CN109507136A - 一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，该方法通过将亚甲基蓝与二硫化钼进行混合，再根据亚甲基蓝和二硫化钼的Zeta电位的不同推测亚甲基蓝是通过静电作用吸附在二硫化钼的表面，逐步探究了不同量亚甲基蓝、吸附时间、溶液pH、光照等因素对两者之间吸附的影响，并利用Langmuir,Freundlich和Temkin三种典型的吸附模型来对二硫化钼对亚甲基蓝的吸附等温线进行模拟，之后结合在实验过程中利用不同比例的二硫化钼和亚甲基蓝复合材料的原子力显微镜数据证明了两者之间的吸附符合三种经典吸附模型之一的Temkin吸附模型，进一步验证了两者之间相互作用作用力是静电相互作用。
Description
技术领域
本发明涉及对功能化二硫化钼纳米复合材料合成机理的研究方法，具体涉及一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，属于纳米材料合成机理研究技术领域。
背景技术
二硫化钼（MoS2)作为石墨烯类层状纳米材料，受到越来越多科学家的关注，由于其比表面积大，电子迁移率高，可调谐带隙，有许多缺陷位点，使其易于功能化以及具有出色的生物相容性。为了获得更好的性能，已经采用许多材料与二硫化钼纳米片杂交，例如石墨烯，贵金属纳米结构，金属氧化物，量子点和有机化合物，形成基于二硫化钼的纳米复合材料。应该注意的是，那些基于二硫化钼的纳米复合材料由于它们的协同效应而极大地扩大了二硫化钼的应用。虽然已经报道了许多基于二硫化钼的纳米复合材料，但开发用于多种应用的新型二硫化钼基纳米复合材料仍然是一个挑战。
亚甲基蓝（MB）是吩噻嗪家族的一员，广泛应用于电化学领域。通常，亚甲基蓝用作电化学指示剂以监测反应过程并间接检测目标化学或生物分子。此外，亚甲基蓝还具有优异的电催化性能，可有效改善分析物与电极之间的电子转移。
如上所述，亚甲基蓝容易吸附在纳米材料的表面上并形成电化学功能的纳米复合材料。受已发表作品的启发，申请人希望制备亚甲基蓝修饰的二硫化钼纳米复合材料，它具有亚甲基蓝和二硫化钼纳米片的优点。但是，目前尚未形成系统的二硫化钼表面吸附亚甲基蓝的机理研究方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足而提供一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法。
本发明提供一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，包括以下步骤：
第一步、将亚甲基蓝、二硫化钼依次加入到离心管中，再向离心管添加水使管内液体体积保持在4mL，混合均匀，最后使离心管中二硫化钼、亚甲基蓝的浓度分别为50μg/mL；
第二步、将离心管放置在室温下过夜复合，复合完成后进行离心，取出上清液，测上清液在664 nm处的紫外吸收峰以确定上清液中残留亚甲基蓝的量，沉淀备用；
第三步、根据下式计算二硫化钼与亚甲基蓝之间的吸附容量，
其中，qe是平衡时二硫化钼纳米片表面亚甲基蓝的吸附容量，单位为μg/mg，C0是亚甲基蓝的初始浓度，单位为μg/ mL， Ce是亚甲基蓝的平衡浓度，单位为μg/mL， V是亚甲基蓝溶液的体积，单位为mL，m是二硫化钼纳米片的质量，单位为mg。
众所周知，亚甲基蓝具有正电荷，平面刚性芳环结构。因此，亚甲基蓝可以通过静电相互作用很容易地吸附在二硫化钼纳米片的表面上，形成纳米复合材料。正如预期的那样，申请人能够通过Langmuir, Freundlich和Temkin三种经典的吸附模型模拟该吸附的吸附等温线，利用原子力显微镜数据证明该吸附符合Temkin模型，证明两者之间的作用力为静电相互作用。
作为本发明的进一步技术方案，所述二硫化钼的Zeta电位为负，所述亚甲基蓝的Zeta电位为正，推测二者之间的作用力为静电相互作用。
进一步的，还包括第四步、在固定二硫化钼用量的前提下改变亚甲基蓝的用量，以检测二硫化钼对亚甲基蓝的吸附情况；
第五步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，改变溶液中的pH值，以检测不同pH值对二硫化钼吸附亚甲基蓝的影响；
第六步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，检测二硫化钼吸附亚甲基蓝达到吸附平衡的时间；
第七步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，检测光照对二硫化钼与亚甲基蓝复合过程的影响。
