CN111545161A - 具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用；该方法将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；黑色沉淀物去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。本发明制备的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料作为吸附剂，用于吸附亚甲基蓝，缺陷与氧掺杂存在协同作用，相比单一的缺陷、氧掺杂二硫化钼，吸附量大幅度提高，且吸附速率快。

Description

具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用。
背景技术
亚甲基蓝作为一种重要的有机染料，广泛应用于化学指示剂、生物染色剂、纺织品和药物等方面。但是，其稳定的芳香族结构使其难以降解，长期存在于水环境中，抑制水生生物的生长。同时，其对于人体的危害作用，如呕吐、休克、四肢麻痹也等都已得到证实。因此，如何高效去除污水和工业废水中的亚甲基蓝对于建立健康的生活环境至关重要。
目前，吸附、凝结、生物降解、光分解、膜过滤以及化学氧化等方法均已被用于水溶液中亚甲基蓝的去除。其中，吸附法因经济、高效、副产物少、操作简单和易于再生的优点，被广泛应用于废水中有机物的去除。而吸附剂的种类能够在很大程度上决定吸附的效果。近年来，二硫化钼因其特殊的结构尺寸和表面特性而倍受关注，包括氧掺杂二硫化钼材料和具有缺陷的二硫化钼材料，但是这两种二硫化钼材料对亚甲基蓝的吸附量非常少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用，具有协同作用的二硫化钼材料显著提高对水中亚甲基蓝的吸附量。
为实现上述目的，本发明所设计一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，包括以下步骤：
1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用；
2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；
3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；
4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。
进一步地，所述步骤1)中，四水合钼酸铵、硫脲和去离子水的重量比为2.48：4.56：72。
再进一步地，所述步骤3)中，温度为220℃，反应时间为24h。
再进一步地，所述步骤4)中，真空干燥温度为60℃。
再进一步地，所述步骤4)中，温度为330℃、煅烧时间为2h。
本发明还提供了一种上述制备得到的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料在吸附亚甲基蓝中的应用。
作为优选方案，所述应用的方法如下：
将二硫化钼置于含有亚甲基蓝的溶液中，放置于空气浴中振荡吸附。
作为优选方案，空气浴中，振荡频率为150rpm，温度为10～40℃，吸附时间为0～300min。
本发明的有益效果：
本发明制备的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料作为吸附剂，缺陷与氧掺杂存在协同作用，相比单一的缺陷、氧掺杂二硫化钼，吸附量大幅度提高，且吸附速率快；
本发明以具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料为吸附剂，操作简单，不需要外加复杂的环境，实用性能大幅度提高。
附图说明
图1为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同吸附时间下的亚甲基蓝吸附曲线图；
图2为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准一级动力学拟合图；
图3为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的准二级动力学拟合图；
图4为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Weber-Morris内扩散拟合图；
图5为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在亚甲基蓝的不同初始浓度下的吸附曲线图；
图6为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Langmuir吸附等温线拟合图；
图7为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2的Freundlich吸附等温线拟合图；
图8为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同温度下的亚甲基蓝吸附曲线图；
图9为O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2在不同初始pH下的亚甲基蓝吸附曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，以便本领域技术人员理解。
实施例1
具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1的制备方法，包括以下步骤：
1)称取2.48g的四水合钼酸铵、4.56g的硫脲和72mL的去离子水，备用；
2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；
3)将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应24h；得到黑色沉淀物；
