CN105688825A - 一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用 - Google Patents

一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用。首先采用溶剂热法制备掺杂La的纳米Fe3O4（La-Fe3O4），然后在其表面包覆金属-有机骨架材料MIL(Fe)，以得到La-Fe3O4MIL(Fe)磁性复合材料；并将其应用于吸附去除水中磷酸盐。该吸附剂能高效吸附去除水中磷酸根，环境友好，易于回收，可重复利用，并且该方法设备简单，操作方便，具有很好的应用前景。

Description

一种基于铁基金属 - 有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用。
背景技术
磷是引起各类水体富营养化的营养元素之一，过量的磷经各种途径进入水体后会导致藻类和其他水生生物的过度生长，从而破坏水体的原有生态平衡，对水质安全和水生生物造成极大威胁。因此，水体中磷酸根的去除方法成为研究的热点，开发高效、低耗的去除水中磷酸盐的技术具有重要现实意义。
目前，磷酸根的去除技术包括化学法、生物法和吸附法等多种方法。其中化学法具有药剂费用高，易造成二次污染等缺点，生物法的很多研究成果仅处于实验阶段，因而难以达到实际应用的目的。近年来，吸附法因为成本低、效果好、可回收磷资源等特点逐渐引起人们的高度关注。
目前，MIL（Materials of the Institute Lavoisier）系列材料已成为吸附领域研究最为广泛的金属-有机骨架材料（metal-organic frameworks，MOFs）之一。该材料是由铬、铁、铝或钒等金属与对苯二甲酸或均苯三甲酸等刚性多齿羧酸配体通过自组装而成的具有多孔结构的晶体材料，在吸附、分离和催化等方面表现出了优异性能。在MOFs中负载磁性Fe3O4材料，有利于吸附剂回收利用，同时，Fe3O4也是一种性能优良的吸附材料。由于镧系元素与磷具有很好的亲和力，因此，在Fe3O4中加入La、Ce等，以增强吸附剂的吸附性能。
本发明首先通过溶剂热法制备掺杂La的纳米Fe3O4（La-Fe3O4），然后在其表面包覆铁基MIL材料（MIL(Fe)），以得到磁性复合吸附剂，并应用于吸附去除水中磷酸根。在La-Fe3O4表面包覆MIL-101(Fe)材料，提高La-Fe3O4的分散性，并充分发挥MIL(Fe)的吸附富集水中污染物的性能，同时发挥La-Fe3O4和MIL(Fe)材料之间的协同吸附效应，从而有效提高污染物的吸附去除效率。所以，本发明为处理磷酸盐废水提供广阔的前景。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法，并应用于水中磷酸根的去除。本发明的方法具有设备简单、操作方便、成本低廉、磷酸根去除效率高以及易于循环利用等优点。
本发明的技术方案是：一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用，其特征在于：首先采用溶剂热法制备掺杂La的纳米Fe3O4（La-Fe3O4），然后在其表面包覆MIL(Fe)，以得到La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料；并将其应用于吸附去除水中磷酸盐。
所述La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料制备方法包括以下步骤：
（1）La-Fe3O4制备：先将2.6 g FeCl3∙6H2O、0.02～1.97g La(NO3)3·6H2O和1.0 g柠檬酸钠溶于80 mL乙二醇中，再加入4.0 g醋酸钠，强烈搅拌30 min，然后将溶液封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200 ℃下反应10 h，冷却到室温下，离心所得黑色固体依次用乙醇、去离子水乙醇洗涤数次，60 ℃真空干燥；
（2）La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料制备：将La-Fe3O4和有机配体对苯二甲酸或均苯三甲酸超声分散于15 mL水或N, N-二甲基甲酰胺（DMF）中，使La-Fe3O4和有机配体浓度分别为10.8~67.5 g/L和13.7~33.2 g/L；然后加入三价铁盐FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O，使三价铁盐浓度为40.3~74.8 g/L，磁力搅拌15～60 min；在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，100～150 ℃下反应5～15 h；冷却到室温，离心分离，用水、乙醇或DMF洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h。
所述La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料中MIL(Fe)为MIL-53(Fe)、MIL-88B(Fe)、MIL-100(Fe)或MIL-101(Fe)中的一种。
所述La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料应用于去除水中磷酸盐，具体过程为：在常温下，向磷酸盐废水中加入La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料作为吸附剂，并进行搅拌，吸附去除水中磷酸根，间隔一定时间取样分析，测定水中磷酸根浓度。
本发明的有益之处主要体现在：
（1）在La-Fe3O4表面包覆MIL-101(Fe)材料，提高La-Fe3O4的分散性能，减少团聚，提高吸附性能；
（2）La对磷酸根有很好的亲和力，在纳米Fe3O4中掺杂La，有效提高其对水中磷酸根的吸附率；
（3）MIL-101(Fe)材料具有巨大的比表面积和较大的孔径，能高效吸附富集水中磷酸根；
（4）La-Fe3O4@MIL-101(Fe)复合材料具有磁性，易于回收，可重复利用，环境友好，无二次污染；
（5）本发明不需要消耗额外能量，比如超声、光、电等，降低了成本；工艺流程简单，可操作性强，具有广阔应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的解释说明，但是本发明要求保护的范围并不仅限于此。
实施例 1
（1）La-Fe3O4@MIL-101(Fe)磁性复合材料制备
La-Fe3O4制备：先将2.6 g FeCl3、0.22 g La(NO3)3·6H2O和1.0 g柠檬酸钠溶于80 mL乙二醇中，再加入4.0 g醋酸钠，强烈搅拌30 min，然后将溶液封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200 ℃下反应10 h，冷却到室温下，离心所得黑色固体依次用乙醇、去离子水乙醇洗涤数次，60 ℃真空干燥。
La-Fe3O4@MIL-101(Fe)磁性复合材料制备：将1.013 g La-Fe3O4和0.206 g对苯二甲酸超声分散于15 mL DMF中，然后加入0.675 g FeCl3·6H2O，磁力搅拌15 min，在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，110 ℃下反应24 h；冷却到室温，离心分离，用水、乙醇洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h。
（2）水中磷酸根的吸附去除
配制浓度为20 mg/L的磷酸盐废水100 mL，加入吸附剂0.005 g，室温下振荡，吸附去除水中磷酸根，间隔一定时间取样分析，测定水中磷酸根浓度。
在磷酸盐废水中加入Fe3O4@MIL-101(Fe)，振荡100 min后，磷酸根去除率为93.12%。
实施例 2
（1）La-Fe3O4@MIL-100(Fe)磁性复合材料制备
La-Fe3O4制备：先将2.6 g FeCl3、0.020 g La(NO3)3·6H2O和1.0 g柠檬酸钠溶于80 mL乙二醇中，再加入4.0 g醋酸钠，强烈搅拌30 min，然后将溶液封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200 ℃下反应10 h，冷却到室温下，离心所得黑色固体依次用乙醇、去离子水乙醇洗涤数次，60 ℃真空干燥。
La-Fe3O4@MIL-100(Fe)磁性复合材料制备：将0.605 g La-Fe3O4和0.4102 g均苯三甲酸超声分散于15 mL H2O中，然后加入0.605 g FeCl3·6H2O，磁力搅拌15 min，在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150 ℃下反应15 h；冷却到室温，离心分离，用水、乙醇洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h。
（2）水中磷酸根的吸附去除
同实施例1。
在磷酸盐废水中加入Fe3O4@MIL-100(Fe)，振荡100 min后，磷酸根去除率为87.38%。
实施例 3
（1）La-Fe3O4@MIL-88B(Fe)磁性复合材料制备
La-Fe3O4制备：先将2.6 g FeCl3、0.22 g La(NO3)3·6H2O和1.0 g柠檬酸钠溶于80 mL乙二醇中，再加入4.0 g醋酸钠，强烈搅拌30 min，然后将溶液封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200 ℃下反应10 h，冷却到室温下，离心所得黑色固体依次用乙醇、去离子水乙醇洗涤数次，60 ℃真空干燥。
La-Fe3O4@MIL-88B(Fe)磁性复合材料制备：将0.405 g La-Fe3O4和0.348 g对苯二甲酸超声分散于15 mL DMF和1.2 mL 2 mol/L NaOH混合溶液中，然后加入1.122 g Fe(NO3)3·9H2O，磁力搅拌15 min，在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，100 ℃下反应12 h；冷却到室温，离心分离，用水、乙醇洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h。
（2）水中磷酸根的吸附去除
同实施例1。
在磷酸盐废水中加入Fe3O4@MIL-88B(Fe)，振荡100 min后，磷酸根去除率为90.72%。
实施例 4
（1）La-Fe3O4@MIL-53(Fe)磁性复合材料制备
La-Fe3O4制备：先将2.6 g FeCl3、1.97 g La(NO3)3·6H2O和1.0 g柠檬酸钠溶于80 mL乙二醇中，再加入4.0 g醋酸钠，强烈搅拌30 min，然后将溶液封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200 ℃下反应10 h，冷却到室温下，离心所得黑色固体依次用乙醇、去离子水乙醇洗涤数次，60 ℃真空干燥。
La-Fe3O4@MIL-53(Fe)磁性复合材料制备：将0.162 g La-Fe3O4和0.498g对苯二甲酸超声分散于15 mL DMF中，然后加入0.8109g FeCl3·6H2O，磁力搅拌15 min，在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，150 ℃下反应5 h；冷却到室温，离心分离，用水、乙醇洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h；同时，采用该方法制备MIL-53(Fe)。
（2）水中磷酸根的吸附去除
同实施例1。
在磷酸盐废水中加入Fe3O4@MIL-53(Fe)，振荡100 min后，磷酸根去除率为96.44%。