再进一步的，第四步中，固定二硫化钼的浓度为40～60μg/mL，改变加入亚甲基蓝的浓度从6.25 μg/mL～400μg/mL变化；改变亚甲基蓝的量时，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附量是随着亚甲基蓝量的增加而增加的。
又进一步的，第五步中，在固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2时，改变溶液pH值从5.0～11.0进行变化；随着溶液pH的增加，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附量是增加的。
进一步的，在第六步中，固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2；随着时间的增加，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附在2 h时达到吸附平衡。
进一步的，第七步中，固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2；将二硫化钼吸附亚甲基蓝在25～30℃时的吸附等温线采用Langmuir、 Freundlich和Temkin三种经典的吸附模型进行模拟。
进一步的，采用不同二硫化钼与亚甲基蓝比例下的复合材料的原子力显微镜数据证明二硫化钼与亚甲基蓝之间的吸附符合三种经典吸附模型之一的Temkin模型。
进一步的，采用Temkin模型验证二硫化钼与亚甲基蓝之间的作用力为静电相互作用。
本发明采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果 ：本发明通过将亚甲基蓝与二硫化钼进行混合，再根据亚甲基蓝和二硫化钼的Zeta电位的不同推测亚甲基蓝是通过静电作用吸附在二硫化钼的表面，逐步探究了不同量亚甲基蓝、吸附时间、溶液pH、光照等因素对两者之间吸附的影响，并利用Langmuir, Freundlich和Temkin三种典型的吸附模型来对二硫化钼对亚甲基蓝的吸附等温线进行模拟，之后结合在实验过程中利用不同比例的二硫化钼和亚甲基蓝复合材料的原子力显微镜数据证明了两者之间的吸附符合三种经典吸附模型之一的Temkin吸附模型，进一步验证了两者之间相互作用作用力是静电相互作用。
附图说明
图1为本发明中二硫化钼、亚甲基蓝以及两者复合材料的Zeta电位图。
图2为本发明中影响二硫化钼吸附亚甲基蓝因素的拼图。
图3为本发明中二硫化钼吸附亚甲基蓝时的吸附模型模拟图。
图4为本发明中二硫化钼吸附不同浓度的亚甲基蓝时的原子力显微镜的拼图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案做进一步的详细说明：
一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，包括以下步骤：
第一步、将亚甲基蓝、二硫化钼依次加入到10mL的离心管中，再向离心管添加水使管内液体体积保持在4mL，混合均匀，最后使离心管中二硫化钼、亚甲基蓝的浓度分别为50μg/mL；
第二步、将离心管放置在室温下过夜复合，复合完成后进行离心，取出上清液，测上清液在664 nm处的紫外吸收峰以确定上清液中残留亚甲基蓝的量，沉淀备用；
第三步、根据下式计算二硫化钼与亚甲基蓝之间的吸附容量，
其中，qe是平衡时二硫化钼纳米片表面亚甲基蓝的吸附容量，单位为μg/mg，C0是亚甲基蓝的初始浓度，单位为μg/ mL， Ce是亚甲基蓝的平衡浓度，单位为μg/mL， V是亚甲基蓝溶液的体积，单位为mL，m是二硫化钼纳米片的质量，单位为mg；
第四步、在固定二硫化钼用量的前提下改变亚甲基蓝的用量，以检测二硫化钼对亚甲基蓝的吸附情况；固定二硫化钼的浓度为40～60μg/mL，改变加入亚甲基蓝的浓度从6.25 μg/mL～400μg/mL变化；改变亚甲基蓝的量时，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附量是随着亚甲基蓝量的增加而增加的；
第五步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，改变溶液中的pH值，以检测不同pH值对二硫化钼吸附亚甲基蓝的影响；在固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2时，改变溶液pH值从5.0～11.0进行变化；随着溶液pH的增加，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附量是增加的；
