CN105668611B - 一种球形硫化镉晶体及其制备方法 - Google Patents
一种球形硫化镉晶体及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种球形硫化镉晶体及其制备方法。将含镉源和硫源的水溶液混合均匀后，加入到高压反应釜中，往高压反应釜中添加表面活性剂，在140‑200℃下水热反应8~16小时后，制得球形硫化镉晶体。该方法操作简捷，成本较低，而且反应是在密闭的高压釜中进行，更易控制。制得的硫化镉晶体为纯净的六方纤锌矿，且结晶程度较高，同时相对于其他形貌的硫化镉晶体，球形硫化镉晶体具有更大的比表面积，其光催化性能更高。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料的制备领域，具体涉及一种球形硫化镉晶体及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的快速发展，环境污染问题的日益严重，半导体光催化技术越来越
受到人们的重视。半导体光催化技术是利用太阳能，在常温常压下深度降解空气和水中多种挥发性有机物质，在此过程中极少产生二次污染。其中硫化镉是重要的宽带隙半导体，其禁带宽度为2 .42 ev，表现出很多新奇的非线性光学性质，因而在光催化、发光材料、生物检测、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
目前，合成CdS的方法主要有溶剂共热法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。其中水热法更为简单，成本较低，反应是在密闭的高压釜中进行，更易控制。而且相对于其他形貌的硫化镉晶体，所得球形硫化镉晶体具有更大的比表面积，其光催化性能更高，因而越来越受到人们的广泛重视。
申请公布号为CN 101700905 A的中国专利申请公开了一种球状硫化镉纳米晶的制备方法，该发明采用简单的微波水热法制备工艺，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，所得的硫化镉纳米晶具有规则的球状，其直径为20nm-200nm。然而该方法制得的硫化镉晶体结晶程度不高，光催化性能不高；而且其需要采用特殊的设备来进行制备，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种球形硫化镉晶体及其制备方法。该方法操作简单，成本较低，而且反应是在密闭的高压釜中进行，更易控制；制得的硫化镉晶体为纯净的六方纤锌矿，且结晶程度较高，同时相对于其他形貌的硫化镉晶体，球形硫化镉晶体具有更大的比表面积，其光催化性能更高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种球形硫化镉晶体的制备方法：将含镉源和硫源的水溶液混合均匀后，加入到高压反应釜中，往高压反应釜中添加表面活性剂，在140-200 ℃下水热反应8~16小时后，制得球形硫化镉晶体。
所述的镉源为氯化镉，硫源为硫脲；硫脲的浓度为0 .3~1 mol/L，硫与镉的摩尔比为6~1:1；高压反应釜的填充度为50%~80%。
所述的表面活性剂为羟丙基纤维素，其添加量为0.1~0.5 g。
一种如上所述的制备方法制得的球形硫化镉晶体。
本发明的有益效果在于：
1）本发明的制备方法操作简单，成本较低，而且反应是在密闭的高压釜中进行，更易控制。制得的硫化镉晶体为纯净的六方纤锌矿，且结晶程度较高，同时相对于其他形貌的硫化镉晶体，球形硫化镉晶体具有更大的比表面积，其光催化性能更高；
2）本发明通过在混合液中添加表面活性剂羟丙基纤维素，仅通过常规的实验设备即可制备出球形硫化镉晶体；通过SEM图对比，未添加表面活性剂和添加表面活性剂的硫化镉晶体，形貌不同；并通过XRD分析对比，制备时添加活性剂的硫化镉晶体在26.4°左右的衍射峰更为尖锐，说明晶体的结晶程度更高，光催化性能也更优异。
附图说明
图1是实施例1的SEM图；
图2是对比例1的SEM图；
图3是实施例1、对比例1的XRD图；
图4是实施例1（1）、对比例1（2）的光催化亚甲基蓝的效果图。
具体实施方式
下面以具体实施例来对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
称取氯化镉，硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素，将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液，硫脲的浓度为0.8 mol/L，氯化铬的浓度为0.2 mol/L；将该混合溶液加入至高压反应釜中，加入0.2 g羟丙基纤维素，反应釜填充度为70%（高压反应釜的体积为100 mL，即反应液为70 mL）；将反应釜放入烘箱中在180 ℃时恒温反应10小时；取出反应釜，自然冷却后，
将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后，即制得球形硫化镉晶体。
对比例1
称取氯化镉，硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素，将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液，硫脲的浓度为0.8 mol/L，氯化铬的浓度为0.2 mol/L；将该混合溶液加入至高压反应釜中；将反应釜放入烘箱中在180 ℃时恒温反应10小时；取出反应釜，自然冷却后，将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后，即制得硫化镉晶体。
由图1可知，实施例1添加表面活性剂时，所得硫化镉晶体为球形；由图2可知，对比例1未添加表面活性剂时，所得硫化镉晶体为棒状；图3为实施例1所制得的硫化镉晶体的XRD图，其主要衍射峰与标准图谱( JCPDS 42-1049 )衍射峰位置一致，没有出现Cd，CdO或其他镉化合物的杂质峰，说明所得的样品均为纯净的六方纤锌矿，结晶程度较高。部分衍射峰尖锐程度不同，与是否添加表面活性剂有关。图4是实施例1（1）、对比例1（2）的光催化亚甲基蓝的降解曲线图，结果显示，球形硫化镉的光催化性能高于棒状硫化镉的光催化活性，这是因为球形硫化镉具有更大的比表面积。
实施例2
称取氯化镉，硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素，将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液，硫脲的浓度为1 mol/L，氯化铬的浓度为0.2 mol/L；将该混合溶液加入至高压反应釜中，加入0.5 g羟丙基纤维素，反应釜填充度为70%；将反应釜放入烘箱中在140 ℃时恒温反应16小时；取出反应釜，自然冷却后，将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后，即制得球形硫化镉晶体。
实施例3
称取氯化镉，硫脲和表面活性剂羟丙基纤维素，将氯化镉和硫脲用蒸馏水配制成混合溶液，硫脲的浓度为0.3 mol/L，氯化铬的浓度为0.3 mol/L；将该混合溶液加入至高压反应釜中，加入0.1 g羟丙基纤维素，反应釜填充度为70%；将反应釜放入烘箱中在200 ℃时恒温反应8小时；取出反应釜，自然冷却后，将反应后的溶液洗涤、离心、干燥后，即制得球形硫化镉晶体。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1. 一种球形硫化镉晶体的制备方法，其特征在于：将含镉源和硫源的水溶液混合均匀后，加入到高压反应釜中，往高压反应釜中添加表面活性剂，在140-200℃下水热反应8~16小时后，制得球形硫化镉晶体；所述的镉源为氯化镉，硫源为硫脲；硫脲的浓度为0.3~1mol/L，硫与镉的摩尔比为6~1:1；高压反应釜的填充度为50%~80%；所述的表面活性剂为羟丙基纤维素，其添加量为0.1~0.5g。
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