CN112811523A - 一种纳米复合材料氧掺杂二硫化钼/二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用 - Google Patents

一种纳米复合材料氧掺杂二硫化钼/二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米复合材料氧掺杂二硫化钼/二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用；其原理是将阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列，置于含有七钼酸铵、硫代乙酰胺、连二亚硫酸钠和氨水的混合溶液中，采用简单的化学浴沉积法，在TiO2纳米管阵列上沉积MoOxSy纳米粒子，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列。本发明的优点是化学浴沉积法工艺简单、条件温和、节能环保。所制得的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，原位生长在钛箔基底上，竖直排列，尺寸均一，可以直接作为光电极用于盐酸四环素的光电催化降解，其降解效率是TiO2纳米管阵列的1.5倍。

Description

一种纳米复合材料氧掺杂二硫化钼/二氧化钛纳米管阵列的 制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的制备技术领域，具体涉及一种纳米复合材料氧掺杂二硫化钼/二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用。
背景技术
光催化技术作为一种新型环境友好催化技术，在环境治理、新能源开发以及有机合成等领域有着广泛的应用前景。光催化技术的核心是半导体光催化剂。在众多半导体光催化剂中，阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列具有比表面积大、光催化活性高、稳定性好、重复利用率高、无毒环保等优势，成为最受重视的一种光催化剂，特别是在污水净化领域，TiO2纳米管阵列受到广泛关注。但是，TiO2的禁带宽度大(3.2eV)，只能被紫外光所激发，而且光量子效率较低，限制了其应用。为了解决以上问题，在光催化技术基础上发展出以固体催化剂为主体的光电催化技术。在光电催化技术中，催化剂可以被固定在载体上制成光电极参加反应，这样不但提高了催化剂的比表面积，而且在外加电压辅助下，可以实现光生电子和空穴的有效分离，从而在净化处理废水中展示其独特的优势。利用氧掺杂二硫化钼(MoOxSy)来修饰TiO2纳米管阵列，不但可以降低TiO2纳米管阵列的禁带宽度，提高对可见光的利用率，还可以形成异质结，降低光生电子与空穴的复合率，从而使MoOxSy/TiO2纳米管阵列成为性能优异的光电极材料。
申请号为202010381391.1的中国专利公开了一种具有缺陷的氧掺杂二硫化钼材料的制备方法及其应用，其使用的方法是水热法，反应温度为220℃，反应时间为24h，材料的后续处理还需要真空干燥和高温锻烧。其制备过程工艺复杂、周期长、能耗高，不利于实际应用。因此，开发工艺简单、条件温和、环境友好的氧掺杂二硫化钼(MoOxSy)修饰TiO2纳米管阵列的方法具有重要的实际意义和应用前景。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种纳米复合材料氧掺杂二硫化钼/二氧化钛纳米管阵列的制备方法及其应用，所制得的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，原位生长在钛箔基底上，竖直排列，尺寸均一，可以直接作为光电极用于盐酸四环素的光电催化降解，其降解效率是TiO2纳米管阵列的1.5倍。
本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法，所述方法包括以下步骤，
(1)、以市售钛箔为基底，利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列；
(2)、将步骤(1)得到的生长在钛箔上的TiO2纳米管阵列放在在含有七钼酸铵、硫代乙酰胺、连二亚硫酸钠和氨水的混合溶液中，浸没后取出，用去离子水冲洗干净，在空气中晾干；采用化学浴沉积法将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，重复多次，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列；
