CN104556230A - 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法 - Google Patents

二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104556230A
CN104556230A CN201410857291.6A CN201410857291A CN104556230A CN 104556230 A CN104556230 A CN 104556230A CN 201410857291 A CN201410857291 A CN 201410857291A CN 104556230 A CN104556230 A CN 104556230A
Authority
CN
China
Prior art keywords
molybdenum disulfide
semiconductor material
disulfide nano
laurustinus
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410857291.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104556230B (zh
Inventor
郁可
谭英华
朱自强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
East China Normal University
Original Assignee
East China Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by East China Normal University filed Critical East China Normal University
Priority to CN201410857291.6A priority Critical patent/CN104556230B/zh
Publication of CN104556230A publication Critical patent/CN104556230A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104556230B publication Critical patent/CN104556230B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/06—Sulfides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2-4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。本发明还公开了所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法，利用一步水热法合成，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸分别溶解后混合，反应后得到所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。本发明具有低成本，生长温度较低，重复性较高的优点，在场发射方面具有广泛的应用前景。

Description

二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法
技术领域
本发明设计光电材料、半导体材料和器件技术领域，具体涉及一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法。
背景技术
MoS2是一种窄禁带的过渡金属硫化物，也是一种典型的二维层状半导体材料，每一层是由一个钼原子层和二个硫原子层形成的三明治夹层结构构成，层与层之间由微弱的范德华力结合在一起。由于这种层状结构，MoS2的纳米材料具有独特的电学、光学、催化等性能，并被应用在锂离子电池电极、超级电容器、气体传感器、光催化等领域。所以，MoS2的纳米材料已经引起众多研究学者的强烈关注。
近来，人们利用各种方法制备出各种形貌的MoS2纳米体系结构，如：纳米颗粒、纳米棒、微米空心球等，并对其进行了各种物理化学性能的研究。但是现在制备的方法大多反应条件苛刻，生产成本高昂，不利于大规模工业生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法。
本发明提出的一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2～4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。其中，所述层级纳米球是由鳞片状物构成的层级纳米球。其中，所述二硫化钼纳米鳞片边沿呈现柔和的弧状，并指向一个共同的中心，围成一个球状，像绣球花，呈纳米绣球花结构。
本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料中，层级纳米球的直径为100-350nm。
本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料中，所述层级纳米球无规则地团聚在一起。
本发明还提供了上述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法。本方法解决了二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料制备条件苛刻、成本高的问题。本发明所使用的方法成本低、可重复性高，适用于大规模工业生产。
本发明提供利用水热法进行二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备，是利用一步水热法合成，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸分别溶解在去离子水中，混合搅拌后加入反应釜中密封条件下反应，待反应完成后，将反应物置于硅片上，在60℃下烘烤、干燥，在氩气保护下进行快速退火，得到所述纳米球包围的二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。
本发明制备方法中，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的用量比例为1:2:7。在一个具体实施方案中，所述钼酸钠、硫代乙酰胺、草酸的用量分别为0.1g、0.2g、0.7g。
本发明制备方法中，在反应釜中的反应条件为200℃下反应21～24小时。所述退火的条件为600℃，50min。
在一个具体实施方案中，本发明制备方法包括如下步骤：