Claims (1)

1.一种基于铁基金属-有机骨架材料的磁性吸附剂制备方法及应用，其特征在于：按以下步骤进行，
（1）La-Fe3O4制备：先将2.6 g FeCl3∙6H2O、0.02～1.97g La(NO3)3·6H2O和1.0 g柠檬酸钠溶于80 mL乙二醇中，再加入4.0 g醋酸钠，强烈搅拌30 min，然后将溶液封装在聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200 ℃下反应10 h，冷却到室温下，离心所得黑色固体依次用乙醇、去离子水乙醇洗涤数次，60 ℃真空干燥；
（2）La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料制备：将La-Fe3O4和有机配体对苯二甲酸或均苯三甲酸超声分散于15 mL水或N, N-二甲基甲酰胺中，使La-Fe3O4和有机配体浓度分别为10.8~67.5 g/L和13.7~33.2 g/L；然后加入三价铁盐FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O，使三价铁盐浓度为40.3~74.8 g/L，磁力搅拌15～60 min；在聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，100～150 ℃下反应5～15 h；冷却到室温，离心分离，用水、乙醇或DMF洗涤，最后在60 ℃下真空干燥24 h；
所述La-Fe3O4@MIL(Fe)磁性复合材料中MIL(Fe)为MIL-53(Fe)、MIL-88B(Fe)、MIL-100(Fe)或MIL-101(Fe)中的一种。
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