(3)、将步骤(2)得到的原位生长在钛箔上的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，用去离子水、乙醇和丙酮依次清洗，在空气中干燥。
优选的，所述步骤1中市售钛箔的规格为3×2cm。
优选的，所述步骤(2)中混合溶液中七钼酸铵的浓度为1～10mmol/L，硫代乙酰胺的浓度为1～2mol/L，连二亚硫酸钠的浓度为50～100mmol/L，氨水的浓度为14.8mol/L。
优选的，所述步骤(2)中在混合溶液中浸没的时间为5～10分钟，在空气中晾干的时间为5～10分钟。
优选的，所述步骤(2)中化学浴沉积的重复次数为3～15次。
本发明还公开了一种MoOxSy/TiO2纳米管阵列在光电催化降解抗生素污染物中的应用，本发明制备得到的纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列可以作为光电极材料，在模拟太阳光照射和外加偏压辅助下，光电催化降解一种典型的抗生素污染物——盐酸四环素。
与现有技术相比，本发明的优点是：
1、本发明采用化学浴沉积法，将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，制备了MoOxSy/TiO2纳米管阵列。该方法操作简捷、条件温和、环保节能，制得的MoOxSy/TiO2纳米管阵列相比于未修饰的TiO2纳米管阵列，光电性能更加优异，前者对盐酸四环素的光电催化降解效率是后者的1.5倍。此外，以钛箔为基底的MoOxSy/TiO2纳米管阵列是相互依托的一体式基底，便于回收和重复利用，而且催化活性不易失效，因此可以作为光电极材料与外部电路相连接，直接应用于抗生素废水的光电催化净化处理。
2、本发明制备的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，与以前申请发明中制备的MoS2/Ag/TiO2NTs(申请专利号为201810239525.9)和MoSe2/TiO2 NTs(申请专利号为201910628372.1)有所不同，在MoS2晶格中掺杂氧得到的MoOxSy，不但可以改善其电子结构，增加活性位点，还可以调控其禁带宽度，使得MoOxSy沉积TiO2纳米管阵列作为光电极材料的催化活性和稳定性大大增强。不同于以前申请专利中的水热法和循环伏安法，本发明中使用的化学浴沉积法，不需要高温高压或三电极体系，只需要在室温的化学浴溶液中进行，工艺简单且节能环保。通过调节化学浴溶液的浓度和沉积次数，可以调控MoOxSy在TiO2纳米管阵列表面沉积的数量，避免TiO2纳米管阵列的管口被MoOxSy堵住，成为光生电子和空穴的复合中心，降低MoOxSy/TiO2纳米管阵列的光电催化活性。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的TiO2纳米管阵列(TiO2 NTs)和MoOxSy/TiO2纳米管阵列(MoOxSy/TiO2NTs)的扫描电子显微镜图。(a为TiO2 NTs；b为MoOxSy/TiO2 NTs)。
图2为本发明的TiO2纳米管阵列和MoOxSy/TiO2纳米管阵列的X射线衍射图(a)和能谱图(b)。
图3为本发明的TiO2纳米管阵列和MoOxSy/TiO2纳米管阵列的紫外可见漫反射光谱图。
图4为本发明的TiO2纳米管阵列和MoOxSy/TiO2纳米管阵列的光电流响应图。(a为TiO2NTs；b～e分别为化学浴沉积3、5、10和15次的MoOxSy/TiO2 NTs)。
图5为本发明的TiO2纳米管阵列和MoOxSy/TiO2纳米管阵列在模拟太阳光照射下光(电)催化降解盐酸四环素效果的比较图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
本实施例的纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法如下：
(1)以市售钛箔为基底，利用已经报道的阳极氧化法(申请专利号为201810239525.9)制备TiO2纳米管阵列；
(2)将步骤(1)得到的生长在钛箔上的TiO2纳米管阵列置于含有10mmol/L七钼酸铵(H24Mo7N6O24)、1mol/L硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、50mmol/L连二亚硫酸钠(Na2S2O4)和14.8mol/L氨水(NH3·H2O)的混合溶液中浸没5min后，取出，用去离子水冲洗干净，在空气中晾干5min。采用化学浴沉积法将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，重复3次，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列。