4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，在温度60℃条件下真空干燥，最后在温度为330℃的空气条件下煅烧2h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1。
实施例2
具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料2的制备方法，包括以下步骤：
1)称取2.48g的四水合钼酸铵、4.56g的硫脲和72mL去离子水，备用；
2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；
3)将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应18h；得到黑色沉淀物；
4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，在温度60℃条件下真空干燥，最后在温度为330℃的空气条件下煅烧2h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料2。
实施例3
具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料3的制备方法，包括以下步骤：
1)称取2.48g的四水合钼酸铵、4.56g的硫脲和72mL去离子水，备用；
2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；
3)将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应12h；得到黑色沉淀物；
4)黑色沉淀物用去离子水洗涤，在温度60℃条件下真空干燥，最后在温度为330℃的空气条件下煅烧2h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料3。
对比例1
在反应釜中加入2.48g四水合钼酸铵、4.56g硫脲和72mL去离子水，在220℃下水热反应6h。将反应后的黑色沉淀物用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥，制得氧掺杂二硫化钼材料。
对比例2
在反应釜中加入2.48g四水合钼酸铵、4.56g硫脲和72mL去离子水，在220℃下水热反应24h。将反应后的黑色沉淀物用去离子水洗涤，在60℃下真空干燥，在330℃的氮气氛围下煅烧2h，制得具有缺陷二硫化钼材料。
上述实施例1和对比例1～2制备材料的吸附实验
下述吸附实验中吸附量的计算公式为：
Figure BDA0002481434810000051
其中q是亚甲基蓝吸附量(mg·g-1)；C0和C分别为吸附前后的亚甲基蓝浓度(ppm)；V0和V是吸附前后亚甲基蓝溶液的体积(mL)；m是吸附剂的质量(g)。
1.吸附动力学实验
1.1氧掺杂二硫化钼材料(O-MoS2)吸附动力学实验
配制500mL浓度为200ppm的亚甲基蓝溶液，用1mol/L的NaOH或HCl溶液调整溶液pH为5；加入40mg的(O-MoS2)，将混合液置于30℃的空气浴中震荡(150rpm)300min，每隔一定时间(0，15，30，60，90，120，150，180，240，300min)取样5mL，用0.22μm的滤膜过滤；通过紫外分光光度计在666nm下检测残留的亚甲基蓝的浓度。检测结果如图1所示，O-MoS2对亚甲基蓝的吸附量随反应时间不断上升，在90min时吸附达到平衡，平衡吸附量为55.07mg·g-1。
1.2具有缺陷的二硫化钼材料(D-MoS2)吸附动力学实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D-MoS2。检测结果如图1所示，D-MoS2吸附剂对亚甲基蓝的吸附量随反应时间不断上升，在60min时吸附达到平衡,平衡吸附量为19.93mg·g-1。
1.3具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1(D/O-MoS2)吸附动力学实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D/O-MoS2。检测结果如图1所示，D/O-MoS2吸附剂对亚甲基蓝的吸附量随反应时间不断上升，在240min时吸附达到平衡，平衡吸附量为180.07mg·g-1。
表1.吸附动力学模型参数
Figure BDA0002481434810000061
准一级动力学模型：ln(qe-qt)＝lnqe-K1t
准二级动力学模型：
Figure BDA0002481434810000062
Weber-Morris内扩散模型：qt＝Kst1/z+C
O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2吸附亚甲基蓝的动力学拟合图如图2、图3、图4所示，将图中所得的动力学数据绘制成表格，如表1所示：D/O-MoS2吸附亚甲基蓝的准一级动力学模型和准二级动力学模型拟合实验数据的R2值分别为0.9701和0.9926，且准二级模型计算的qe为207.90mg·g-1，接近实验值191.67mg·g-1，表明准二级动力学模型能够更好地描述D/O-MoS2对亚甲基蓝的外传质吸附过程；另外，内扩散模型的R2为0.9130，截距C不为零，说明D/O-MoS2对亚甲基蓝的吸附过程由外传质和内扩散共同控制。
2.吸附热力学实验
2.1氧掺杂二硫化钼材料(O-MoS2)吸附热力学实验
配制7份100mL的亚甲基蓝溶液，浓度分别为20ppm，50ppm，100ppm，150ppm，200ppm，300ppm，400ppm，用1mol/L的NaOH或HCl溶液调节溶液pH为5；加入40mg的O-MoS2吸附剂，将混合液置于30℃的空气浴中震荡(150rpm)4h，取样5mL，用0.22μm的滤膜过滤；通过紫外分光光度计在666nm下检测残留的亚甲基蓝的浓度。检测结果如图5所示，随着亚甲基蓝浓度的增加，O-MoS2对亚甲基蓝的最大吸附量只有略微增加。
