CN111004923A - 一种贵金属回收吸附材料的制备方法及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属回收再生技术领域，涉及一种贵金属回收吸附材料的制备方法及其使用方法，制备方法步骤包括将石墨粉加入5～10wt％的稀硫酸中，加热至90～100℃，缓慢加入氧化剂，反应1.5～2h；将处理后的石墨粉抽滤后用热水洗涤，然后加入有机溶剂中，缓慢加入还原剂，超声波震荡30～60min，得到吸附材料浆料。使用方法步骤包括将吸附材料浆料放入10～5000倍质量的贵金属废液中，搅拌反应0.5～1h，过滤得到滤渣；将滤渣焚化后研磨成灰渣，将灰渣过40～120目筛网，留在筛网上的固体用V型混合器混匀，得到贵金属灰粉。本发明通过浆料对低浓度贵金属废液进行选择性的快速吸附，整个工艺流程简单，成本低廉，适合大规模工业化处理，对贵金属回收利用具有促进作用。

Description

一种贵金属回收吸附材料的制备方法及其使用方法
技术领域
本发明涉及金属回收再生技术领域，特别涉及一种贵金属回收吸附材料的制备方法及其使用方法。
背景技术
随着科技的发展，金、银、铂、钯等贵金属在航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造行业不可缺少的关键材料。在这些领域生产过程中会产生各种各样的含贵金属的废液，处理这些废液的方法大致有两种，化学法和吸附法，化学法一般是针对排放液中贵金属浓度较高的废液，加入化学药剂使贵金属生成沉淀，再行回收；吸附法则针对贵金属浓度较低的废液，利用树脂、活性炭、滤芯等吸附材料对废液中为数不多的贵金属进行抓取的方式。针对不同废液使用不同型号的树脂可以获得较好的选择性吸附，市面上吸金的树脂比较常见，但是选择性吸银、铂、钯的树脂却很少，且树脂在长时间使用过程中会导致树脂塔内壁长菌，容易导致管路堵塞，塔内压力上升产生爆罐的危险；活性炭吸附的缺点则是选择性吸附差，会导致吸附效果大打折扣，活性炭后吸附完毕后一般使用洗脱剂将吸附后的贵金属洗脱出来，但仍有部分贵金属残留活性炭中，回收率较差。
因此，有必要提供一种新的吸附技术来解决上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种贵金属回收吸附材料的制备方法及其使用方法，能够在节省药剂成本的前提下对废水中的贵金属进行高效的吸附。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种贵金属回收吸附材料的制备方法，步骤包括将石墨粉加入5～10wt％的稀硫酸中，加热至90～100℃，缓慢加入氧化剂，反应1.5～2h；将处理后的石墨粉抽滤后用热水洗涤，然后加入有机溶剂中，缓慢加入还原剂，超声波震荡30～60min，得到吸附材料浆料。
具体的，所述氧化剂为硝酸、高锰酸钾或双氧水。
具体的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或柠檬油。
具体的，所述纯水为50℃以上的热水。
具体的，所述还原剂为硫脲。
一种贵金属回收吸附材料的使用方法：步骤包括将吸附材料浆料放入10～5000倍质量的贵金属废液中，搅拌反应0.5～1h，过滤得到滤渣；将滤渣焚化后研磨成灰渣，将灰渣过40～120目筛网，用V型混合器混匀，得到贵金属灰粉。
具体的，所述焚化温度为650～800℃。
具体的，所述V型混合器的转速为30r/min，运行时间为30～60min。
采用上述技术方案，本发明技术方案的有益效果是：
本发明通过浆料对低浓度贵金属废液进行选择性的快速吸附，整个工艺流程简单，成本低廉，适合大规模工业化处理，对贵金属回收利用具有促进作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：金回收
①取50g石墨粉，加入50ml 10wt％的硫酸中，加热至95℃，缓慢加入30ml双氧水，搅拌2h。
②用真空过滤泵过滤处理过的石墨粉，再用50℃热水冲洗一遍，所得石墨粉加入到500ml的甲醇中，再缓慢加入硫脲50g，用超声波震荡1h，得到吸附材料浆料。
③将吸附材料浆料加入含量为10ppm的500ml含金废液中，搅拌反应30min后过滤。过滤后废液中金含量小于1ppm。
④将过滤得到的滤渣经焚化炉750℃焚化4h，灰渣过40目筛，留在筛网上的固体用V型混合器30r/min混匀1h，得到含量分布均匀的金灰粉。
实施例2：钯回收
