CN113042082A - 一种单原子催化剂的制备方法与用途 - Google Patents

一种单原子催化剂的制备方法与用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单原子催化剂及其制备方法与用途，该单原子催化剂是以缺陷态氮化碳为基体，通过添加表面活性剂将单原子钴分散负载在基体上，该材料具体制备步骤是：首先将氢氧化钾和尿素混合并通过热聚合得到缺陷态氮化碳，再将表面活性剂和六水合硝酸钴与缺陷态氮化碳混合均匀，最后把混合物置于电炉中煅烧聚合，得到单原子催化剂。该单原子催化材料具有绿色环保、制作成本低、污染物去除效率高、回收性能好等优势。该材料可有效去除污水中的亚甲基蓝和四环素。本发明可用于印染、养殖和医疗等污水的处理。

Description

一种单原子催化剂的制备方法与用途
技术领域
本发明为一种环境领域新型功能材料，具体涉及一种单原子催化剂的制备方法和其用途。
背景技术
随着现代化工业生产力的不断提高和生产规模的迅速扩大，我国的工业污水排放量不断增多，其中染料污水的排放量占据全国工业部门的第二位，具有排放量大、成分复杂、治理难度大等特点，对环境会产生严重的危害。亚甲基蓝是印染污水中最常见的有机染料，其高浓度溶液会将人体内的血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，危害人体健康。另外，近年来，我国的医疗卫生水平不断提高、养殖产业规模不断扩大，抗生素类药物在我国的使用量也日益增多。据统计，我国每年添加到养殖饲料中的抗生素药物约为6000t，已成为世界第一抗生素使用大国。有研究表明，饲料中的抗生素会以原药或代谢物的形式被畜禽外排到环境中，严重威胁了人类的生存与发展。目前，处理污水的方法主要有吸附、絮凝沉淀、电化学氧化和生物法等。其中光催化氧化技术是一种特殊的化学氧化法，光催化剂在光的照射下会产生·OH、·O2 -和h+等具有强氧化活性的物质，这些活性物质可与水体中的有机污染物接触反应，将有机物矿化为CO2和H2O。因其具有操作简单、降解彻底、材料可重复使用等特点，已成为去除高浓度有机污水的重要手段。
单原子催化剂是一类以单个原子作为催化活性中心的新型催化剂，其因具有反应活性高、催化环境独特、原子利用率大等优点，被广泛应用于能源和环境领域。贵金属由于在多相催化中具有极高的活性和稳定性，长期以来一直被广泛应用于商业催化剂。然而，贵金属的稀缺和相应的高价很难满足这类催化剂日益增长的需求。因此，迫切地需要寻找未来能够完全取代贵金属催化剂的非贵金属催化剂。有理论和实验研究表明，钴原子分散在氮掺杂的石墨烯基底中，可与氮原子形成配位键。该催化剂在水介质中具有很强的活性和很低的过电位，在未来非贵金属单原子催化领域拥有巨大的发展潜力。
石墨相氮化碳是一种绿色环保的新型光催化剂，由于其具有无毒、稳定和生产成本低等特点，被广泛应用于太阳能光催化制氢和有机污染物的光氧化降解。然而，由于原始石墨相氮化碳具有电荷载体复合率高、可见光响应能力差、比表面积小等缺点，严重限制了其在环境和能源等领域的大规模应用。有研究表明，通过构建缺陷态氮化碳可有效降低光生电子-空穴对的复合率，使可见光吸收峰红移。同时，利用缺陷态为载体负载单原子，其缺陷空位可与单原子形成结合能较大的键位，有利于分散原子和稳定催化剂性能。
本发明是以缺陷态氮化碳为载体，通过添加表面活性剂将钴原子分散锚定在缺陷态氮化碳中，制作一种单原子催化剂。该催化剂可有效去除印染污水中的亚甲基蓝和抗生素污水中的四环素，可为有机污水的高效净化提供有效借鉴。
发明内容
本发明提出一种通过添加表面活性剂辅助方法，将钴原子分散负载在缺陷态氮化碳上制得单原子钴光催化剂的方法，具体操作步骤如下：