(1)将0.1g的钼酸钠、0.2g的硫代乙酰胺和0.7g的草酸分别溶解在20ml的去离子水中，磁力搅拌20min，将三种溶液混合之后，磁力搅拌20min后，再向混合溶液中加入10ml的去离子水，磁力搅拌20min；
(2)将混合溶液转移到100ml的反应釜中，密封后，在200℃下反应21小时，冷却至室温；
(3)用无水乙醇和去离子水对沉淀物进行洗涤多次，在真空60℃下烘干；
(4)在氩气保护下进行快速退火，得到所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。
本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法，采用极为简单方便的一步水热方法，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的溶液混合后，200℃下反应21-24小时，清洗后，在氩气保护下进行退火处理。优选地，在200℃温度下反应21小时。
本发明制备方法中，所述混合钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸三种溶液时必须按照一定的顺序，即，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的加入顺序为：先将钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌；然后，将草酸溶液缓慢倒入前述混合溶液中，磁力搅拌后，再加入去离子水，磁力搅拌。具体顺序如下：先将配好的钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌10min。然后，将配好的草酸溶液缓慢倒入上述混合溶液中，磁力搅拌10min后，再加入10ml的去离子水，磁力搅拌20min。
本发明制备方法中，通过逐渐增加水热合成过程中的反应时间、草酸的用量等参量，制备了MoS2纳米绣球花结构半导体材料，当反应时间小于21小时或草酸的用量小于0.7g时，都无法获得本发明的MoS2纳米绣球花结构半导体材料。
本发明制备方法及其制备得到的材料，相对于先前合成的纳米结构，其有益效果包括：仅需要一步水热合成，方法简单方便，不会引入其它杂质；不需要引入任何催化剂；生长温度较低，最高的生长温度仅为200℃，从而降低了对设备的要求；方法简单，成本低，生长温度低，重复性好。本发明可结合目前迅速发展的场发射性能的研究，在场发射、光催化和湿度传感器领域有着极大的发展及应用潜力。
附图说明
图1是本发明二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的X射线衍射图；
图2是本发明二硫化钼纳米绣球花结构的SEM图；
图3是本发明二硫化钼纳米绣球花结构的放大倍数的SEM图；
图4是本发明二硫化钼纳米绣球花结构的场发射电流密度(J)和外电场强度(E)关系图，其中，插图为对应的Fowler-Nordheim(F-N)图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
本实施例中二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的具体制备的步骤如下：
(1)将0.1g的钼酸钠、0.2g的硫代乙酰胺和0.7g的草酸分别溶解在20ml的去离子水中，磁力搅拌20min，形成均匀溶液，先将配好的钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌10min。然后，将配好的草酸溶液缓慢倒入上述混合溶液中，磁力搅拌10min后，再加入10ml的去离子水，磁力搅拌20分钟。
(2)将上一步得到的混合溶液转移到100ml的聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中并密封，将反应釜放入鼓风干燥箱中，在200℃的温度下保持21小时。
(3)关闭干燥箱的电源使其自然冷却，将反应釜侧壁和底部的黑色粉末收集起来，用去离子水和无水乙醇反复超声冲洗数遍。
其中，超声冲洗是指超声波清洗，将收集的黑色粉末置于干净的100ml的烧杯中，倒入约80ml的无水乙醇或去离子水，将所得的盛混合溶液的烧杯放入到超声波清洗机中，此时烧杯口是用保鲜膜进行覆盖保护以免在超声过程中有杂质溅入其中，打开超声波清洗机，超声15分钟，再磁力搅拌10分钟，然后静置1天后，将上层液倒掉，收集烧杯底部的沉淀物。重复超声搅拌清洗数次，直到静置后的上层溶液近乎清澈无色。
将洗净的玻璃片放置在玻璃器皿中，将洗后的沉淀收集，用吸管滴在玻璃器皿中的玻璃片上，并用保鲜膜进行覆盖保护，覆盖时留有一定的空隙。将玻璃器皿置于真空干燥箱内，60℃下烘烤5小时，得到黑色粉末状MoS2产物。
(4)在氩气保护气氛下，高温炉中，600℃的温度下退火50分钟，制备得到所述MoS2纳米绣球花结构半导体材料。
本发明中，所述用于制备的原料全部均为分析纯，可直接使用。
本发明制备方法的时间是21小时，反应时间对MoS2纳米绣球花结构半导体材料的形貌有影响，反应时间可以在21-24小时之间可获得本发明MoS2纳米绣球花结构半导体材料。
本发明通过对水热反应过程中一些参量的调节，如对反应温度，反应时间，草酸的质量的控制，例如，反应温度为200℃，反应21～24小时，大于0.7g的草酸用量，制备得到MoS2纳米绣球花结构半导体材料。
如图1所示MoS2纳米绣球花结构半导体材料的X射线衍射图，可见所有的衍射峰归位于六方晶系的2H-MoS2结构(JCPDS 37-1492)，并未见明显杂质峰，说明本实施例制备得到的样品的纯度较高。
如图2所示的MoS2纳米绣球花结构的SEM照片，可以看到本实施例制备得到的所述材料是由鳞片状物构成的层级纳米球组合而成；其中，层级纳米球的直径为100-350nm，所述层级纳米球无规则地团聚在一起。
如图3所示的是所述MoS2纳米绣球花结构的放大SEM图片，由图3可见，本发明所述纳米球是由约2-4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成，纳米鳞片指向一个共同的中心，围成一个球状。所述纳米鳞片边沿呈现柔和的弧状，并指向一个共同的中心，围成一个球状，像绣球花，故称为纳米绣球花结构。
如图4所示为本发明MoS2纳米绣球花结构半导体材料的电流密度与电场强度的关系图，F—N(福勒-诺德汉)曲线在嵌入的小图当中。如图所示，本发明MoS2纳米绣球花结构半导体材料拥有较好的场发射表现，其阈值电压9.03V/μm，开启电压为3.65V/μm。F-N曲线表明场发射表现主要来源于场发射。本发明具有优良场发射性能的原因之一是因为该结构中的较多MoS2纳米花瓣边缘位成为了很好的发射位。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (9)

