CN117101598B - 一种钼基吸附材料的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼基吸附材料的制备方法及其产品和应用，属于吸附剂治理贵金属污染水环境技术领域。本发明以连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵为原料进行水热反应制备得到钼基吸附材料。该钼基吸附材料制备方法简单，成本低，可应用于对含Ag(Ⅰ)废水的吸附处理，对银离子的去除率接近100%。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂治理贵金属污染水环境技术领域，尤其涉及一种钼基吸附材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
银（Ag）作为一种贵金属已广泛应用于各个工业领域，由此产生的环境污染问题也日趋严重，特别是电镀工业排放大量含Ag+的电镀废水。这些有毒的Ag+不可避免地释放到水生环境中，对生态环境和人类健康造成巨大威胁。因此，如何快速有效地净化含银废水，是目前科研人员的研究热点。目前，许多技术已被用于回收Ag+，如电化学沉积、膜分离、生物处理和吸附等。吸附法作为一种发展迅速的废水处理技术，对各种金属离子（包括银）具有高效去除能力。吸附法可以应用于不同类型的废水处理系统，如不同来源的含银废水，包括电镀废水、医疗废水、摄影废液等。吸附材料的选择需根据废水实际情况进行调整，以达到不同行业和应用领域废水的处理要求。
近年来，硫化钼和氧化钼等钼基吸附剂因原材料的廉价易得和结构特殊可控等因素引起人们广泛关注。现有技术中，专利公告号CN111589417B公开了硫脲与四水合钼酸铵反应后得到的钼基负载于钨网基质之上，后续利用电场驱动Ag+在电极附近富集进而促进氧化还原吸附Ag+，在10h内对银离子的去除率为99%。但是，以上述电化学合成方法具有操作复杂、能耗高和吸附时间过长等缺点，除此之外，原料硫脲属于致癌物，毒性大。因此，研发简便易制、低毒、耗能少、吸附速率快的高效吸附剂，是目前值得研究的课题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种钼基吸附材料的制备方法及其产品和应用。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钼基吸附材料的制备方法，以连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵为原料进行水热反应而制得，所述水热反应的参数为：温度150-350℃，时间0.5-24h；所述连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵的质量比为6∶2.5。连二亚硫酸钠还原性强，能够溶于水且稳定。四水合钼酸铵中第一阳离子氨基易除去且不引入杂质，易溶于水且性质稳定。
进一步地，所述制备方法具体包括以下步骤：将连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵分别用去离子水超声溶解并混合，在加热条件下进行水热反应，反应体系冷却至室温后用去离子水洗涤至pH恒定，抽滤、烘干、研磨，即得到钼基吸附材料。
进一步地，所述连二亚硫酸钠与去离子水的用量比为1g∶6mL；所述四水合钼酸铵与去离子水的用量比为1g∶14.4mL。
进一步地，所述超声的参数为：温度20-50℃，时间5-120min，功率200-800W。
进一步地，所述烘干是指在30-90℃下烘干2-48h。
本发明还提供一种利用上述制备方法制备得到的钼基吸附材料。
本发明还提供一种所述的钼基吸附材料在吸附废水中银离子的应用，将所述钼基吸附材料放入含有银离子的溶液中，在空气浴中振荡吸附。振荡频率为120-230rpm，吸附温度为10-60℃，吸附时间为0.5min-26h。
本发明所述钼基吸附剂的制备方法简单，成本低。本发明可应用于对含Ag(Ⅰ)废水的吸附处理，对银离子的去除率接近100%。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
1、本发明以廉价易得的还原剂连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵为原料，通过调控二者之间的用量比以及水热反应条件，使材料吸附银离子的性能得到提升。与此同时，连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵制备钼基吸附材料具有操作简单、可控性强、成本低、产量高、耗能低，且可大批量制备等优点。