(1)称取100～200g尿素，溶解于200～300mL去离子水中，在80～90℃的水浴环境中加热搅拌2～8分钟至尿素完全溶解；称取1～10g氢氧化钾，溶解于100～200mL去离子水中，搅拌2～8分钟至氢氧化钾完全溶解，将氢氧化钾溶液与尿素溶液混合搅拌2～6分钟，待其混合均匀后，在80～90℃的水浴环境中加热蒸发液体至黏稠状后取出，将黏稠液体均匀铺散在培养皿表面，并送入50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；
(2)将(1)中烘干结晶后的混合物用研钵研磨至粉末状，分装至坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，在500～600℃的温度下煅烧4～5小时，冷却后研磨至粉末状。将研磨后的粉末固体加入到300～400mL去离子水中，在转速为800～1200rpm的磁力搅拌器上搅拌30～40分钟，将搅拌均匀的液体分装至离心管中，在转速为5000～6000rpm的离心机中离心3～5分钟，重复搅拌离心过程直至上清液pH值位于6.8～7.2之间，取出离心沉淀固体置于培养皿中，在50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；将烘干冷却后的固体研磨至粉末状，得到缺陷态氮化碳材料；
(3)称取(2)中制得的缺陷态氮化碳1～3g，溶解于150～450mL去离子水中，再称取1.5～4.5g聚醚F127加入到缺陷态氮化碳溶液中，将混合后的溶液放在超声波机中超声溶解2～3小时，再将超声后的溶液置于转速为1000～1500rpm的磁力搅拌器上搅拌溶解2～3小时；
(4)称取0.5～1.5g六水合硝酸钴固体，溶解于10～30mL去离子水中，搅拌溶解2～6分钟至六水合硝酸钴固体完全溶解；然后将六水合硝酸钴溶液倒入(3)中的混合溶液中，并在转速为1000～1500rpm的磁力搅拌器上搅拌12～24小时，使钴原子分散；将搅拌结束后的混合溶液置于80～90℃的水浴环境中加热至混合液体呈黏稠状，取出黏稠液体并送入50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；
(5)取出(4)中干燥完毕后的块状固体，经研钵研磨至粉末状后放入刚玉舟中，盖上盖子并将刚玉舟放入管式电炉的石英管中，管式电炉的两端密封并连接管道，将电炉的一端与氮气瓶相连接，另一端与废气收集装置相连，通入氮气，排出管式电炉内的空气，为热解过程创造缺氧或无氧环境；设置加热程序，将加热过程分为两个阶段，第一加热阶段先使电炉按照2～3℃/分钟的升温速率加热，将石英管内的温度升至500～600℃，待电炉温度达到目标温度后保持恒温2～3小时；第二加热阶段是待第一加热阶段结束后使电炉继续按照2～3℃/分钟的升温速率加热，将温度提升至750～850℃，待电炉温度达到目标温度后保持恒温2～3小时；
(6)待(5)中所述的煅烧过程结束后，取出煅烧后的产物，将其放置在培养皿内，并向其倾入20～30mL，摩尔浓度为2～4moL/L的盐酸，使产物浸泡在盐酸溶液中4～8小时，洗去材料中的团簇金属颗粒；酸洗结束后取出材料，将其浸泡在300～400mL去离子水中，在转速为800～1000rpm的磁力搅拌器上搅拌5～10分钟，用磁铁将煅烧产物吸沉于水底，并用洁净针管抽取上层清液，重复浸泡搅拌过程直至上清液pH值位于6.8～7.2之间，将弃去上清液的湿润材料放置在温度为50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；干燥完毕后取出，得到黑色粉末状固体，即为单原子催化剂。
本发明还提供一种上述的单原子催化剂应用于吸附-光催化印染污水中的亚甲基蓝以及污水中的四环素的方法，所述方法包括以下步骤：
