CN108031443A - 一种含铬废水处理剂的制备及其应用 - Google Patents

一种含铬废水处理剂的制备及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含铬废水处理剂的制备及其应用，其制备具体包括以下步骤：将木屑粉加入磷酸溶液中浸泡，再用8‑羟基喹啉铝溶液浸泡，烘干得改性木屑粉；向氯化铁和尿素的水溶液中加入赤泥，反应得改性赤泥；将改性木屑粉和改性赤泥在水中搅拌反应，洗涤离心，向沉淀物中加入戊二醛溶液，洗涤，离心，烘干得水处理剂。该水处理剂应用于含铬废水的处理，具体为：向含铬废水中投加水处理剂，搅拌后超声，过滤，滤液pH调至中性后即可。有益效果为：本发明将改性赤泥附着在改性木屑粉表面，取得相互增益的效果，增强了水处理剂对Cr(VI)的去除能力，该水处理剂处理含铬废水的工艺简单，高效，降低企业处理成本，对操作人员无副作用。

Description

一种含铬废水处理剂的制备及其应用
技术领域
本发明涉及环保技术领域，尤其是涉及一种含铬废水处理剂的制备及其应用。
背景技术
在工业上，铬及其化合物被广泛应用到各种行业，如制药、电镀、冶金、制革、染料、皮毛加工、机械工业等，含铬废水主要来源于这些行业。铬对水体的污染现象也很严重，造成农作物含铬量居高不下，严重地影响了生活。因此要对含铬废水进行预处理才能与其它废水一起合并到污水处理厂进行处理后达标排放。含铬废水中Cr通常以Cr(II)（如CrO）、Cr(III)（如Cr2O3）以及Cr(VI)（如CrO3）的形式存在，主要以Cr(III)和Cr(VI)这两种价态存在，其对环境介质的污染呈现隐蔽性，长期性和累积性的特点，给治理带来很大的困难。Cr(VI)的毒性强，能致癌；Cr(III)易富集。如果人体摄入了六价铬及其化合物，会对皮肤，呼吸系统以及消化系统产生很大的威胁，将导致极性刺激性皮炎、变态反应湿疹性皮炎和咽炎等。有研究表明Cr(VI)的毒性是Cr(III)的100倍。不同价态铬的毒性顺序是：Cr(VI)最高，其次为Cr(III)，再次为Cr(II)和Cr。此外，铬元素对植物的影响也是如此，微量的铬元素会促进植物生长，但当浓度较高时，则会抑制生长。因此，亟需研发切实可行的方法对其进行有效治理。
巨大的内外比表面积可以对铬进行有效吸附，而吸附法正是利用这一原理，从而达到除铬净水的目的。目前有两类吸附材料使用较广泛，一是无机吸附材料，另一个是高分子合成吸附材料。其中无机吸附材料，如活性炭、膨润土、沸石、硅藻土等，比表面积大，可以很好地达到去除污染物的目的。但是此类材料从去除铬离子的效率上来讲仍然不理想，而且材料的脱附再生性能差，重复使用率低，尤其对于像活性炭这样的无机吸附材料单价高，而且只有当水中铬浓度不高时处理效果才较好，这样就提高了成本。而如阴离子交换树脂、阳离子交换树脂等基于高分子的合成材料，虽然在一定程度上弥补了无机吸附材料的一些不足，也兼有吸附效果好、材料的稳定性高等优点，但是仍然存在一些明显的缺陷和不足，比如高分子合成吸附材料在自然界中的含量非常有限，在对其进行加工生产时工艺方法也特别复杂繁琐，不易操作，合成成本较高，在处理大批量含铬废水时非常不经济。
现有技术如授权公告号为CN 103585963 B的中国发明专利，公开了一种含铬废水处理用生物吸附剂制备方法及其应用，具体方法：将麦麸粉碎后，接种浓度为5～15％的出芽短梗霉细胞液于20～30℃固态发酵48～120h，得到含有短梗霉多糖、出芽短梗霉菌体细胞和发酵麦麸残渣的重金属生物吸附剂。将制得的吸附剂用于处理工业废水，去除废水中的重金属离子铬，吸附铬离子的麦麸吸附剂用于焚烧发电，同时分离回收灰渣中重金属铬，焚烧灰渣用作有机肥辅料进行肥田。该发明不仅实现了农业废弃物资源的高效综合利用，并且具有原料来源广泛，廉价易得，产品成本低，工艺简单，不造成污染环境的废水、废渣，吸附容量大，性能稳定等优点。但该方法用到的出芽短梗霉菌体细胞的培养、驯化较难，在处理多种混合重金属离子废水效果不理想，限制了其广泛的工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种将木屑粉和壳聚糖进行改性，使得赤泥紧紧附着在改性木屑粉表面，取得相互增益的效果，增强了水处理剂对Cr(VI)的去除能力，脱附率高的含铬废水处理剂的制备，该制备的水处理剂可应用于含铬废水的处理，其处理工艺步骤简单，可操作性强，高效，降低企业处理成本，同时用该处理剂处理含铬废水相对安全，对操作人员无副作用。
