CN111349791A - 一种从含钯废水中回收钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从含钯废水中回收钯的方法，1)向含钯废液中加入酸并调节pH值至3.0～5.0，获得酸性含钯废液；2)向所述酸性含钯废液加入单宁吸附材料，搅拌均匀并静置，再过滤，获得第一滤渣和第一滤液；3)采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属钯的单宁吸附材料；4)对所述除去杂质的吸附有重金属钯的单宁吸附材料进行烘干、破碎、过筛处理，获得破碎后的单宁吸附材料；5)在富氧条件下对所述破碎后的单宁吸附材料进行热分解，获得氧化钯；6)采用氢气对所述氧化钯进行还原处理，获得钯粉。本发明通过采用单宁生物法吸附重金属钯，能够使含钯废液中钯的含量降到0.1mg/l内，从而使得钯的回收率高。

Description

一种从含钯废水中回收钯的方法
技术领域
本发明属于钯回收技术领域，具体涉及一种从含钯废水中回收钯的方法。
背景技术
印刷电路板制作过程中程序繁复，包含照相制板、印刷、蚀刻、电镀及化学电镀等废水来源繁多，成份复杂，处理方式不一。含钯废水主要存在于线路板或电镀企业生产之镀钯、镍钯金、钯活化及钯缸硝槽清洗等工序，钯离子的浓度一般在10～100PPM，而针对此类含钯废水，目前行业内均直接排入废水站，从而造成了钯这种稀贵金属的浪费，并且在回收的过程中，步骤繁琐、成本高。
发明内容
有鉴于此，本发明的主要目的在于提供一种从含钯废水中回收钯的方法，解决了现有技术中回收步骤繁琐、成本高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：一种从含钯废水中回收钯的方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，向含钯废液中加入酸并调节pH值至3.0～5.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁吸附材料，搅拌均匀并静置，再过滤，获得第一滤渣和第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属钯的单宁吸附材料；
步骤4，对所述除去杂质的吸附有重金属钯的单宁吸附材料进行烘干、破碎、过筛处理，获得破碎后的单宁吸附材料；
步骤5，在富氧条件下对所述破碎后的单宁吸附材料进行热分解，获得氧化钯；
步骤6，采用氢气对所述氧化钯进行还原处理，获得钯粉。
优选地，所述步骤1中，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
优选地，所述步骤2中，所述单宁吸附材料的重要成分为单宁酚醛树脂。
优选地，所述步骤2中还包括：对所述第一滤液中重金属钯含量的检测，当检测第一滤液中重金属钯含量≤0.1mg/l时，执行步骤3；当检测第一滤液中重金属钯含量＞0.1mg/l时，重复执行步骤2，直至滤液中重金属钯含量＞0.1mg/l时，停止执行步骤2，开始执行步骤3。
优选地，所述步骤2中，所述静置的时间为20～40min；静置的温度为30～40℃。
优选地，所述步骤4中，所述烘干时的温度为50～80℃。
优选地，所述步骤4中，所述过筛时筛子为200～400目。
优选地，所述步骤5中，所述热分解时的温度为200～250℃，所述分解时的时间为2～4h。
优选地，所述步骤6中，所述还原时的温度为300～650℃，所述还原时的时间为3～5h。
与现有技术相比，本发明通过采用单宁生物法吸附重金属钯，能够使含钯废液中钯的含量降到0.1mg/l内，从而使得钯的回收率高；本发明单宁来源广泛、容易得到，使得整个回收成本低；本发明通过热分解的方法将单宁分解成二氧化碳和水蒸气，得到回收得到的钯粉纯度高。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种从含钯废水中回收钯的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的一种从含钯废水中回收钯的方法，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，向含钯废液中加入酸并调节pH值至3.0～5.0，获得酸性含钯废液；其中酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30～40℃下静置20～40min，再过滤，获得第一滤渣和第一滤液；该步骤还包括：对第一滤液中重金属钯含量的检测，当检测第一滤液中重金属钯含量≤0.1mg/l时，执行步骤3；当检测第一滤液中重金属钯含量＞0.1mg/l时，重复执行步骤2，直至滤液中重金属钯含量＞0.1mg/l时，停止执行步骤2，开始执行步骤3。
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在50～80℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过200～400目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200～250℃下对破碎后的单宁吸附材料进行热分解2～4h，获得氧化钯；
步骤6，在300～650℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原3～5h，获得钯粉。
该方法通过采用单宁生物法吸附重金属钯，能够使含钯废液中含量可降到0.1mg/l内，从而使得钯的回收率高；本发明单宁来源广泛、容易得到，使得整个回收成本低；本发明通过热分解的方法将单宁分解成二氧化碳和水蒸气，得到回收得到的钯粉纯度高。
实施例1
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至4.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30℃下静置30min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在70℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过300目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200℃下对破碎后的单宁吸附材料进行热分解3h，获得氧化钯；
步骤6，在500℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原4h，获得钯粉。
实施例2
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至3.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30℃下静置20min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在50℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过400目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200℃下对破碎后的单宁酚醛树脂进行热分解2h，获得氧化钯；
步骤6，在300℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原3h，获得钯粉。
实施例3
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至5.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在40℃下静置40min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在80℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过200目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在250℃下对破碎后的单宁酚醛树脂进行热分解4h，获得氧化钯；