处理亚甲基蓝时：将上述步骤中所得的材料添加到体积为100～200mL，质量浓度为30～50mg/L的亚甲基蓝溶液中，每升污水中添加材料量为0.1～1g，用氢氧化钠调节pH值为9～12，加入磁力转子，先暗处理20～40分钟，再在可见光照下反应120～240分钟，每隔15～40分钟取3～6mL的溶液，用紫外可见分光光度法在665nm波长下测定污水中的亚甲基蓝残留量。
处理四环素时：将上述步骤中所得的材料添加到体积为100～200mL，质量浓度为30～50mg/L的四环素溶液中，每升污水中添加材料量为0.1～1g，加入磁力转子，先暗处理20～40分钟，再在可见光照下反应120～240分钟，每隔15～40分钟取3～6mL的溶液，用紫外可见分光光度法在267nm波长下测定污水中的四环素残留量。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的单原子催化剂以非贵金属元素作为分散原子，其原子利用率大，生产成本低，可进行大规模生产。
本发明的单原子催化剂具有良好的磁力回收性能，在处理完污水后只需进行简单操作即可实现固水分离，实现资源的可持续回收利用。
本发明的单原子催化剂以缺陷态氮化碳为前驱载体，其大的比表面积和可控的缺陷空位有利于分散和固定钴原子，可有效提高催化剂的稳定性和光催化活性。
附图说明
图1是本发明实施例1的单原子催化剂的数码照片；
图2是本发明实施例1的单原子催化剂的磁性验证照片。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
(1)称取150g尿素，溶解于200mL去离子水中，在80℃的水浴环境中加热搅拌5分钟至尿素完全溶解；称取1g氢氧化钾，溶解于100mL去离子水中，搅拌5分钟至氢氧化钾固体完全溶解，将氢氧化钾溶液倒入尿素溶液中搅拌4分钟，使其混合均匀后在80℃的水浴环境中加热蒸发液体至黏稠状后取出，将黏稠液体均匀铺散在培养皿表面，并送入60℃的烘箱中干燥12小时；
(2)将(1)中烘干结晶后的混合物用研钵研磨至粉末状，分装至坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，在550℃的温度下煅烧4小时，冷却后研磨至粉末状；将研磨后的粉末固体加入到300mL去离子水中，在转速为1000rpm的磁力搅拌器上搅拌30分钟，将搅拌均匀的液体分装至离心管中，在转速为6000rpm的离心机中离心3分钟，重复搅拌离心过程直至上清液pH值为7.0，取出离心沉淀固体置于培养皿中，在温度为60℃的烘箱中干燥12小时；将烘干冷却后的固体研磨至粉末状，得到缺陷态氮化碳材料；
(3)称取(2)中制得的缺陷态氮化碳2g，溶解于300mL去离子水中，再称取3g聚醚F127加入到缺陷态氮化碳溶液中，将混合后的溶液放在超声波机中超声溶解2小时，再将超声后的溶液置于转速为1200rpm的磁力搅拌器上搅拌溶解2小时；
(4)称取0.8906g六水合硝酸钴固体，溶解于18mL去离子水中，搅拌溶解4分钟至六水合硝酸钴固体完全溶解；然后将六水合硝酸钴溶液倒入(3)中的混合溶液中，并在转速为1200rpm的磁力搅拌器上搅拌12小时，使钴原子分散；将搅拌结束后的混合溶液置于80℃的水浴环境中加热至混合液体呈黏稠状，取出黏稠液体并送入60℃的烘箱中干燥12小时；
(5)取出(4)中干燥完毕后的块状固体，经研钵研磨至粉末状后放入刚玉舟中，盖上盖子并将刚玉舟放入管式电炉的石英管中，管式电炉的两端密封并连接管道，将电炉的一端与氮气瓶相连接，另一端与废气收集装置相连，通入氮气，排出管式电炉内的空气，为热解过程创造缺氧或无氧环境；设置加热程序，将加热过程分为两个阶段，第一加热阶段先使电炉按照2℃/分钟的升温速率加热，将石英管内的温度升至550℃，待电炉温度达到550℃后保持恒温2小时；第二加热阶段是待第一加热阶段结束后使电炉继续按照2℃/分钟的升温速率加热，将温度提升至800℃，待电炉温度达到800℃后保持恒温2小时；