第六步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，检测二硫化钼吸附亚甲基蓝达到吸附平衡的时间；固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2；随着时间的增加，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附在2 h时达到吸附平衡；
第七步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，检测光照对二硫化钼与亚甲基蓝复合过程的影响；固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2；将二硫化钼吸附亚甲基蓝在25～30℃时的吸附等温线采用Langmuir、 Freundlich和Temkin三种经典的吸附模型进行模拟。采用不同二硫化钼与亚甲基蓝比例下的复合材料的原子力显微镜数据证明二硫化钼与亚甲基蓝之间的吸附符合三种经典吸附模型之一的Temkin模型。采用Temkin模型验证二硫化钼与亚甲基蓝之间的作用力为静电相互作用。
上述研究方法中，将二硫化钼、亚甲基蓝依次加入到离心管中，保持二硫化钼浓度为40～60 μg/mL，在此过程中探究不同浓度的亚甲基蓝浓度、溶液的pH、吸附时间、光照时间等因素对吸附实验的影响。结果见图2至图4。图2中A为固定二硫化钼改变亚甲基蓝量时二硫化钼对亚甲基蓝的吸附，B为固定二硫化钼和亚甲基蓝比例时在不同pH溶液时二硫化钼对亚甲基蓝的吸附情况，C为固定二硫化钼和亚甲基蓝比例时吸附时间对吸附量的影响，D为固定二硫化钼和亚甲基蓝比例时，光照下二硫化钼对亚甲基蓝的吸附稳定性图。图3中A为二硫化钼吸附亚甲基蓝的吸附等温线，B为二硫化钼对亚甲基蓝的Langmuir模型模拟，C为二硫化钼对亚甲基蓝吸附的Freundlich模型模拟，D为二硫化钼对亚甲基蓝吸附的Temkin模型模拟。图4中A为二硫化钼的原子力显微镜图，B为二硫化钼:亚甲基蓝=8:1时复合材料的原子力显微镜图，C为二硫化钼:亚甲基蓝=2:1时复合材料的原子力显微镜图，D为二硫化钼:亚甲基蓝=1:1时复合材料的原子力显微镜图，E为二硫化钼:亚甲基蓝=2:1时复合材料的原子力显微镜图，F为二硫化钼:亚甲基蓝=1:8时复合材料的原子力显微镜图。
实施例1 探究不同亚甲基蓝量的影响
将二硫化钼、亚甲基蓝依次加入到离心管中，保持二硫化钼浓度为40～60 μg/mL，而亚甲基蓝浓度分别与二硫化钼的浓度比为8:1、2:1、1:1、1:2、1:8时进行实验对比，混合均匀后避光过夜复合，复合完成后将复合物进行离心，离心后取上清测其在664 nm处的紫外吸收峰，然后利用公式计算出吸附量与亚甲基蓝浓度之间进行作图对比，并且将沉淀再分散，滴样测其在不同比例下的原子力显微镜图。
实施例2 探究溶液pH对吸附的影响
将二硫化钼、亚甲基蓝依次加入到离心管中，保持二硫化钼浓度为40～60 μg/mL，而亚甲基蓝浓度保持与二硫化钼浓度的比值为1:1，最后水溶液采用盐酸和氢氧化钠调节使得溶液的pH在5.0～11.0的范围内变化，混合均匀后避光过夜复合，复合完成后将复合物离心，离心后取上清测其在664 nm处的紫外吸收峰，然后利用公式计算出吸附量与pH数值之间进行作图对比。
实施例3 探究时间对吸附的影响
将二硫化钼、亚甲基蓝依次加入到离心管中，保持二硫化钼浓度为40～60 μg/mL，而亚甲基蓝浓度保持与二硫化钼浓度的比值为1:1，混合均匀后避光过夜复合，之后按照一定的时间间隔进行取样离心取上清，测其在664 nm处的紫外吸收峰，根据公式计算出吸附量与时间进行作图对比。
实施例4 探究光照对吸附的影响
将二硫化钼、亚甲基蓝依次加入到离心管中，保持二硫化钼浓度为40～60 μg/mL，而亚甲基蓝浓度保持与二硫化钼浓度的比值为1:1，完全混合后将其放在白光下，按照一定的时间间隔取样离心取上清，测其在664 nm处的紫外吸收峰，根据公式计算出吸附量与光照时间进行作图对比。
实施例5 使用Langmuir、Freundlich和Temkin模型来描述吸附等温线
如图3所示，Freundlich（R2 = 0.764，图3B）模型的线性方程的相关系数（R2）低于Langmuir（R2 = 0.971，图3C）和Temkin模型（R2 = 0.973，图3D）的相关系。更重要的是，Langmuir模型的R2与Temkin模型的R2非常接近，Langmuir模型说明在吸附过程中，吸附属于单层吸附，而Temkin模型则说明在低浓度下吸附属于单层吸附，而在高浓度时由于两者之间的静电相互作用吸附为多层吸附。