2.2具有缺陷的二硫化钼材料(D-MoS2)吸附热力学实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D-MoS2。检测结果如图5所示，随着亚甲基蓝浓度的增加，D-MoS2对亚甲基蓝的最大吸附量只有略微增加。
2.3具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1(D/O-MoS2)吸附热力学实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D/O-MoS2。检测结果如图5所示，随着亚甲基蓝浓度的增加，D/O-MoS2对亚甲基蓝的最大吸附量显著增加。
等温线模型参数
Figure BDA0002481434810000071
Langmuir模型：
Figure BDA0002481434810000072
Freundlich模型：
Figure BDA0002481434810000073
O-MoS2，D-MoS2和D/O-MoS2吸附亚甲基蓝的吸附等温线拟合图如图6、图7所示，将图中所得的吸附等温线数据绘制成表格，如表2所示：Langmuir模型能较好地描述D/O-MoS2对亚甲基蓝的吸附过程，R2为0.9999，且通过模型计算的最大吸附容量为180.18mg·g-1，接近实验值179.19mg·g-1，说明此吸附多发生在吸附材料的表面，呈单分子层吸附。
3.温度影响实验
3.1氧掺杂二硫化钼材料(O-MoS2)的温度影响实验
配制4份100mL浓度为100ppm的亚甲基蓝溶液，用1mol/L的NaOH或HCl溶液调节溶液pH为5；每份都加入40mg的O-MoS2吸附剂，将4份混合液分别置于10℃、20℃、30℃、40℃的空气浴中震荡(150rpm)4h，取样5mL，用0.22μm的滤膜过滤；通过紫外分光光度计在666nm下检测残留的亚甲基蓝的浓度。
3.2具有缺陷的二硫化钼材料(D-MoS2)的温度影响实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D-MoS2。
3.3具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1(D/O-MoS2)的温度影响实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D/O-MoS2；
检测结果如图8所示：随着温度的增加，O-MoS2和D-MoS2对亚甲基蓝的吸附量变化不明显；而D/O-MoS2对亚甲基蓝吸附量大致呈上升趋势。因为温度升高，使得亚甲基蓝在水中的运动速率加快，其与D/O-MoS2吸附材料表面活性位点的碰撞速率提高，从而提高D/O-MoS2的吸附能力。
4.初始pH值影响实验
4.1氧掺杂二硫化钼材料(O-MoS2)的初始pH值影响实验
配制4份100mL浓度为100ppm的亚甲基蓝溶液，用1mol/L的NaOH或HCl溶液分别调节溶液pH为5，7，9，11；每份都加入40mg的O-MoS2吸附剂，将4份混合液置于30℃的空气浴中震荡(150rpm)4h，取样5mL，用0.22μm的滤膜过滤；通过紫外分光光度计在666nm下检测残留的亚甲基蓝的浓度。
4.2具有缺陷的二硫化钼材料(D-MoS2)的初始pH值影响实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D-MoS2。
4.3具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料1(D/O-MoS2)的初始pH值影响实验
重复上述吸附实验与检测过程，细节不再赘述。吸附剂参数变更为D/O-MoS2。
检测结果如图9所示：在pH＝5时，O-MoS2、D-MoS2和D/O-MoS2对亚甲基蓝吸附量最大，分别达到77.17mg·g-1、48.19mg·g-1和259.42mg·g-1。
其它未详细说明的部分均为现有技术。尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按重量比1：1.8～1.9：29～30称取四水合钼酸铵、硫脲和去离子水，备用；
2)将四水合钼酸铵和硫脲溶于水中，得到混合物；
3)将混合物加入反应釜中，在温度为200～250℃下水热反应12～24h；得到黑色沉淀物；
4)将黑色沉淀物用去离子水洗涤，真空干燥，最后在温度为300～350℃的空气条件下煅烧1.5～2.5h；得到具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料。
2.根据权利要求1所述具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中，四水合钼酸铵、硫脲和去离子水的重量比为2.48：4.56：72。
3.根据权利要求1所述具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中，温度为220℃，反应时间为24h。
4.根据权利要求1所述具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，真空干燥温度为60℃。
5.根据权利要求1所述具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，温度为330℃、煅烧时间为2h。
6.一种权利要求1所述制备得到的具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料在吸附亚甲基蓝中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述应用的方法如下：
将二硫化钼置于含有亚甲基蓝的溶液中，放置于空气浴中振荡吸附。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：所述空气浴中，振荡频率为150rpm，温度为10～40℃，吸附时间为0～300min。
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