(6)待(5)中所述的热聚合过程结束后，取出煅烧后的产物，将其放置在培养皿内，并向其倾入20mL，摩尔浓度为2moL/L的盐酸，使产物浸泡在盐酸溶液中6小时，洗去材料中的团簇金属颗粒；酸洗结束后取出材料，并将其浸泡在300mL去离子水中，在转速为1000rpm的磁力搅拌器上搅拌8分钟，用磁铁将煅烧产物吸沉于水底，并用洁净针管抽取上层清液，重复上述浸泡搅拌过程直至上清液pH值为6.9，将弃去上清液的湿润材料放置在温度为60℃的烘箱中干燥12小时；干燥完毕后取出，得到黑色粉末状固体，即为单原子催化剂。
实施例2：
本发明的单原子催化剂用于处理污水中的亚甲基蓝，包括以下步骤：
取100mL，质量浓度为40mg/L的亚甲基蓝溶液，用氢氧化钠调节溶液pH＝11，将实施例1制得的磁性单原子材料投加到污水中，每升污水中的投加量为0.4g，将反应器置于转速为1000rpm的磁力搅拌器上进行反应，在暗处理30分钟后进行第一次采样并加光照进行反应，此后每隔20分钟取样一次，反应共持续150分钟。样品中亚甲基蓝的浓度可用紫外可见分光光度法在665nm波长下进行测定。计算其去除率结果见表1
表1:反应时间对单原子催化剂去除污水中亚甲基蓝的影响
时间(分钟) 30 50 70 90 110 130 150
去除率(％) 85.7 89.3 91.5 92.6 93.9 94.4 95.0
由表1可知，单原子催化剂对亚甲基蓝的去除率随着反应的时长增加而增加，且反应150分钟，去除率可达到95.0％，说明该材料可有效去除污水中的亚甲基蓝。
实施例3：
本发明的单原子催化剂用于处理污水中的四环素，包括以下步骤：
取100mL，质量浓度为40mg/L的四环素溶液，将实施例1制得的磁性单原子材料投加到污水中，每升污水中的投加量为0.3g，将反应器置于转速为1000rpm的磁力搅拌器上进行反应，在暗处理30分钟后进行第一次采样并加光照进行反应，此后每隔20分钟取样一次，反应共持续150分钟。样品中四环素的浓度可用紫外可见分光光度法在267nm波长下进行测定。计算其去除率结果见表2。
表2:反应时间对单原子催化剂去除污水中四环素的影响
时间(分钟) 30 50 70 90 110 130 150
去除率(％) 73.6 79.2 83.2 86.4 90.4 92.0 92.8
由表2可知，单原子催化剂对四环素的去除率随着反应的时长增加而增加，且反应150分钟，去除率可达到92.8％，说明该材料可有效去除污水中的四环素。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种单原子催化剂，其特征在于，所述以缺陷态氮化碳为基体，利用表面活性剂将钴原子分散负载在基体上。
2.一种如权利要求1所述的单原子催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取100～200g尿素，溶解于200～300mL去离子水中，在80～90℃的水浴环境中加热搅拌2～8分钟至尿素完全溶解；称取1～10g氢氧化钾，溶解于100～200mL去离子水中，搅拌2～8分钟至氢氧化钾完全溶解，将氢氧化钾溶液与尿素溶液混合搅拌2～6分钟，待其混合均匀后，在80～90℃的水浴环境中加热蒸发液体至黏稠状后取出，将黏稠液体均匀铺散在培养皿表面，并送入50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；