本发明针对上述技术中提到的问题，采取的技术方案为：
一种含铬废水处理剂的制备，包括改性木屑粉制备、改性赤泥制备和水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
改性木屑粉制备：首先将农林废弃物材料用去离子水浸泡、冲洗，去除大颗粒灰尘杂质，烘干，粉粹后过80-120目筛，按料液比为1:2-3将木屑粉加入到质量浓度为25-35%的磷酸溶液中，搅拌浸泡8-12h，水洗至中性，彻底去除材料表面的酸及色素等杂质，避免造成二次污染，烘干，然后用浓度为7-8%的8-羟基喹啉铝的乙醇溶液浸泡50-70min，烘干，8-羟基喹啉铝的重量为木屑粉的0.18-0.25%，即得改性木屑粉，木屑粉的主要成分为纤维素、半纤维素和木质素，其表面含有丰富的羟基、羧基、甲氧基等活性官能团，重金属离子有一定的吸附作用，但由于其结晶结构的存在使得木屑含有的活性组分较少，吸附效果不是很理想，磷酸溶液会使木屑的化学组成中的半纤维素和纤维素分解，使多糖转换成单糖，从而更易与8-羟基喹啉铝发生亲合作用，使得8-羟基喹啉铝对木屑粉进行化学改性，可以引入对Cr(VI)有强烈吸附能力的活性基团，提高木屑的吸附能力，进而提高木屑对Cr(VI)的去除率，同时提高木屑的稳定性；
改性赤泥制备：将0.6-1.1重量份氯化铁和0.9-1.3重量份尿素加入6-10重量份去离子水，待溶解后，调节pH至1.4-2.0，随后加入0.3-0.7重量份赤泥，在90-100℃下反应3-5h，冷却至室温，取出赤泥，用去离子水反复洗去未负载的β-FeOOH，直至出水清澈，在70-90℃下放置22-26h后，冷却至室温，取出冲洗到未稳定负载的β-FeOOH后烘干，即得改性赤泥，备用，赤泥表面有较多的孔道结构，使得β-FeOOH能成功地进入到赤泥的孔道当中，交叉排列在孔道内，形成了更多的孔结构，使赤泥的比表面积增加，提高其吸附容量，更加有助于吸附Cr(VI)，同时赤泥表面的铁负载较稳定，耐酸能力强，此外还能提高了颗粒滤料的Zeta电位使其在反应条件下带正电，增强了对Cr(VI)的静电吸附能力；
水处理剂制备：按料液比为1:8-12的将改性木屑粉和改性赤泥加入去离子水中，改性木屑粉和改性赤泥的重量比为1.76-2.13:1，在35-45℃下搅拌反应3-5h，用无水乙醇反复洗涤离心，最后按料液比为1:2.2-2.6向得到的沉淀物中加入浓度为18-25%的戊二醛溶液，反应80-100min，反应完全后用无水乙醇反复洗涤，离心，在70-90℃下烘干，即得水处理剂，改性赤泥的金属离子可以与改性木屑粉分子上的氨基和羟基发生螯合反应，反应后壳聚糖的正电荷性增强，有利于吸附以负电荷离子形式存在的Cr(VI)，同时改性木屑粉中的氨基阳离子和改性赤泥中的阴离子存在着静电作用，可相互作用在一起，使得赤泥紧紧附着在改性木屑粉表面，而戊二醛的化学交联作用使得改性木屑粉中的氨基阳离子与戊二醛的醛基生成席夫碱结构，形成立体的网状结构，改善改性木屑粉的机械强度，水处理剂形成了有机网状内部附着无机吸网状的双层吸附结构，便于Cr(VI)进入网状双层结构中，提高其吸附Cr(VI)效率，上述比例的改性木屑粉和改性赤泥能取得相互增益的效果，增强了水处理剂对Cr(VI)的去除能力。
一种含铬废水处理剂的应用，其应用于含铬废水的处理，具体步骤为：含铬废水中铬的总质量浓度为10-50mg/L，调节含铬废水的pH为4.0-6.0，按投加量为0.4-0.8g/L向含铬废水中投加水处理剂，不断搅拌10-30min后超声20-30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，沉淀为吸附了Cr(VI)的水处理剂，备用。通过水处理剂的吸附作用，再利用超声的空化和絮凝效应，能有效吸附含铬废水中Cr(VI)，对含铬污水处理效率高，效果好，去除率达以上98%以上，经过处理后的污水达到环保局规定的排放标准，处理工艺步骤简单，可操作性强，高效，降低企业处理成本，同时用该水处理剂处理含铬废水相对安全，对操作人员无副作用；此外，吸附了Cr(VI)的水处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来，脱附率能够达到96%以上，便于的回收再利用，使得水处理剂可以反复使用，增强了其实用性和经济效益。