2、本发明制备的钼基吸附材料吸附速率快，回收银效果稳定，可解决资源浪费和环境污染的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为实施例2制备的钼基吸附剂的SEM图；
图2为实施例2制备的钼基吸附剂的XPS图；
图3为实施例1-实施例4制备的钼基吸附剂吸附容量随时间的变化曲线。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中所述的“室温”如无特别说明，均按25±2℃计。
本发明以下实施例所用原料均为市售所得。
本发明提供一种钼基吸附材料的制备方法和应用，步骤为：将连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵在去离子水中充分溶解，混合物置于反应釜中在一定温度下进行水热反应，反应一段时间后冷却、洗涤、干燥、研磨即得到钼基吸附材料。本发明所制得的钼基吸附剂可用于含贵金属银废水快速处理，其去除率接近100%，吸附性能优于目前大部分报道的钼基银离子吸附材料。本发明具备成本低廉、制备简单、产量高、耗能低和制备过程无污染等特点。具体技术方案如下：
本发明提供一种钼基吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、钼基材料的制备：将连二亚硫酸钠和四水合钼酸铵分别用去离子水超声溶解；随后将两种溶液混合，超声混匀后放入100mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，再将反应釜置入烘箱中加热进行还原反应；
S2、钼基材料的后处理：将上述反应体系自然冷却至室温后，用去离子水洗涤至pH值恒定，抽滤收集得粗产物；后续经烘箱干燥后，将黑色固体转移至研钵中研磨成粉末，即得钼基吸附材料。
在本发明一些优选实施例步骤S1中，连二亚硫酸钠和四水合钼酸铵溶解过程中超声参数相同，具体为：超声时长为5-120min，优选为20min；超声温度为20-50℃，优选为25-35℃，更优选为30℃；超声功率为200-800W，优选为450W。将所得连二亚硫酸钠溶液和四水合钼酸铵溶液混合过程中的超声参数为：超声时长为5-120min，优选为30min；超声温度为20-50℃，优选为25-35℃，更优选为30℃；超声功率为200-800W，优选为450W。设定该参数的目的是使反应体系混合均匀。
所述烘箱加热至150-350℃恒温反应0.5-24h，优选在220℃下恒温反应1-4h，更优选为在220℃下恒温反应1h。原因在于，通过反应时间可间接调控还原进度，获得不同钼价态比例（+6，+5，+3和0价）的混合价态产物，不同组合比例会直接影响后续材料的氧化还原性能。本发明中，反应1h的吸附材料中四种不同价态的钼的含量约为各占25%，此时的吸附效果达到最佳。
在本发明一些优选实施例步骤S2中，烘干温度为30-90℃，优选为50℃；烘干时间为2-48h，优选为6-24h，更优选为6h。
本发明还提供一种钼基吸附材料在去除水中贵金属银离子的应用，应用方法如下：取一定量所述钼基吸附材料置于含有银离子的溶液中，于空气浴中振荡吸附。所述空气浴中，振荡频率为120-230rpm，优选为180rpm，吸附温度为10-60℃，优选为10-40℃，更优选为25℃；吸附时间为0.5min-26h，优选为0.5min-24h，更优选为20-120min。最佳情况下吸附20min即可达到接近100%的去除率。
以下实施例作为本发明技术方案的进一步说明。
实施例1
钼A吸附剂的方法：
（1）称取2.5g四水合钼酸铵、6.0g连二亚硫酸钠和两份36mL去离子水，备用；
（2）将四水合钼酸铵和连二亚硫酸钠分别溶于去离子水中，搅拌，然后分别在温度30℃、超声功率450W的情况下超声20min，得到钼酸铵水溶液和连二亚硫酸钠水溶液；
（3）将钼酸铵水溶液和连二亚硫酸钠水溶液混合，在温度30℃、超声功率450W的情况下超声30min；
（4）将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应0.5h，反应釜体系自然冷却至室温，得到黑色沉淀物；
（5）黑色沉淀物用去离子水洗涤至洗涤液pH值恒定，抽滤，得到黑色沉淀；