(3)将步骤(2)得到的原位生长在钛箔上的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，用去离子水、乙醇和丙酮依次清洗，在空气中干燥。
实施例2
本实施例的纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法如下：
(1)以市售钛箔为基底，利用已经报道的阳极氧化法(授权专利号为ZL201810239525.9)制备TiO2纳米管阵列；
(2)将步骤(1)得到的生长在钛箔上的TiO2纳米管阵列置于含有10mmol/L七钼酸铵(H24Mo7N6O24)、1mol/L硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、50mmol/L连二亚硫酸钠(Na2S2O4)和14.8mol/L氨水(NH3·H2O)的混合溶液中浸没5min后，取出，用去离子水冲洗干净，在空气中晾干5min。采用化学浴沉积法将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，重复5次，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列。
(3)将步骤(2)得到的原位生长在钛箔上的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，用去离子水、乙醇和丙酮依次清洗，在空气中干燥。
实施例3
本实施例的纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法如下：
(1)以市售钛箔为基底，利用已经报道的阳极氧化法(申请专利号为201810239525.9)制备TiO2纳米管阵列；
(2)将步骤(1)得到的生长在钛箔上的TiO2纳米管阵列置于含有10mmol/L七钼酸铵(H24Mo7N6O24)、1mol/L硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、50mmol/L连二亚硫酸钠(Na2S2O4)和14.8mol/L氨水(NH3·H2O)的混合溶液中浸没5min后，取出，用去离子水冲洗干净，在空气中晾干5min。采用化学浴沉积法将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，重复10次，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列。
(3)将步骤(2)得到的原位生长在钛箔上的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，用去离子水、乙醇和丙酮依次清洗，在空气中干燥。
实施例4
本实施例的纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法如下：
(1)以市售钛箔为基底，利用已经报道的阳极氧化法(申请专利号为201810239525.9)制备TiO2纳米管阵列；
(2)将步骤(1)得到的生长在钛箔上的TiO2纳米管阵列置于含有10mmol/L七钼酸铵(H24Mo7N6O24)、1mol/L硫代乙酰胺(CH3CSNH2)、50mmol/L连二亚硫酸钠(Na2S2O4)和14.8mol/L氨水(NH3·H2O)的混合溶液中浸没5min后，取出，用去离子水冲洗干净，在空气中晾干5min。采用化学浴沉积法将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，重复15次，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列。
(3)将步骤(2)得到的原位生长在钛箔上的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，用去离子水、乙醇和丙酮依次清洗，在空气中干燥。
采用本发明的TiO2纳米管阵列和MoOxSy/TiO2纳米管阵列分别对80mL 10mg/L的盐酸四环素溶液进行光(电)催化降解。
实施步骤：
(1)在光催化降解过程中，将有效面积为2cm×2cm的MoOxSy/TiO2纳米管阵列(钛箔上)浸入80mL 20mg/L的盐酸四环素中，在暗处搅拌30min，以达到盐酸四环素在催化剂表面的吸附-解吸平衡，然后在300W氙灯提供的模拟太阳光(光照强度为100mw/cm2)下照射。定时取样后，用紫外-可见分光光度计监测溶液中盐酸四环素的浓度变化。