与现有技术相比，本发明的优点在于：1）本发明制备方法首先对木屑粉和壳聚糖进行改性，然后将改性后的木屑粉和壳聚糖通过静电作用相互作用在一起，使得赤泥紧紧附着在改性木屑粉表面，取得相互增益的效果，增强了水处理剂对Cr(VI)的去除能力；2）本发明制备的水处理剂可应用于含铬废水的处理，能有效吸附含铬废水中Cr(VI)，对含铬污水处理剂效率高，效果好，去除率达以上98%以上，经过处理后的污水达到环保局规定的排放标准；3）本发明水处理剂处理工艺步骤简单，可操作性强，高效，降低企业处理成本，同时用该处理剂处理含铬废水相对安全，对操作人员无副作用；4）吸附了Cr(VI)的处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来，脱附率能够达到96%以上，便于的回收再利用，使得处理剂可以反复使用，增强了其实用性和经济效益。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明方案作进一步说明：
实施例1：
一种含铬废水处理剂的制备，包括改性木屑粉制备、改性赤泥制备和水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）改性木屑粉制备：首先将农林废弃物材料用去离子水浸泡、冲洗，去除大颗粒灰尘杂质，烘干，粉粹后过120目筛，按料液比为1:2将木屑粉加入到质量浓度为35%的磷酸溶液中，搅拌浸泡8h，水洗至中性，彻底去除材料表面的酸及色素等杂质，避免造成二次污染，烘干，然后用浓度为8%的8-羟基喹啉铝的乙醇溶液浸泡50min，烘干，8-羟基喹啉铝的重量为木屑粉的0.25%，即得改性木屑粉；
2）改性赤泥制备：将0.6重量份氯化铁和1.3重量份尿素加入6重量份去离子水，待溶解后，调节pH至2.0，随后加入0.3重量份赤泥，在100℃下反应3h，冷却至室温，取出赤泥，用去离子水反复洗去未负载的β-FeOOH，直至出水清澈，在90℃下放置22h后，冷却至室温，取出冲洗到未稳定负载的β-FeOOH后烘干，即得改性赤泥，备用；
3）水处理剂制备：按料液比为1:12的将改性木屑粉和改性赤泥加入去离子水中，改性木屑粉和改性赤泥的重量比为1.76:1，在35-45℃下搅拌反应5h，用无水乙醇反复洗涤离心，最后按料液比为1:2.2向得到的沉淀物中加入浓度为25%的戊二醛溶液，反应80min，反应完全后用无水乙醇反复洗涤，离心，在90℃下烘干，即得水处理剂。
一种含铬废水处理剂的应用，其应用于含铬废水的处理，具体步骤为：含铬废水中铬的总质量浓度为10mg/L，调节含铬废水的pH为6.0，按投加量为0.8g/L向含铬废水中投加水处理剂，不断搅拌30min后超声20min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，沉淀为吸附了Cr(VI)的水处理剂，吸附了Cr(VI)的水处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来。根据二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）测定过滤液中Cr(VI)的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对Cr(VI)的去除率为98.34%。
实施例2：
一种含铬废水处理剂的制备，包括改性木屑粉制备、改性赤泥制备和水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）改性木屑粉制备：首先将农林废弃物材料用去离子水浸泡、冲洗，去除大颗粒灰尘杂质，烘干，粉粹后过80目筛，按料液比为1:3将木屑粉加入到质量浓度为25%的磷酸溶液中，搅拌浸泡12h，水洗至中性，彻底去除材料表面的酸及色素等杂质，避免造成二次污染，烘干，然后用浓度为7%的8-羟基喹啉铝的乙醇溶液浸泡70min，烘干，8-羟基喹啉铝的重量为木屑粉的0.18%，即得改性木屑粉；
2）改性赤泥制备：将1.1重量份氯化铁和0.9重量份尿素加入10重量份去离子水，待溶解后，调节pH至1.4，随后加入0.7重量份赤泥，在90℃下反应5h，冷却至室温，取出赤泥，用去离子水反复洗去未负载的β-FeOOH，直至出水清澈，在70℃下放置26h后，冷却至室温，取出冲洗到未稳定负载的β-FeOOH后烘干，即得改性赤泥，备用；