步骤6，在650℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原5h，获得钯粉。
实施例4
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至4.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30℃下静置30min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在50℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过400目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200℃下对破碎后的单宁酚醛树脂进行热分解2h，获得氧化钯；
步骤6，在300℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原3h，获得钯粉。
实施例5
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至4.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30℃下静置30min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在80℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过200目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在250℃下对破碎后的单宁吸附材料进行热分解4h，获得氧化钯；
步骤6，在650℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原5h，获得钯粉。
实施例6
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至3.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30℃下静置20min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在70℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过300目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200℃下对破碎后的单宁酚醛树脂进行热分解3h，获得氧化钯；
步骤6，在500℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原4h，获得钯粉。
实施例7
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至3.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在30℃下静置20min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在80℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过200目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在250℃下对破碎后的单宁吸附材料进行热分解4h，获得氧化钯；
步骤6，在650℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原5h，获得钯粉。
实施例8
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至5.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在40℃下静置40min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在70℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂进行烘干、破碎、过300目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200℃下对破碎后的单宁酚醛树脂进行热分解3h，获得氧化钯；
步骤6，在500℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原4h，获得钯粉。
实施例9
步骤1，向含钯废液中加入盐酸并调节pH值至5.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁酚醛树脂，搅拌均匀并在40℃下静置40min，再过滤，获得第一滤渣和重金属钯含量≤0.1mg/l的第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属的单宁酚醛树脂；
步骤4，在50℃对所述除去杂质的吸附有重金属的单宁吸附材料进行烘干、破碎、过400目筛子，获得破碎后的单宁酚醛树脂；
步骤5，富氧条件下，在200℃下对破碎后的单宁酚醛树脂进行热分解2h，获得氧化钯；
步骤6，在300℃下，采用氢气对所述氧化钯进行还原3h，获得钯粉。
本发明通过采用单宁生物法吸附重金属钯，能够使含钯废液中钯的含量降到0.1mg/l内，从而使得钯的回收率高；本发明单宁来源广泛、容易得到，使得整个回收成本低；本发明通过热分解的方法将单宁分解成二氧化碳和水蒸气，得到回收得到的钯粉纯度高。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，该方法通过以下步骤实现：
步骤1，向含钯废液中加入酸并调节pH值至3.0～5.0，获得酸性含钯废液；
步骤2，向所述酸性含钯废液加入单宁吸附材料，搅拌均匀并静置，再过滤，获得第一滤渣和第一滤液；
步骤3，采用纯水对所述第一滤渣进行洗涤，获得除去杂质的吸附有重金属钯的单宁吸附材料；
步骤4，对所述除去杂质的吸附有重金属钯的单宁吸附材料进行烘干、破碎、过筛处理，获得破碎后的单宁吸附材料；
步骤5，在富氧条件下对所述破碎后的单宁吸附材料进行热分解，获得氧化钯；
步骤6，采用氢气对所述氧化钯进行还原处理，获得钯粉。
2.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述酸为盐酸、硫酸、硝酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述单宁吸附材料为单宁酚醛树脂。
4.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤2还包括：对所述第一滤液中重金属钯含量的检测，当检测第一滤液中重金属钯含量≤0.1mg/l时，执行步骤3；当检测第一滤液中重金属钯含量＞0.1mg/l时，重复执行步骤2，直至滤液中重金属钯含量＞0.1mg/l时，停止执行步骤2，开始执行步骤3。
5.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述静置的时间为20～40min；静置的温度为30～40℃。
6.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述烘干时的温度为50～80℃。
7.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述过筛时筛子为200～400目。
8.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤5中，所述热分解时的温度为200～250℃，所述分解时的时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的一种从含钯废水中回收钯的方法，其特征在于，所述步骤6中，所述还原时的温度为300～650℃，所述还原时的时间为3～5h。
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