实施例6 AFM用于表征二硫化钼以及二硫化钼亚甲基蓝的纳米复合材料的厚度。如图4A所示，所制备的二硫化钼纳米片的厚度为约1.29 nm。显然，随着亚甲基蓝浓度的增加，二硫化钼亚甲基蓝的纳米复合材料的厚度从3.28 nm增加到4.50 nm（图4B-F）。据报道，单层亚甲基蓝的厚度约为1.10 nm。由于二硫化钼纳米片的层状结构，亚甲基蓝可以吸附在二硫化钼纳米片的两面上，导致厚度增加2.20 nm。有趣的是，如果亚甲基蓝的浓度为50μg/mL，则测量的二硫化钼亚甲基蓝的纳米复合材料的厚度为约3.62 nm，这几乎等于在二硫化钼表面上吸收的单层亚甲基蓝的厚度。如果亚甲基蓝浓度不断增加，则二硫化钼亚甲基蓝的纳米复合材料的厚度同步增加。值得注意的是，当亚甲基蓝浓度超过100μg/mL时二硫化钼亚甲基蓝的纳米复合材料的厚度缓慢增加，这与亚甲基蓝的吸附容量一致。这些AFM数据证明吸附在二硫化钼表面的亚甲基蓝不是单层分子吸附过程。因此，在二硫化钼表面上亚甲基蓝的吸附等温线符合Temkin模型。原因可能归因于亚甲基蓝和二硫化钼纳米片之间的静电相互作用。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将亚甲基蓝、二硫化钼依次加入到离心管中，再向离心管添加水使管内液体体积保持在4mL，混合均匀，最后使离心管中二硫化钼、亚甲基蓝的浓度分别为50μg/mL；
第二步、将离心管放置在室温下过夜复合，复合完成后进行离心，取出上清液，测上清液在664 nm处的紫外吸收峰以确定上清液中残留亚甲基蓝的量，沉淀备用；
第三步、根据下式计算二硫化钼与亚甲基蓝之间的吸附容量，
其中，qe是平衡时二硫化钼纳米片表面亚甲基蓝的吸附容量， C0是亚甲基蓝的初始浓度， Ce是亚甲基蓝的平衡浓度， V是亚甲基蓝溶液的体积， m是二硫化钼纳米片的质量。
2.根据权利要求1所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于，所述二硫化钼的Zeta电位为负，所述亚甲基蓝的Zeta电位为正，推测二者之间的作用力为静电相互作用。
3.根据权利要求2所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：还包括第四步、在固定二硫化钼用量的前提下改变亚甲基蓝的用量，以检测二硫化钼对亚甲基蓝的吸附情况；
第五步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，改变溶液中的pH值，以检测不同pH值对二硫化钼吸附亚甲基蓝的影响；
第六步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，检测二硫化钼吸附亚甲基蓝达到吸附平衡的时间；
第七步、在固定二硫化钼与亚甲基蓝之间比例的前提下，检测光照对二硫化钼与亚甲基蓝复合过程的影响。
4.根据权利要求3所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：第四步中，固定二硫化钼的浓度为40～60μg/mL，改变加入亚甲基蓝的浓度从6.25 μg/mL～400μg/mL变化；改变亚甲基蓝的量时，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附量是随着亚甲基蓝量的增加而增加的。
5.根据权利要求3所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：第五步中，在固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2时，改变溶液pH值从5.0～11.0进行变化；随着溶液pH的增加，二硫化钼对亚甲基蓝的吸附量是增加的。
6. 根据权利要求3所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：在第六步中，固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2；二硫化钼对亚甲基蓝的吸附在2 h时达到吸附平衡。
7.根据权利要求3所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：第七步中，固定二硫化钼与亚甲基蓝的比例为1:1～1:2；将二硫化钼吸附亚甲基蓝在25～30℃时的吸附等温线采用Langmuir、 Freundlich和Temkin三种经典的吸附模型进行模拟。
8.根据权利要求7所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：采用原子力显微镜数据证明二硫化钼与亚甲基蓝之间的吸附符合三种经典吸附模型之一的Temkin模型。
9.根据权利要求8所述一种二硫化钼与亚甲基蓝之间吸附机理的研究方法，其特征在于：采用Temkin模型验证二硫化钼与亚甲基蓝之间的作用力为静电相互作用。
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