(2)将(1)中烘干结晶后的混合物用研钵研磨至粉末状，分装至坩埚中，盖上盖子后放入马弗炉，在500～600℃的温度下煅烧4～5小时，冷却后研磨至粉末状；将研磨后的粉末固体加入到300～400mL去离子水中，在转速为800～1200rpm的磁力搅拌器上搅拌30～40分钟，将搅拌均匀的液体分装至离心管中，在转速为5000～6000rpm的离心机中离心3～5分钟，重复搅拌离心过程直至上清液pH值位于6.8～7.2之间，取出离心沉淀固体置于培养皿中，在50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；将烘干冷却后的固体研磨至粉末状，得到缺陷态氮化碳材料；
(3)称取(2)中制得的缺陷态氮化碳1～3g，溶解于150～450mL去离子水中，再称取1.5～4.5g聚醚F127加入到缺陷态氮化碳溶液中，将混合后的溶液放在超声波机中超声溶解2～3小时，再将超声后的溶液置于转速为1000～1500rpm的磁力搅拌器上搅拌溶解2～3小时；
(4)称取0.5～1.5g六水合硝酸钴固体，溶解于10～30mL去离子水中，搅拌溶解2～6分钟至六水合硝酸钴固体完全溶解；然后将六水合硝酸钴溶液倒入(3)中的混合溶液中，并在转速为1000～1500rpm的磁力搅拌器上搅拌12～24小时，使钴原子分散；将搅拌结束后的混合溶液置于80～90℃的水浴环境中加热至混合液体呈黏稠状，取出黏稠液体并送入50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；
(5)取出(4)中干燥完毕后的块状固体，经研钵研磨至粉末状后放入刚玉舟中，盖上盖子并将刚玉舟放入管式电炉的石英管中，管式电炉的两端密封并连接管道，将电炉的一端与氮气瓶相连接，另一端与废气收集装置相连，通入氮气，排出管式电炉内的空气，为热解过程创造缺氧或无氧环境；设置加热程序，将加热过程分为两个阶段，第一加热阶段先使电炉按照2～3℃/分钟的升温速率加热，将石英管内的温度升至500～600℃，待电炉温度达到目标温度后保持恒温2～3小时；第二加热阶段是待第一加热阶段结束后使电炉继续按照2～3℃/分钟的升温速率加热，将温度提升至750～850℃，待电炉温度达到目标温度后保持恒温2～3小时；
(6)待(5)中所述的煅烧过程结束后，取出煅烧后的产物，将其放置在培养皿内，并向其倾入20～30mL，摩尔浓度为2～4moL/L的盐酸，使产物浸泡在盐酸溶液中4～8小时，洗去材料中的团簇金属颗粒；酸洗结束后取出材料，将其浸泡在300～400mL去离子水中，在转速为800～1000rpm的磁力搅拌器上搅拌5～10分钟，用磁铁将煅烧产物吸沉于水底，并用洁净针管抽取上层清液，重复浸泡搅拌过程直至上清液pH值位于6.8～7.2之间，将弃去上清液的湿润材料放置在温度为50～70℃的烘箱中干燥12～24小时；干燥完毕后取出，得到黑色粉末状固体，即为单原子催化剂。
3.一种权利要求2所述的单原子催化材料应用于去除污水中亚甲基蓝和四环素的方法，所述方法包括以下步骤：分别取一定量的亚甲基蓝污水和四环素污水，所述亚甲基蓝污水质量浓度为0.03～0.05g/L，调节pH值为9～12，四环素污水质量浓度为0.03～0.05g/L；将一定量的单原子催化材料添加到污水中，每升污水中的添加量以单原子催化材料重量计为0.1～1g，在转速为800～1200rpm的磁力搅拌器上反应1～5小时，在20～40分钟之后加光照进行反应，每隔15～40分钟取样一次，每两次样品时间间隔相同，反应完成后用磁铁将单原子催化材料与溶液分离，完成对污水中亚甲基蓝和四环素的去除。
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