1.二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其特征在于，其包括层级纳米球；其中，所述纳米球是由2-4nm厚度的二硫化钼纳米鳞片团聚而成。
2.根据权利要求1所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其特征在于，所述二硫化钼纳米鳞片边沿呈现不规则柔和的弧状，并指向一个共同的中心，围成一个绣球花球状，呈纳米绣球花结构。
3.根据权利要求1所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其特征在于，所述层级纳米球的直径为100-350nm。
4.根据权利要求1所述二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料，其特征在于，所述层级纳米球无规则地团聚在一起。
5.一种二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料的制备方法，其特征在于，利用一步水热法合成，将钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸分别溶解在去离子水中，混合搅拌后，加入反应釜中，密封条件下反应；反应完成后，将反应物置于硅片上，在60℃下烘烤、干燥，在氩气保护下进行快速退火，得到如权利要求1所述的二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的用量质量比为1：2：7。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述钼酸钠、硫代乙酰胺和草酸的加入顺序为：先将钼酸钠溶液缓慢倒入硫代乙酰胺溶液中，同时磁力搅拌；然后，将草酸溶液缓慢倒入前述混合溶液中，磁力搅拌后，再加入去离子水，磁力搅拌。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述反应釜中的反应条件为200℃下反应21-24小时。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述退火的条件为600℃，50min。
CN201410857291.6A 2014-12-30 2014-12-30 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法 Expired - Fee Related CN104556230B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410857291.6A CN104556230B (zh) 2014-12-30 2014-12-30 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410857291.6A CN104556230B (zh) 2014-12-30 2014-12-30 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104556230A true CN104556230A (zh) 2015-04-29
CN104556230B CN104556230B (zh) 2016-02-10

Family

ID=53073435

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410857291.6A Expired - Fee Related CN104556230B (zh) 2014-12-30 2014-12-30 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104556230B (zh)

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106876731A (zh) * 2017-01-23 2017-06-20 吉林大学 一种二硫化钼纳米超结构材料及其应用
CN106929921A (zh) * 2017-02-28 2017-07-07 济南大学 一种在陶瓷管上原位生长分级结构二硫化钼纳米花球的方法
CN106981647A (zh) * 2017-05-31 2017-07-25 青岛海澄知识产权事务有限公司 一种氮掺杂碳纳米球/二硫化钼钠离子电池负极片
CN106994357A (zh) * 2016-01-22 2017-08-01 天津大学 一种钨掺杂的二硫化钼材料及其合成方法
CN108060411A (zh) * 2017-11-17 2018-05-22 中山大学 一种一步法制备高效水分解的金属硫化物电极材料的方法
CN108400021A (zh) * 2018-03-05 2018-08-14 湖北大学 一种超级电容器电极材料及其制备方法
CN108607581A (zh) * 2018-05-11 2018-10-02 湖北民族学院 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用
CN112374540A (zh) * 2020-11-27 2021-02-19 西北师范大学 一种高响应恢复能力强的二硫化钼复合氧化锌气敏材料及制备工艺和应用
CN113418960A (zh) * 2021-05-07 2021-09-21 电子科技大学 基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法
CN114133686A (zh) * 2021-08-11 2022-03-04 江苏安纳泰环保科技有限公司 一种二硫化钼/聚乙烯醇复合水凝胶及二硫化钼的制备方法
CN114534785A (zh) * 2022-02-25 2022-05-27 武汉工程大学 MoS2@COF-Ph复合材料及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103086436A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 纳米二硫化钼的制备方法
CN104218216A (zh) * 2014-06-20 2014-12-17 安泰科技股份有限公司 一种二硫化钼纳米复合负极材料、制备方法及其用途

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103086436A (zh) * 2011-11-03 2013-05-08 中国科学院兰州化学物理研究所 纳米二硫化钼的制备方法
CN104218216A (zh) * 2014-06-20 2014-12-17 安泰科技股份有限公司 一种二硫化钼纳米复合负极材料、制备方法及其用途

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YINGHUA TAN ET AL.: ""The combinations of hollow MoS2 micro@nanospheres：one-step synthesis, excellent one-step synthesis, excellent one-step synthesis, excellent photocatalytic and humidity sensing properties"", 《J. MATER. CHEM. C》 *