3）水处理剂制备：按料液比为1:8的将改性木屑粉和改性赤泥加入去离子水中，改性木屑粉和改性赤泥的重量比为2.13:1，在35℃下搅拌反应5h，用无水乙醇反复洗涤离心，最后按料液比为1:2.2向得到的沉淀物中加入浓度为25%的戊二醛溶液，反应80min，反应完全后用无水乙醇反复洗涤，离心，在90℃下烘干，即得水处理剂。
一种含铬废水处理剂的应用，其应用于含铬废水的处理，具体步骤为：含铬废水中铬的总质量浓度为50mg/L，调节含铬废水的pH为6.0，按投加量为0.4g/L向含铬废水中投加水处理剂，不断搅拌10min后超声30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，沉淀为吸附了Cr(VI)的水处理剂，吸附了Cr(VI)的水处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来。根据二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）测定过滤液中Cr(VI)的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对Cr(VI)的去除率为98.62%。
实施例3：
一种含铬废水处理剂的制备，包括改性木屑粉制备、改性赤泥制备和水处理剂制备，其制备具体包括以下步骤：
1）改性木屑粉制备：首先将农林废弃物材料用去离子水浸泡、冲洗，去除大颗粒灰尘杂质，烘干，粉粹后过100目筛，按料液比为1:2.5将木屑粉加入到质量浓度为30%的磷酸溶液中，搅拌浸泡10h，水洗至中性，彻底去除材料表面的酸及色素等杂质，避免造成二次污染，烘干，然后用浓度为7.5%的8-羟基喹啉铝的乙醇溶液浸泡60min，烘干，8-羟基喹啉铝的重量为木屑粉的0.21%，即得改性木屑粉；
2）改性赤泥制备：将0.83重量份氯化铁和1.1重量份尿素加入8重量份去离子水，待溶解后，调节pH至1.7，随后加入0.5重量份赤泥，在95℃下反应4h，冷却至室温，取出赤泥，用去离子水反复洗去未负载的β-FeOOH，直至出水清澈，在80℃下放置24h后，冷却至室温，取出冲洗到未稳定负载的β-FeOOH后烘干，即得改性赤泥，备用；
3）水处理剂制备：按料液比为1:10的将改性木屑粉和改性赤泥加入去离子水中，改性木屑粉和改性赤泥的重量比为1.93:1，在40℃下搅拌反应4h，用无水乙醇反复洗涤离心，最后按料液比为1:2.4向得到的沉淀物中加入浓度为21%的戊二醛溶液，反应90min，反应完全后用无水乙醇反复洗涤，离心，在80℃下烘干，即得水处理剂。
一种含铬废水处理剂的应用，其应用于含铬废水的处理，具体步骤为：含铬废水中铬的总质量浓度为30mg/L，调节含铬废水的pH为5.0，按投加量为0.6g/L向含铬废水中投加水处理剂，不断搅拌20min后超声25min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，沉淀为吸附了Cr(VI)的水处理剂，吸附了Cr(VI)的水处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来。根据二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）测定过滤液中Cr(VI)的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对Cr(VI)的去除率为99.58%。
实施例4：
一种含铬废水处理剂的制备，具体包括以下步骤：
1）改性木屑粉制备：首先将农林废弃物材料用去离子水浸泡、冲洗，去除大颗粒灰尘杂质，烘干，粉粹后过100目筛，按料液比为1:2.5将木屑粉加入到质量浓度为30%的磷酸溶液中，搅拌浸泡10h，水洗至中性，彻底去除材料表面的酸及色素等杂质，避免造成二次污染，烘干，然后用浓度为7.5%的8-羟基喹啉铝的乙醇溶液浸泡60min，烘干，8-羟基喹啉铝的重量为木屑粉的0.21%，即得改性木屑粉；
2）改性赤泥制备：将0.83重量份氯化铁和1.1重量份尿素加入8重量份去离子水，待溶解后，调节pH至1.7，随后加入0.5重量份赤泥，再加入赤泥重量0.23%的十六烷基三甲基溴化铵和赤泥重量0.05%的N-溴代丁二酰亚胺，在95℃下反应4h，冷却至室温，取出赤泥，用去离子水反复洗去未负载的β-FeOOH，直至出水清澈，在80℃下放置24h后，冷却至室温，取出冲洗到未稳定负载的β-FeOOH后烘干，即得改性赤泥，备用，十六烷基三甲基溴化铵和N-溴代丁二酰亚胺的加入能使其较大的阳离子基团通过离子交换作用结合到赤泥表面，从而增大赤泥内部结构中的层间距，进一步增大赤泥的比表面积，增强了水处理剂对Cr(VI)的去除能力，且能稳定赤泥表面负载的β-FeOOH，提高其耐酸性能，利用水处理剂的回收、利用；
