CN102899489A - 一种用固化柿子单宁回收电子垃圾中金的方法 - Google Patents

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王仲民
周治德
刘风雷
刘二伟
戴培邦
周怀营
李桂银
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Abstract

本发明公开了一种用固化柿子单宁回收电子垃圾中金的方法，它是将废旧电子垃圾粉碎后，加热到400-500℃，使部件中的大部分有机物分解除去，水洗过滤得含金固体，然后用王水将含金固体溶解得含金溶液；加入固化柿子单宁吸附材料，调节溶液的pH值为1-3，温度为15-40℃；动态吸附1-5h；动态吸附完成后，将含金滤液过滤，得到滤渣；将滤渣干燥后进行焚烧，回收单质金。本发明周期短：处理周期只需要1-5小时以内就可将三价金还原吸附，直接收率可达到99.85%,由于吸附时无需加热，提取时间短，因此大大降低能耗，无需高温：在室温下就可吸附，有利于工业化生产。

Description

一种用固化柿子单宁回收电子垃圾中金的方法
技术领域
本发明属于稀有贵金属回收领域，具体涉及一种用固化的柿子单宁回收电子垃圾中金的方法。
背景技术
近年来，电子产品更新换代速度加快，导致电子废弃物日益剧增。据统计，每年16.36亿吨的城市垃圾中，电子废料占1%-3%，预计到2015年可能会上涨到980万吨。电子废弃物占城市垃圾的8%。废旧的电子产品中含有大量的贵金属，因此，电子废弃物的回收利用具有明显的社会效益和经济效益。
目前回收废旧电子产品的方法主要有机械处理法、火法冶金、湿法冶金、微生物法。但这几种方法存在一些问题。机械处理法处理后一般不是最终产品；火金冶金焚烧时会产生有害气体，二次污染严重，金属回收率底，能耗大，设备昂贵；湿法冶金能得到较纯的产品，但二次污染严重；微生物发生产周期常，温度要求严格。近年来，以天然生物质为原料制备的吸附材料已广泛引起人们的关注。目前，已经展开的研究主要集中在木质素、甲壳素、淀粉。公开号为CN102051480A的发明专利申请，公开了一种利用柿子单宁同步吸附制备单质金的方法，其方法是取柿子单宁，加入硫酸，在温度90-100℃下，酸化处理6-12h；将酸化处理过的柿子单宁用水冲洗，室温下干燥，得柿子单宁吸附剂；取含有金离子的溶液，调节溶液的酸度,即[H+]为0.1-4mol/L，然后加入柿子单宁吸附剂，搅拌，静止，吸附。这种方法的不足之处是反应温度要求高，处理周期长，直接回收率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种降低反应温度，缩短反应周期，提高电子垃圾中金的回收率的方法。本发明将固化的柿子单宁加入到含金的溶液中，然后调节溶液的pH为1-3左右，在常温下动态吸附、过滤，得到滤渣，将滤渣干燥后进行焚烧，回收单质金。
为了解决该技术问题，本发明采取如下技术方案：
1、称取柿子粉3—6重量份和牛皮胶原纤维3—7重量份加入到500重量份蒸馏水中搅拌溶解；
2、加入300ml浓度为18g/L的戊二醛溶液，调节pH值至6-7；
3、将反应物加热；
4、过滤、干燥、粉碎后即得到固化柿子单宁吸附材料；
5、将废旧电子垃圾粉碎后，加热到400-500℃，使部件中的大部分有机物分解除去，水洗过滤得含金固体；
6、用王水将含金固体溶解得含金溶液；王水与含金固体的体积重量份配比为：王水︰含金固体=28-32mL︰18-22g；
7、加入固化柿子单宁吸附材料，含金溶液与固化柿子单宁吸附材料的体积重量比为：含金溶液︰固化柿子单宁吸附材料=18—22mL︰9—11mg；然后调节溶液的pH值为1-3，温度为15-40℃；动态吸附1-5h；
8、动态吸附完成后,将含金滤液过滤，得到滤渣；
9、将滤渣干燥后进行焚烧，回收单质金。
4、9步骤中所述的干燥可以是在真空干燥箱中进行，温度控制在50-70℃，干燥时间为12—24h。
所述的步骤1-4为已知技术。
本发明的具有以下有益效果：
1、周期短：处理周期只需要1-5小时以内就可将三价金还原吸附，这是因为固化的柿子单宁含有大量的邻位羟基，具有很强的还原性，可以很快将金离子还原成单质金。
2、直接收率高：直接收率可达到99.85%,这是因为固化的柿子单宁不溶于水，大量的邻位酚羟基可以与金离子充分接触进行反应。
3、减少了能耗：由于吸附时无需加热，提取时间短，因此大大降低能耗。
4、无需高温：在室温下就可吸附，有利于工业化生产。
附图说明
图1为吸附金离子后的XRD图
具体实施方式
实施例1
（1）称取柿子粉5g和牛皮胶原纤维5g加入到500mL蒸馏水中搅拌溶解；加入300 mL浓度为18g/L的戊二醛溶液，调节pH值至6-7；将反应物加热；过滤、干燥、粉碎后即得到固化柿子单宁吸附材料。
（2）含金离子溶液的制备：取20mL质量浓度为40mg/L的氯金酸与250mL锥形瓶中，并分别加入质量浓度为40mg/L的氯化铜，氯化钯，氯化锌，氯化银溶液各10mL，配制成含有Cu、Pd、Zn、Ag金属离子的金离子的溶液。
（3）取制备好的固化柿子单宁20mg，加入配置好的含金离子的溶液中，然后用1mol/L的盐酸调节样品的pH值为2.0，在温度40℃下动态吸附3h后，过滤得到滤渣，将滤渣进行焚烧，回收单质金。用原子吸收光谱仪测定滤液中金的含量，计算回收率达到99%（用滤渣做XRD图，如图1）。
实施例2
将电脑的CPU用王水溶解，得到含金离子的溶液，其主要成份有Au35.6 mg/L、Zn 10 mg/L 、Sn 11 mg/L 、Fe 3 mg/L、Cu 8 mg/L。取上述含金离子的溶液40 mL，然后将制备好的固化柿子单宁20 mg，加入到含金离子的溶液中，用1mol/L的盐酸调节样品的pH值为1.0，在温度25℃下动态吸附1h后，过滤得到滤渣，将滤渣干燥进行焚烧，回收单质金。用原子吸收光谱仪测定滤液中金的含量，计算回收率达到99.53%。
实施例3
取含金的废旧电脑电路板元件，用王水溶解过滤，得到含金离子的溶液，主要成份有Au 40 mg/L、Cu 30 mg/L 、Pd 5 mg/L 、Pt 3 mg/L。取上述含金离子的溶液40 mL，然后将制备好的固化柿子单宁20 mg，加入到含金离子的溶液中，然后调节样品的pH值为3，在温度15℃下动态吸附5h后，过滤得到滤渣，将滤渣干燥进行焚烧，回收单质金。用原子吸收光谱仪测定滤液中金的含量，计算回收率达到99.75%。