（6）抽滤后的黑色沉淀置于50℃的真空干燥箱中干燥6h，干燥后放入研钵中研磨至均匀颗粒（过100目筛），即得到钼A吸附剂。
实施例2
同实施例1，区别在于，步骤（4）为：将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应1h，反应釜体系自然冷却至室温，得到黑色沉淀物。制得的吸附剂命名为钼B吸附剂。
实施例3
同实施例1，区别在于，步骤（4）为：将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应4h，反应釜体系自然冷却至室温，得到黑色沉淀物。制得的吸附剂命名为钼C吸附剂。
实施例4
同实施例1，区别在于，步骤（4）为：将混合物加入反应釜中，在温度为220℃下水热反应24h，反应釜体系自然冷却至室温，得到黑色沉淀物。制得的吸附剂命名为钼D吸附剂。
性能测试：
1、SEM分析
选取实施例2制备的钼B吸附剂样品用洗耳球吹散到导电胶上，将其粘在SEM试样台上，随后对试样进行喷金处理防止表面电荷积聚影响成像质量，转移至样品室抽真空后离子溅射30秒，采用JSM-7800F Prime SEM拍摄试样，放大倍率范围为25-1000000倍，结果如图1所示。从图1中可以看出吸附剂表面粗糙，孔隙结构分布不均匀，内部结构致密，可视为不定型钼基材料。
2、XPS分析
选取实施例2制备的钼B吸附剂样品放入X-ray photoelectron spectroscopy分析仪中，以特征X射线辐照样品并激发出光电子，得到光电子计数-电子结合能的谱图，如图2所示。从图2中可以看出，吸附剂中的钼元素含有多个价态，如钼（Ⅵ）、钼（Ⅲ）以及钼单质。这些成分有利于后续通过氧化还原反应吸附银离子。
应用例1
称取一定量的硝酸银溶于pH=6的去离子水中，得到银离子浓度为1000mg/L的模拟废液，密封避光存储，备用。分别称取50mg实施例1、实施例2、实施例3、实施例4中制备的四种钼基吸附剂置于四个相同规格的100mL锥形瓶中，分别加入50mL浓度为1000mg/L的银离子模拟废液。此时，将体系置于空气浴恒温振荡器充分摇动进行吸附实验，设定温度为25℃，振荡器转速为180rpm。在0min，10min，20min，30min，60min，90min，120min分别取样后，采用火焰原子吸收仪测定吸附后溶液中银离子浓度；
图3为钼A吸附剂、钼B吸附剂、钼C吸附剂、钼D吸附剂吸附容量随时间变化的曲线图，结果表明60min内钼A吸附剂的最大吸附容量Qmax为939.4mg/g，去除率接近97%；20min内钼B吸附剂的最大吸附容量Qmax为976mg/g，去除率接近100%；90min内钼C吸附剂的最大吸附容量Qmax为633mg/g，去除率接近70%；90min内钼D吸附剂的最大吸附容量Qmax为344mg/g，去除率接近44%，说明本发明的吸附材料随着水热反应时间的延长，吸附性能逐渐降低。可能的原因是，随着还原时间的延长，产物中钼的不同价态的比例发生改变，导致后续材料的吸附性能降低。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种钼基吸附材料在吸附废水中银离子的应用，其特征在于，将钼基吸附材料放入含有银离子的溶液中，在空气浴中振荡吸附；所述振荡吸附时间为20-120min；
所述钼基吸附材料是以连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵为原料进行水热反应而制得，所述水热反应的参数为：温度220℃，时间1h；所述连二亚硫酸钠与四水合钼酸铵的质量比为6∶2.5。
2.根据权利要求1所述应用，其特征在于，在所述水热反应之后还包括将反应体系冷却至室温后用去离子水洗涤至pH恒定，抽滤、烘干、研磨的步骤。
3.根据权利要求2所述应用，其特征在于，所述连二亚硫酸钠与去离子水的用量比为1g∶6mL；所述四水合钼酸铵与去离子水的用量比为1g∶14.4mL。
4.根据权利要求2所述应用，其特征在于，在所述水热反应之前还包括将原料进行超声混合的步骤；所述超声混合的条件为：温度20-50℃，时间5-120min，功率200-800W。
5.根据权利要求2所述应用，其特征在于，所述烘干的步骤是在30-90℃下烘干2-48h。
6.根据权利要求1所述应用，其特征在于，振荡频率为120-230rpm，吸附温度为10-60℃。
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