3）水处理剂制备：按料液比为1:10的将改性木屑粉和改性赤泥加入去离子水中，改性木屑粉和改性赤泥的重量比为1.93:1，在40℃下搅拌反应4h，用无水乙醇反复洗涤离心，最后按料液比为1:2.4向得到的沉淀物中加入浓度为21%的戊二醛溶液，反应90min，反应完全后用无水乙醇反复洗涤，离心，在80℃下烘干，即得水处理剂。
一种含铬废水处理剂的应用，其应用于含铬废水的处理，具体步骤为：含铬废水中铬的总质量浓度为30mg/L，调节含铬废水的pH为5.0，按投加量为0.6g/L向含铬废水中投加水处理剂，不断搅拌20min后超声25min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，沉淀为吸附了Cr(VI)的水处理剂，吸附了Cr(VI)的水处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来。根据二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）测定过滤液中Cr(VI)的浓度，进行去除率的计算，水处理剂对Cr(VI)的去除率为99.76%。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含铬废水处理剂的制备，包括改性木屑粉制备、改性赤泥制备和水处理剂制备，其特征在于：所述水处理剂制备步骤为：将改性木屑粉和改性赤泥加入去离子水中，搅拌反应，用无水乙醇反复洗涤离心，最后沉淀物中加入戊二醛溶液中反应，洗涤，离心，烘干，即得水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理剂的制备，其特征在于：所述水处理剂制备步骤中改性木屑粉和改性赤泥的重量比为1.76-2.13:1。
3.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理剂的制备，其特征在于：所述水处理剂制备步骤中改性木屑粉和改性赤泥与去离子水的料液比为1:8-12，搅拌反应温度为35-45℃，时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理剂的制备，其特征在于：所述水处理剂制备步骤中戊二醛溶液浓度为18-25%，沉淀物和戊二醛溶液的料液比为1:2.2-2.6，反应80-100min。
5.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理剂的制备，其特征在于：所述改性木屑粉制备步骤为：按料液比为1:2-3将木屑粉加入到质量浓度为25-35%的磷酸溶液中，搅拌浸泡8-12h，水洗至中性，烘干，然后用浓度为7-8%的8-羟基喹啉铝的乙醇溶液浸泡50-70min，烘干，即得改性木屑粉。
6.根据权利要求5所述的一种含铬废水处理剂的制备，其特征在于：所述改性木屑粉制备步骤中8-羟基喹啉铝的重量为木屑粉的0.18-0.25%。
7.根据权利要求1所述的一种含铬废水处理剂的制备，其特征在于：所述改性赤泥制备步骤为：将0.6-1.1重量份氯化铁和0.9-1.3重量份尿素加入6-10重量份去离子水，待溶解后，调节pH至1.4-2.0，随后加入0.3-0.7重量份赤泥，在90-100℃下反应3-5h，冷却至室温，取出赤泥，冲洗，在70-90℃下放置22-26h后，冷却至室温，冲洗，烘干，即得改性赤泥。
8.一种含铬废水处理剂的应用，其特征在于：所述水处理剂可用于含铬废水的处理。
9.根据权利要求8所述的一种含铬废水处理剂的应用，其特征在于：所述处理的具体步骤为：含铬废水中铬的总质量浓度为10-50mg/L，调节含铬废水的pH为4.0-6.0，按投加量为0.4-0.8g/L向含铬废水中投加处理剂，不断搅拌10-30min后超声20-30min，静置沉降，过滤，滤液pH调整至中性后即可排放，沉淀为吸附了Cr(VI)的水处理剂，备用。
10.根据权利要求9所述的一种含铬废水处理剂的应用，其特征在于：所述吸附了Cr(VI)的水处理剂用在去离子水中快速振荡的方法能够将Cr(VI)脱附出来。
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