Claims (4)

1.一种用固化柿子单宁回收电子垃圾中金的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取柿子粉3—6重量份和牛皮胶原纤维3—7重量份加入到500重量份蒸馏水中搅拌溶解；
（2）加入300mL浓度为18g/L的戊二醛溶液，调节pH值至6—7；
（3）将反应物加热；
（4）过滤、干燥、粉碎后即得到固化柿子单宁吸附材料；
（5）将废旧电子垃圾粉碎后，加热到400—500℃，使部件中的大部分有机物分解除去，水洗过滤得含金固体；
（6）用王水将含金固体溶解得含金溶液；王水与含金固体的体积重量份比为，王水︰含金溶液=28—32 mL︰18—22 g；
（7）加入固化柿子单宁吸附材料，含金溶液与固化柿子单宁吸附材料的体积重量份比为：含金溶液︰固化柿子单宁吸附材料=18—22 mL︰9—11 mg；调节溶液的pH值为1—3，温度为15—40℃；动态吸附1—5h；
（8）动态吸附完成后，将含金滤液过滤，得到滤渣；
（9）将滤渣干燥后进行焚烧，回收单质金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（4）、（9）中所述的干燥是指在真空干燥箱中进行，温度控制在50-70℃，干燥时间为12—24h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）中所述调节pH用的碱为氢氧化钾、氢氧化钠；用的酸为硝酸、盐酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（7）所述的动态吸附是在恒温摇床中震动吸附。
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