(2)在光电催化降解过程中，采用双电极体系，MoOxSy/TiO2纳米管阵列(钛箔上)作为工作电极接阴极，铂片为对电极接阳极，将80mL 10mg/L的盐酸四环素加入石英反应器中，电源为直流稳压电源，电压设置为0.1V。光源采用300W氙灯提供的模拟太阳光(光照强度为100mW/cm2)。定时取样后，用紫外-可见分光光度计监测溶液中盐酸四环素的浓度变化。
(3)光(电)催化降解盐酸四环素的对照实验在TiO2纳米管阵列(钛箔上)步骤同(1)(2)。
从图1的扫描电镜图，可以看出TiO2纳米管阵列竖直生长在钛箔基底上，纳米管的外壁凹凸不平，可以作为MoOxSy纳米晶原位沉积的活性中心。MoOxSy以纳米粒子的形式均匀沉积在TiO2纳米管的管口和管壁间隙，修饰后的TiO2纳米管阵列保持了原来的管状结构和均匀的尺寸，且管口没有被堵塞，这有利于对入射光的吸收和响应。
从图2(a)的X射线衍射图表明，MoOxSy/TiO2纳米管阵列中TiO2的晶型是锐钛矿相。从图2(b)的能谱图表明，MoOxSy/TiO2纳米管阵列含有O、S、Ti和Mo这四种元素。
从图3的紫外可见漫反射光谱图可以看出，对比于TiO2纳米管阵列，MoOxSy/TiO2纳米管阵列的吸收边带不但向可见区范围红移，在紫外和可见区的吸收也显著增强。
从图4的光电流响应图可以看出，相较于TiO2纳米管阵列(曲线a)，MoOxSy/TiO2纳米管阵列(曲线b～e)产生的光电流强度更高。随着化学浴沉积次数的增加，MoOxSy/TiO2纳米管阵列的光电流密度逐渐增大，化学浴沉积10次的样品达到最大值(曲线d)，然后随着化学浴沉积次数增加至15次，样品的光电流密度反而减小(曲线e)。这是由于化学浴沉积的次数太多，会导致TiO2纳米管阵列的管口被大量的MoOxSy纳米粒子遮蔽，既不利于TiO2纳米管阵列对入射光的吸收，也不利于光生电子和空穴的有效分离。
从图5中的曲线a和b，可以看出只在模拟太阳光照射的光催化降解中，TiO2纳米管阵列和MoOxSy/TiO2纳米管阵列对盐酸四环素的降解率不高。曲线c表明，在模拟太阳光照射和外加电压为0.1V的光电催化降解中，TiO2纳米管阵列对盐酸四环素的降解率为60％。曲线d～g表明，在光电催化降解过程中，化学浴沉积3、5、10和15次制备的MoOxSy/TiO2纳米管阵列对盐酸四环素的降解率分别是75％、80％、92％和88％。其中，MoOxSy/TiO2纳米管阵列(化学浴沉积10次)的光电催化活性是TiO2纳米管阵列的1.5倍。由此可见，在模拟太阳光照射和外加辅助偏压(0.1V)的协同作用下，以钛箔上原位生长的MoOxSy/TiO2纳米管阵列为光电极，实现了对盐酸四环素的有效去除，说明本发明制备的MoOxSy/TiO2纳米管阵列是光电催化处理抗生素污染物的高效纳米复合材料。
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (6)

1.一种纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤，
(1)、以市售钛箔为基底，利用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列；
(2)、将步骤(1)得到的生长在钛箔上的TiO2纳米管阵列放在含有七钼酸铵、硫代乙酰胺、连二亚硫酸钠和氨水的混合溶液中，浸没后取出，用去离子水冲洗干净，在空气中晾干；采用化学浴沉积法将MoOxSy纳米粒子沉积在TiO2纳米管阵列上，重复多次，得到MoOxSy/TiO2纳米管阵列；
(3)、将步骤(2)得到的原位生长在钛箔上的MoOxSy/TiO2纳米管阵列，用去离子水、乙醇和丙酮依次清洗，在空气中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤1中市售钛箔的规格为3×2cm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合溶液中七钼酸铵的浓度为1～10mmol/L，硫代乙酰胺的浓度为1～2mol/L，连二亚硫酸钠的浓度为50～100mmol/L，氨水的浓度为14.8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中在混合溶液中浸没的时间为5～10分钟，在空气中晾干的时间为5～10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种纳米复合材料MoOxSy/TiO2纳米管阵列的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中化学浴沉积的重复次数为3～15次。
6.一种采用如权利要求1-5任意一项所述的方法制得的MoOxSy/TiO2纳米管阵列在光电催化降解抗生素污染物中的应用。
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