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106994357A (zh) * 2016-01-22 2017-08-01 天津大学 一种钨掺杂的二硫化钼材料及其合成方法
CN106994357B (zh) * 2016-01-22 2019-07-19 天津大学 一种钨掺杂的二硫化钼材料及其合成方法
CN106876731A (zh) * 2017-01-23 2017-06-20 吉林大学 一种二硫化钼纳米超结构材料及其应用
CN106929921A (zh) * 2017-02-28 2017-07-07 济南大学 一种在陶瓷管上原位生长分级结构二硫化钼纳米花球的方法
CN106929921B (zh) * 2017-02-28 2021-12-28 济南大学 一种在陶瓷管上原位生长分级结构二硫化钼纳米花球的方法
CN106981647A (zh) * 2017-05-31 2017-07-25 青岛海澄知识产权事务有限公司 一种氮掺杂碳纳米球/二硫化钼钠离子电池负极片
CN108060411A (zh) * 2017-11-17 2018-05-22 中山大学 一种一步法制备高效水分解的金属硫化物电极材料的方法
CN108400021A (zh) * 2018-03-05 2018-08-14 湖北大学 一种超级电容器电极材料及其制备方法
CN108607581B (zh) * 2018-05-11 2020-11-24 湖北民族学院 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用
CN108607581A (zh) * 2018-05-11 2018-10-02 湖北民族学院 一种具有吸附-光催化性能的二硫化钼材料的合成方法及应用
CN112374540A (zh) * 2020-11-27 2021-02-19 西北师范大学 一种高响应恢复能力强的二硫化钼复合氧化锌气敏材料及制备工艺和应用
CN113418960A (zh) * 2021-05-07 2021-09-21 电子科技大学 基于亲水性增强的二硫化钼的柔性湿度传感器及其制备方法
CN114133686A (zh) * 2021-08-11 2022-03-04 江苏安纳泰环保科技有限公司 一种二硫化钼/聚乙烯醇复合水凝胶及二硫化钼的制备方法
CN114133686B (zh) * 2021-08-11 2024-02-23 江苏安纳泰环保科技有限公司 一种二硫化钼/聚乙烯醇复合水凝胶及二硫化钼的制备方法
CN114534785A (zh) * 2022-02-25 2022-05-27 武汉工程大学 MoS2@COF-Ph复合材料及其制备方法和应用
CN114534785B (zh) * 2022-02-25 2024-03-26 武汉工程大学 MoS2@COF-Ph复合材料及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN104556230B (zh) 2016-02-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104556230A (zh) 二硫化钼纳米绣球花结构半导体材料及其制备方法
CN106732668A (zh) 一种花状二硫化钼/氧化铜复合纳米材料的水热制备方法
CN104821240B (zh) 一种一步水热合成SnS2/MoS2复合材料的方法及其应用
CN106277064B (zh) 一种制备二硫化铼纳米片的方法
CN101456579B (zh) 低温水热法合成氧化锌纳米管阵列的方法
CN105668611B (zh) 一种球形硫化镉晶体及其制备方法
CN106955695B (zh) 一种锶-二氧化钛/钛酸锶纳米异质结及其制备方法和应用
CN104192908A (zh) 纳米球包围的MoS2微米空心球结构半导体材料及其制备方法
CN102134092B (zh) 具有次级结构的中空球和花状氧化铟的简易制备方法及应用
CN105498773A (zh) 一种掺杂氧化铁纳米棒催化剂的制备方法
CN104324715A (zh) 三维MoS2/SnO2异质半导体纳米材料及其制备方法
CN104588045A (zh) 一种超薄BiOCl纳米片,制备方法及其用途
CN101428857B (zh) 一种钼酸锌纳米材料的诱导控制合成方法
CN103700725A (zh) 一种用于太阳能电池的基于纳米粒子铜铟硫硒薄膜的制备方法
CN106929830B (zh) 一种高温下纳米结构可控的金属氧化物半导体薄膜电极材料的制备方法
CN102897722B (zh) 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法
CN105731518B (zh) 一种八面体氧化亚铜晶体常温结晶制备方法
CN104628263A (zh) 一种制备氧化铟八面体纳米晶薄膜的方法
CN102049529B (zh) 以锗酸根离子水溶性前驱体制备锗材料的方法
CN103739001B (zh) 硫化亚铜微米环状结构半导体材料及其制备方法
CN104844016B (zh) 一种在ito导电玻璃上沉积氧化铁薄膜的制备方法
CN102145916A (zh) 一种Sn3O4纳米粉体的制备方法
CN107986340A (zh) 一种面具状多孔NiO纳米化合物材料及其制备方法
CN107827148B (zh) 一种交叉型氧化铟纳米材料制备方法
CN106865996A (zh) 一种水热法制备蜂窝状结构的氧化锡纳米晶体薄膜的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160210

Termination date: 20181230

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee