CN102861554A - 一种去除天然水体中铜离子的复合吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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雷春生
陈蓉蓉
雷思宇
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Abstract

本发明公开了一种利用稻壳粉负载在碳纳米管上制得的复合吸附材料，属于水净化领域。本发明还公开了利用负载稻壳粉的碳纳米管去除水中的铜离子的方法，即将负载稻壳粉的碳纳米管在任意pH值下吸附除去水中的铜离子。本发明采用的是吸附法除去水中的铜离子，但其寿命和回收再利用明显优于传统的吸吸附材料。此外，本发明操作简单，材料易得，成本低，吸附量高，处理离子浓度在1～100mg/g的天然水具有高效性。因此，本发明用于去除天然水中的铜离子，具有良好的经济和环境效益。

Description

一种去除天然水体中铜离子的复合吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种去除天然水体中铜离子的复合吸附材料及其制备方法，具体涉及利用稻壳粉负载在碳纳米管上制得的一种新型材料，属于水净化处理领域。
背景技术
铜离子是目前已知的七种微量元素之一，对植物来说，铜可以直接引发一系列的植物体内生理学过程如光合作用、呼吸作用、细胞新陈代谢、植物生长等。铜虽然是一种至关重要的微量元素，但当浓度增加到平常的10～50倍是，会变的有毒。世界卫生组织规定铜离子最大允许浓度为1.00mg/L。
目前国内较常用的含铜废水处理技术主要有化学沉淀法、电解法、吸附法、离子交换法和离子螯合法。化学沉淀法具有技术成熟、投资少、处理成本低、适应性强、管理方便、自动化程度高等诸多优点，是含铜废水的常规处理方法，但是处理后会产生含铜污泥，若污泥没有得到妥善的处理还会产生二次污染。电解法流程简单，占地面积小，回收的金属纯度也高，但是耗电量大，废水处理量小。吸附法具有吸附剂来源广泛，成本低，操作方便，吸附效果好等优点，但吸附剂的使用寿命短，再生困难，难以回收。离子交换法过程很简单，设备也不复杂，选择性提取金属离子有很好的效果，但树脂交换容量有限，树脂成本较高；形成的螯合物稳定性高，污泥沉淀快，且捕集效果不受碱金属和碱上金属共存的影响，也不受pH值变化的影响，其不足之处与化学沉淀法相似，最终会产生含重金属污泥，若处理不当，会产生二次污染。综上所述，采用现有技术处理含铜离子废时，很难使吸附材料寿命长、再生容易的同时达到水处理标准，不产生二次污染。
本发明克服了吸附材料寿命短、不能回收再利用的不足，提供了一种利用稻壳粉负载在碳纳米管上制得的新型复合吸附材料及其制备方法，实现了废物资源化，保护环境的目的，具有良好的社会效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的吸附材料寿命短、不能回收再利用的不足，提供了一种去除水中铜离子的复合吸附材料及其制备方法，它是将纤维素和半纤维素分解得到的氨基多糖和多元醇等在发泡剂的作用下，通过聚合反应负载在吸附材料上形成的。
所述的氨基多糖为甲壳素、壳聚糖或壳聚糖衍生物中的一种或多种。
所述的多元醇为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚烯烃多元醇的一种或多种。
所述的发泡剂是指水溶液。
本发明的技术方案是这样实现的；
(1)取废弃稻壳，用蒸馏水洗涤数次，然后过滤、在50～60℃下烘干，碾碎，备用；
(2)将硝酸镍、硝酸镧和柠檬酸按1∶1∶2的摩尔配比混合，用去离子水溶解，边搅拌边缓慢加热蒸发至粘稠状，继续加热，将粘稠物分解得到的产物置于马弗炉700～800℃焙烧，得黑色粉末LaNiO3，再将此粉末置于管式炉的石英舟中，通入惰性气体，升温至600～700℃，再通H2还原1～2h，最后通碳源气CH4反应0.6～1h，即得碳纳米管；
(3)将稻壳粉末溶于水中，再加入3％～5％聚乙烯醇，在加热搅拌3～4h的情况下，使得聚乙烯醇溶解，再加入适量的碳纳米管进行浸渍，搅拌3～4h后再于60～80℃烘干，即可得到此新型的复合吸附材料。
本发明的原理是：稻壳粉表面的羧基、羟基、P-O和Si-O等功能基吸附基团通过离子交换去除铜离子，而且稻壳粉所负载的碱纳米管能够使此吸附材料的吸附量大大提高，从而达到去除铜离子的目的。
本发明的具体应用方法为：在室温下，取pH＝6～7，浓度为40mg/L的含铜离子污水50ml，在污水中加入3g稻壳粉-碱纳米管复合吸附材料，吸附30min后，测得污水中铜离子浓度小于2.0mg/L，去除率可达95％以上。
本发明的有益效果：
(1)本发明所使用的原材料水稻种植面积广，稻壳来源丰富、成本低廉，稻壳粉末易制备，而且吸附去除率高、效果好；
2)本发明使用寿命长，回收再利用率高，处理离子浓度在1～100mg/g的废水有高效性，而且能够在较宽的pH值和温度范围内进行吸附。
具体实施方式
本发明采用的技术方案如下：
(1)取废弃稻壳，用蒸馏水洗涤数次，然后过滤、在50～60℃下烘干，碾碎，备用；
(2)将硝酸镍、硝酸镧和柠檬酸按1∶1∶2的摩尔配比混合，用去离子水溶解，边搅拌边缓慢加热蒸发至粘稠状，继续加热，将粘稠物分解得到的产物置于马弗炉700～800℃焙烧，得黑色粉末LaNiO3，再将此粉末置于管式炉的石英舟中，通入惰性气体，升温至600～700℃，再通H2还原1～2h，最后通碳源气CH4反应0.6～1h，即得碳纳米管；
(3)将稻壳粉末浴于水中，再加入3％～5％聚乙烯醇，在加热搅拌3～4h的情况下，使得聚乙烯醇溶解，再加入适量的碳纳米管进行浸渍，搅拌3～4h后再于60～80℃烘干，即可得到此新型的复合吸附材料。
所述的石英舟又名石英玻璃，是水晶、硅石等中的一种或多种。
所述的惰性气体又称钝气，是氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气等气体中的一种或多种。
所述的碳源气是指乙炔、甲烷、丙烯中的一种或几种。
实例1
取废弃稻壳，用蒸馏水洗涤数次，然后过滤、在50℃下烘干，碾碎，备用。将硝酸镍、硝酸镧和柠檬酸按1∶1∶2的摩尔配比混合，用去离子水溶解，边搅拌边缓慢加热蒸发至粘稠状，继续加热，将粘稠物分解得到的产物置于马弗炉700℃焙烧，得黑色粉末LaNiO3，再将此粉末置于管式炉的石英舟中，通入惰性气体，升温至600℃，再通H2还原1h，最后通碳源气CH4反应0.6h，即得碳纳米管。将稻壳粉末溶于水中，再加入3％聚乙烯醇，在加热搅拌3h的情况下，使得聚乙烯醇溶解，再加入适量的碳纳米管进行浸渍，搅拌3h后再于60℃烘干，即可得到此新型的复合吸附材料。
实例2
取废弃稻壳，用蒸馏水洗涤数次，然后过滤、在60℃下烘干，碾碎，备用。将硝酸镍、硝酸镧和柠檬酸按1∶1∶2的摩尔配比混合，用去离子水溶解，边搅拌边缓慢加热蒸发至粘稠状，继续加热，将粘稠物分解得到的产物置于马弗炉800℃焙烧，得黑色粉末LaNiO3，再将此粉末置于管式炉的石英舟中，通入惰性气体，升温至700℃，再通H2还原2h，最后通碳源气CH4反应1h，即得碳纳米管。将稻壳粉末溶于水中，再加入5％聚乙烯醇，在加热搅拌4h的情况下，使得聚乙烯醇溶解，再加入适量的碳纳米管进行浸渍，搅拌4h后再于80℃烘干，即可得到此新型的复合吸附材料。
实例3
取废弃稻壳，用蒸馏水洗涤数次，然后过滤、在55℃下烘干，碾碎，备用。将硝酸镍、硝酸镧和柠檬酸按1∶1∶2的摩尔配比混合，用去离子水溶解，边搅拌边缓慢加热蒸发至粘稠状，继续加热，将粘稠物分解得到的产物置于马弗炉750℃焙烧，得黑色粉末LaNiO3，再将此粉末置于管式炉的石英舟中，通入惰性气体，升温至650℃，再通H2还原2h，最后通碳源气CH4反应0.8h，即得碳纳米管。将稻壳粉末溶于水中，再加入4％聚乙烯醇，在加热搅拌4h的情况下，使得聚乙烯醇溶解，再加入适量的碳纳米管进行浸渍，搅拌3后再于70℃烘干，即可得到此新型的复合吸附材料。

Claims (5)

1.一种去除天然水体中的铜离子的复合吸附材料，其特征在于：该吸附材料由稻米壳粉末负载在碳纳米管上制得。
2.根据权利要求1所述的一种去除天然水体中铜离子的复合吸附材料的制备方法，其特征在于：
(1)取废弃稻壳，用蒸馏水洗涤数次，然后过滤、在50～60℃下烘干，碾碎，备用：
(2)将硝酸镍、硝酸镧和柠檬酸按1∶1∶2的摩尔配比混合，用去离子水溶解，边搅拌边缓慢加热蒸发至粘稠状，继续加热，将粘稠物分解得到的产物置于马弗炉700～800℃焙烧，得黑色粉末LaNiO3，再将此粉末置于管式炉的石英舟中，通入惰性气体，升温至600～700℃，再通H2还原1～2h，最后通碳源气CH4反应0.6～1h，即得碳纳米管；
(3)将稻壳粉末溶于水中，再加入3％～5％聚乙烯醇，在加热搅拌3～4h的情况下，使得聚乙烯醇溶解，再加入适量的碳纳米管进行浸渍，搅拌3～4h后再于60～80℃烘干，即可得到此新型的复合吸附材料。
3.根据权利要求2中所述的一种去除水体中铜离子的复合吸附材料及其制备方法，其特征在于：所述的石英舟又名石英玻璃，是水晶、硅石等中的一种或多种。
4.根据权利要求2中所述一种去除水体中铜离子的复合吸附材料及其制备方法，其特征在于：所述的惰性气体又称钝气，是氦气、氖气、氩气、氪气、氙气、氡气等气体中的一种或多种。
5.根据权利要求2中所述一种去除水体中铜离子的复合吸附材料及其制备方法，其特征在于：所述的碳源气是指乙炔、甲烷、丙烯中的一种或几种。
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