比为1：50。
4.按权利要求2所述复合金属材料的制备方法，其特征在于：
所述将钴盐和钼盐粉末加入至去离子水中，去离子水的体积与反应釜容积比为3:10-4：5，磁力搅拌20-40min得到分散均匀的混合物，而后通过一步水热法进行硫化反应，硫化反应后自然冷却至室温，依次用去离子水和无水乙醇离心反复清洗，60-80℃干燥得到复合金属材料。
5.一种权利要求1所述制备的复合金属材料的应用，其特征在于：按权利要求1所述方法制备获得CoS2/MoS2复合金属材料在处理废水中的应用。
6.按权利要求5所述制备的复合金属材料的应用，其特征在于：所述CoS2/MoS2复合金属材料在处理染料废水中的应用。
7.按权利要求6所述制备的复合金属材料的应用，其特征在于：所述CoS2/MoS2复合金属材料在作为吸附剂在处理染料废水中的应用。
8.按权利要求6所述制备的复合金属材料的应用，其特征在于：所述染料废水为含亚甲基蓝、甲基橙、罗丹明B中一种或几种的废水。
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|---|---|---|---|
| CN202011415189.2A Pending CN112827465A (zh) | 2020-12-03 | 2020-12-03 | 一种复合金属的材料的制备方法及其应用 |
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|---|---|
| CN (1) | CN112827465A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114618531A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-06-14 | 中国科学院海洋研究所 | 一种具有可见光杀菌性能的光催化剂的制备及其应用 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106238072A (zh) * | 2016-08-01 | 2016-12-21 | 湖南大学 | 硫化钴光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN106622296A (zh) * | 2016-10-12 | 2017-05-10 | 吉林大学 | MoS2/CoS2复合裂解水产氢低过电位电催化剂及其硫化法制备方法 |
| CN108607581A (zh) * | 2018-05-11 | 2018-10-02 | 湖北民族学院 | 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用 |
| US20190015818A1 (en) * | 2017-07-13 | 2019-01-17 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | Doped carbonaceous materials for photocatalytic removal of pollutants under visible light, making methods and applications of same |
| CN110391089A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-10-29 | 信阳学院 | 一种MoS2@CoS2复合材料的制备方法 |
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| CN111545161A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-08-18 | 武汉理工大学 | 具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用 |
-
2020
- 2020-12-03 CN CN202011415189.2A patent/CN112827465A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114618531A (zh) * | 2022-03-01 | 2022-06-14 | 中国科学院海洋研究所 | 一种具有可见光杀菌性能的光催化剂的制备及其应用 |
| CN114618531B (zh) * | 2022-03-01 | 2023-09-26 | 中国科学院海洋研究所 | 一种具有可见光杀菌性能的光催化剂的制备及其应用 |
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