①取50g石墨粉，加入50ml 5wt％的硫酸中，加热至90℃，缓慢加入50ml双氧水，搅拌2h。
②用真空过滤泵过滤处理过的石墨粉，再用60℃热水冲洗一遍，所得石墨粉加入到500ml的乙醇中，再缓慢加入硫脲70g，用超声波震荡1h，得到吸附材料浆料。
③将吸附材料浆料加入含量为5ppm的100ml含钯废液中，搅拌反应45min后过滤。过滤后废液中钯含量小于1ppm。
④将过滤得到的滤渣经焚化炉800℃焚化7h，灰渣过80目筛，留在筛网上的固体用V型混合器30r/min混匀1h，得到含量分布均匀的钯灰粉。
实施例3：银回收
①取50g石墨粉，加入50ml 8wt％的硫酸中，加热至95℃，缓慢加入20g高锰酸钾，搅拌1.5h。
②用真空过滤泵过滤处理过的石墨粉，再用70℃热水冲洗一遍，所得石墨粉加入到5000ml的丙醇中，再缓慢加入硫脲60g，用超声波震荡1h，得到吸附材料浆料。
③将吸附材料浆料加入含量为5ppm的200ml含银废液中，搅拌反应1h后过滤。过滤后废液中银含量小于1ppm。
④将过滤得到的滤渣经焚化炉650℃焚化6h，灰渣过120目筛，留在筛网上的固体用V型混合器30r/min混匀30min，得到含量分布均匀的银灰粉。
实施例4：铂回收
①取50g石墨粉，加入50ml 6wt％的硫酸中，加热至100℃，缓慢加入200ml 50wt％的硝酸，搅拌1.5h。
②用真空过滤泵过滤处理过的石墨粉，再用80℃热水冲洗一遍，所得石墨粉加入到1000ml的柠檬油中，再缓慢加入硫脲50g，用超声波震荡1h，得到吸附材料浆料。
③将吸附材料浆料加入含量为5ppm的300ml含铂废液中，搅拌反应1h后过滤。过滤后废液中铂含量小于1ppm。
④将过滤得到的滤渣经焚化炉750℃焚化8h，灰渣过100目筛，留在筛网上的固体用V型混合器30r/min混匀45min，得到含量分布均匀的铂灰粉。
本吸附材料是用低价的石墨粉氧化形成的多孔吸附固体分散得到的浆料，还原剂用来去除过量的氧化剂，以免其将贵金属氧化。用热水洗涤过滤物能够更快溶解可溶物质。废液处理时，吸附材料会选择性的将贵金属快速吸附并离开废液。吸附物质滤出后原先的石墨在焚化情况下会变成二氧化碳逸散，避免树脂长菌和活性炭后续回收的问题。在不超过800℃的焚化温度下，贵金属不会氧化，贵金属与不可燃杂质会留在焚化剩下固体中，在研磨混合后，贵金属均匀分散在粉末颗粒中，提高取样样品的可靠性，可以准确与客户结算，提高了含量分析的准确性。整个工艺流程简单，成本低廉，适合大规模工业化处理，对贵金属回收利用具有促进作用。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种贵金属回收吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤包括将石墨粉加入5～10wt％的稀硫酸中，加热至90～100℃，缓慢加入氧化剂，反应1.5～2h；将处理后的石墨粉抽滤后用热水洗涤，然后加入有机溶剂中，缓慢加入还原剂，超声波震荡30～60min，得到吸附材料浆料。
2.根据权利要求1所述的贵金属回收吸附材料的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为硝酸、高锰酸钾或双氧水。
3.根据权利要求1所述的贵金属回收吸附材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或柠檬油。
4.根据权利要求1所述的贵金属回收吸附材料的制备方法，其特征在于：所述纯水为50℃以上的热水。
5.根据权利要求1所述的贵金属回收吸附材料的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硫脲。
6.关于权利要求1～5任意所述的贵金属回收吸附材料的制备方法，其特征在于：步骤包括将吸附材料浆料放入10～5000倍质量的贵金属废液中，搅拌反应0.5～1h，过滤得到滤渣；将滤渣焚化后研磨成灰渣，将灰渣过40～120目筛网，留在筛网上的固体用V型混合器混匀，得到贵金属灰粉。
7.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于：所述焚化温度为650～800℃。
8.根据权利要求6所述的使用方法，其特征在于：所述V型混合器的转速为30r/min，运行时间为30～60min。
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